碘容量法测定废气中高浓度光气

本法适用于各种应用光气的有机合成、染料、医药农药等生产工艺中排放含高浓度光气的废气监测。光气被丙酮碘化钾溶液吸收,反应生成KCl、CO和I_2,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定I_2,间接计算光气含量。在现场进行工作,一般可全样滴定,浓度特别高时也可定容后取10～20ml进行滴定。测定范围50～100,000mg/m~3。     

毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。     

五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼

建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%～102.96%。     

毛细管气相色谱法测定空气中硝基苯

本文选用壁涂OV—17的弹性石英毛细管柱做为分离柱,多种的苯系物不干扰测定。空气中微量的硝基苯用苯收集,富集后的硝基苯直接进色谱测定。本方法在0.05μg/ml—100μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差4.2％,回收率大于90％,检出限3.5×10~(-3)μg。采样10.5L时,最低检出浓度为0.001mg/m~3。     

示波极谱法测定空气中苯胺

苯胺的偶氮化合物在矸性介质中可产生灵敏的导数波、峰电位为-0.73V在10ml体积内、苯胺的浓度在0.04μg—30μg与波高成线性关系、检测限为0.004μg/ml。     

改良铬酸钡比色法测定硫酸雾

本法适合于中低浓度5～150mg/m~3的样品分析。样品用去离子水加热洗脱再过滤,并通过阳离子树脂交换去除金属干扰。将含有黄色铬酸根离子的滤出液在波长372nm处比色测定硫酸含量。最低检出下限50μg/10ml、最高500μg/10ml。     

溴氧化甲基红褪色光度法测定大气中游离溴

利用溴(Br2)能氧化甲基红溶液并使其褪色,褪色程度与溴量呈线性关系的原理,通过对溶液酸度、各试剂用量等反应条件和可能存在的干扰进行了研究,建立了一种测定大气中游离溴的分析方法.方法的检出限为0.25μg/10ml,摩尔消光系数ε=3.9×104,线性范围为0～16μg/10ml.分别测定含溴量为2.4μg和5.60μg,结果表明,相对标准偏差在6.7%和5.0%(n=9)之间,相对误差小于7.0%.     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验

把 1 6次浓度测定值与亚硝酸盐氮原始浓度值 ( 1 0 0μg/ml)作为一组测定值 ,用狄克逊检验法检验该组数值中最小值 0 .98μg/ml和最大值1 .0 2μg/ml是否为离群值。经检验 ,最小值0 .98μg/ml和最大值 1 .0 2μg/ml均为正常值。显然 ,该溶液放置 1 1 0 0天后的浓度测定值 0 .99μg/ml也为正常值。因此 ,在常温下 ,用普通去离子水配制的每毫升含 1 .0 0μg亚硝酸盐氮标准溶液非常稳定 ,至少可稳定三年 ,无需现用现配。每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验@陈智勇$通州市环境监测站!江苏通州226300…     

自来水中铅和镉的分离富集和原子吸收测定

采用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]—Ni(Ⅱ)共沉淀体系,在pH=10条件下分离富集自来水中的铅和镉,再采用微量注射进样火焰原子吸收法(FAAS)进行测定,水样中的共存离子不干扰测定,加入铅和镉的回收率均在90—106％之间。对铅含量为0.1μg/ml和镉含量为0.05μg/ml的水样进行8次平行测定,其相对标准偏差分别为2.9％和6.4％。溶液中铅的浓度在0—0.4μg/ml,镉的浓度在0—0.2μg/ml范围内,工作曲线呈线性。     

空气中氨测定的新方法—水杨酸分光光度法

本文采用酚的衍生物水杨酸作显色剂,克服了显色剂酚不稳定的缺点,并使灵敏度、准确度、选择性进一步得到提高,检出下限达0.25μg/10ml,氨量为0.25～10μg时,线性关系良好,硫化物允许量为30μg     

测定电镀废水中铬(Ⅵ)的新光度法

在硝酸介质中,二甲基黄先显色而后在加热条件下褪色,铬( )能显著阻抑此褪色反应,且阻抑程度与铬( )含量相关,据此建立了测定痕量铬( )的新方法。方法检出限是1.55×10-10g/ml,线性范围0.1～1.2μg/10ml,用于电镀废水中铬( )的测定,结果满意。     

固相萃取-液相色谱/紫外法测定地表水中百草枯和敌草快

利用固相萃取和液相色谱,建立地表水中百草枯和敌草快的分析方法。该方法不使用离子对试剂即可对目标物进行分离,百草枯和敌草快的回收率分别为107.6%±6.90%、100.5%±9.93%,在0.04~10μg/ml范围内,有很好的线性相关性,百草枯和敌草快的检出限均为0.05μg/L,定量限为0.2μg/L。水样需在7天内完成前处理。     

一个被忽视的问题——大气样品的保存

大气样品和水质样品一样,同样存在样品保存的问题.对常规监测的SO_2、NOx而言,采集后的样品受温度、日照等因素的影响.其中NOx样品受日照影响最明显.从下面的简单实验即可看出其变化趋势.我们在8支10ml比色管中分别加入相同试剂:0.40mlNO_2~-标准溶液(5.0μg/ml)、4.00ml NOx吸收原液、0.60ml水,制成八支相当于5.00ml吸收     

低温浓缩-气质联用分析污染源废气中环氧氯丙烷

建立了气袋采样-液氮低温浓缩-气质联用分析污染源废气中环氧氯丙烷的方法,优化了相关监测参数。优化后的方法在环氧氯丙烷质量浓度10~500μg/m~3范围内线性良好,相关系数0.999,加标回收率为72.1%~85.7%,相对标准偏差5%,气体进样量为5.0 mL时,检出限为4.37μg/m~3,可以满足废气中环氧氯丙烷监测的要求。     

石墨炉原子吸收法测定大气TSP、降尘、降水中的铍

本法不需专门采样,取大气例行监测TSP的滤膜、降尘、降水即可测定铍。将采有TSP的过氯乙烯滤膜干灰化消化:降尘在高压密封缺罐中消化:降水酸化到含1％H_2SO_4的测试液,在石墨管中以氨水作基体改进剂,氘灯扣除背景,峰高定量。本法绝对检出量为3.0×10~(-13)g,用于测定大气、废气中的铍,不用玻璃纤维滤膜和滤筒,试液中基体浓度低,在氨水的化学作用和氘弧灯光谱学扣背景的作用下,干扰可完全消除。采集大气10m~3,制备10ml测试液,检出浓度为8×10~(-9)mg/m~3。称取降尘残渣0.100g,检出量为2μg/g:降水的检出浓度为0.008μg/l。     

在线气相色谱-质谱联用技术在定性定量监测水中挥发性有机物的应用

通过将动态吹扫捕集气相色谱-质谱联用技术在线化,实现了全自动在线测定地表水中的54种挥发性有机物(VOCs),并能对其他VOCs进行定性半定量监测。54种VOCs的方法检出限为0.05~0.74μg/L,在0~10μg/L范围内线性良好;加标回收率为69.6%~107.2%;除1,2,4-三氯苯等5种VOCs外,其余49种VOCs的测定标准偏差均10%。该方法检出限、线性、准确度和精密度都能满足水质自动监测的需要。     

煤化工厂烟气中苯并(a)芘现状监测分析

通过试验建立了煤化工厂烟气中苯并(a)芘的液相色谱监测分析方法.通过条件优化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析烟气样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相;流速为1.0 ml/min;激发波长为255nm、发射波长为420nm;保留时间为27.38 min,测定检出限为2×10-3μg/m3...     

紫尿酸铵比色法测定大气降水中的钙

在pH10.4～11.1碱性溶液中钙离子与紫尿酸铵生成橙红色的稳定络合物.络合物最大吸收峰为500nm,显色后络合物可稳定2时.钙量在2.50～25.0(μg/50ml)范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.2×10~4L/mol·cm.桑德尔灵敏度为0.003μg/cm~2,方法加标回收率为94％～104％.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR(MC-LR)的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L(进样量10μl),最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2~20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%~110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。     

UPLC-MS/MS测定地表水中总微囊藻毒素的快速前处理方法探究

为方便地表水中总微囊藻毒素(TMCs)的预警监测,探究提取MC-LR、MC-RR、MC-YR的不同快速前处理方法,建立同时测定3种TMCs的煮沸-过滤-UPLC-MS/MS法。该方法在0.006μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.006μg/L~0.010μg/L,实际水样3个质量浓度水平的加标回收率为88.6%~108%,6次测定结果的RSD为2.6%~9.4%。