气相色谱法测定地表水中的氯苯

提出了气相色谱法测定地表水中氯苯的分析方法。试验表明:方法检出限为0.003 m g/L,回收率在87.5%~90.6%之间,相对标准偏差<3%,操作方法简便。     

间隔流动注射分光光度法测定空气中氰化氢

探讨了空气中氰化氢的间隔流动注射分光光度分析方法。实验结果表明:该方法在浓度0.000~0.100 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.36μg/L,当采样体积为30L时,最低检出质量浓度为0.000 12 mg/m3,平行样相对标准偏差为0.7%~2.6%,标准考核样测得相对误差为1.8%;与异烟酸-吡唑啉酮分光光度法相比,两者的分析结果相对偏差<8%。该方法检出限低,精密度和准确度好,操作简便,分析速度快,特别适合大批量样品的测定。     

北京市大气气溶胶PM2.5中极性有机化合物的测定

提出了用GC-MS分析大气细粒子中极性有机化合物的测定方法,给出了2类衍生化反应的最佳条件.标准物质工作曲线相关系数在0.995～1.000之间,仪器精密度为1%～10%,标准物质的标准偏差为3%～20%,实际样品的标准偏差为3%～17%,仪器定量限为0.1～4.0 ng·μL^-1.实测了北京市夏、秋、冬3季大气细粒子样品,定量极性有机化合物42种,其中一元羧酸30种、二元羧酸5种、无水单糖3种、甾醇类3种和苯甲酸,并对这些化合物的可能来源进行了探讨.     

酸溶—钼锑抗光度法测定污泥中的磷

本文报道了以硝酸—硫酸-高氯酸分解试样，钼酸铵-酒石酸锑钾-抗坏血酸混合显色剂测定污泥中磷的方法，在硫酸浓度0.4-0.6N和三价锑离子存在下，磷酸与钼酸铵反应形成磷锑钼杂多酸，该杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝烙合物，它的最大吸收波长位于700nm处，摩尔吸光系数ε值为1.49&;#215;10^4L&;#183;mol^-1&;#183;cm^-1，磷量在0～60μg/50mL范围内服从比尔定律，检出限为0.015μg/mL。本法用于四种不同污泥样品测定的相对标准偏差为0.19～1.31%，标准回收率在99～105%之间。     

北京市大气气溶胶PM2.5中水溶性有机酸的测定

采用毛细管电泳的方法对北京大气PM_2.5中低分子量二元羧酸、醛酸、酮酸和甲磺酸等10种水溶性有机酸进行了测定.方法的定量检测限为110～280 μg/L(提取液),峰面积的相对标准偏差为1.7%～6.0%,标准工作曲线的线性相关系数为0.995～0.999.北京夏、秋、冬3季10种有机酸的总量平均分别为721ng/m³、362ng/m³、325 ng/m³,浓度水平总体上与国外大城市相当.其中乙二酸的含量最为丰富.通过各种有机酸浓度的季节变化规律,简要地探讨了它们的来源特征.     

苯酚法测定水样中硝酸盐氮的研讨

<正> 硝酸盐氮的化学分析,大多采用酚二磺酸法。此法干扰离子多,预处理麻烦,分析周期冗长,常造成较大的分析误差。为此本文参照有关文献([1][2][3]),拟定了测定硝酸盐氮的苯酚法。试验结果表明:用该法测定湖、塘水样,简便、准确,相对标准偏差在3%以内,回收率在97.1%～104%。一、方法原理苯酚与硝酸根在强酸条件下进行硝化反应,生成邻硝基酚和对硝基酚,在碱性条件下显黄色,在400纳米波长处比色测定。     

沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)可与磷钼蓝(phosphomolybdenum blue,PMB)生成水难溶的PMB-CTAB离子缔合物沉淀,从而分离富集水溶液中的PMB。该沉淀易溶于硫酸乙醇溶液,溶液在700 nm有强吸收,基于此建立了沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对溶剂酸度、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明,PMB可被CTAB有效地定量沉淀;盐度在15~45范围内,对测定结果无影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水为基底,做空白加P标实验,方法的线性范围为0.30~8.00μg/L,平均回收率为95.0%,方法检测限为0.10μg/L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差(RSD)为4.4%~7.1%,与广泛采用的MAGIC法比较,置信度为99%时结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。     

离子色谱法测定降水中四种阴离子

离子色谱法是分析无机阴离子的一种最有效的方法之一,已广范应用到环境、医学和食品等领域。本文建立了以离子色谱法测定降水中F-、Cl-、NO3-、SO42-四种阴离子的方法。样品过滤后,采用ICS-900型离子色谱仪测试降水中的四种阴离子含量。四种阴离子线性良好r>0.999;相对标准偏差小于3%;加标回收率为96.8%~105.6%。该方法操作简单,分离度及加标回收率高,可同时测定降雨中四种不同浓度的阴离子。     

Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

PM1切割器的评价及其与PM2.5切割器的切换研究

开展了PM₁切割器的性能评价研究,通过搭建基于静态箱法的评价系统,选用8种粒径的单分散聚苯乙烯微球,结合空气动力学粒径谱仪获取PM₁切割器的捕集效率,最终得出拟合曲线.通过该方法测量得出某台BGI的PM₁切割器在16.67 L·min^-1工作流量下的50%切割粒径分布在(1.0±0.1) μm范围内,几何标准偏差分布在1.2±0.1范围内.同时研究了采样流量对PM₁切割器性能的影响,发现50%切割粒径随流量增大呈现减小趋势,而几何标准偏差一致性较好,偏差不超过1%,尤其当采样流量为6.77 L·min^-1时,PM₁切割器的性能可调整为符合国家标准对PM_2.5切割器的要求,本研究成果为PM₁切割器评价方法及性能指标的确定提供了参考.     

流动注射化学发光法测定土壤中的微量铬

在聚四氟乙烯压力釜中用混酸恒温溶样,防止了样品的污染和挥发损失.用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)有效地消除了Co~(2+)的干扰,提高了分析的选择性.该法数秒钟即可测定一次试液,适用于批量样品的测定、检出限为6.2×10~(-13)g/ml,多次加标回收率在94.3～105.7％之间,RSD<3％,分析结果令人满意.     

水中高锰酸盐指数的质量控制指标研究

通过全国14个省份93家实验室的监测数据分析,研究确定了酸性法测定水中高锰酸盐指数的质量控制指标,建议控制值为:标准样品RSD≤4.0%,实际样品相对偏差≤5.0%,标准样品RSD'≤7.0%,标准样品RE≤±10.0%,加标回收率90%～110%。     

间接碘量法测定粗硒中硒的含量

介绍了粗硒及硒渣的测定方法。方法操作简便,快速,精密度好,准确度高,测定范围为5％～90％,相对标准偏差〈0．25％,加标回收率为96．5％～100．5％。     

毛细管气相色谱法测定椰子壳水解液中的糖

采用衍生化—萃取法处理含糖样品 ,毛细管气相色谱测定糖的方法 ,测定了椰子壳水解液中糖的含量。结果表明 ,该方法简便、可靠 ,方法的相对标准偏差小于 5 %     

水质总磷的现场应急监测

对过硫酸钾氧化-钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法进行了改进。于Hach公司COD消解管中加入水样和氧化剂后,在消解管中加热消解水样,冷却后加入显色剂,再在与之配套的分光光度计上比色测定。方法简便,试剂用量较少,适用于水质总磷的现场应急监测。该法最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差≤3．47％,加标回收率为92％～105％,与标准法基本一致。     

被动式DTA监测器的研制

被动式联苯－联苯醚的监测器以酸及硝化混合液处理过的玻璃棉为吸收介质,被动式吸收气体ＤＴＡ;并通过乙醚－丙酮比色,测定监测器所采集到的ＤＴＱ量,根据累积浓度与对应的采样量,建立它们之间的关系。所研究的监测器能准确测定１．５－２１ｍｇ．ｈ／ｍ＾３的ＤＴＡ,重复性好,变异系数小于１２％;且操作简单,具有良好的采样效率,变异系数小于５．５％,平均采样速度为１４１．１７ｍｌ／ｍｉｎ。     

顶空气相色谱／质谱法测定糠醛废水中的糠醛含量

采用顶空气相色谱质谱法,利用PEG20M柱测定糠醛废水中的糠醛含量。方法相对标准偏差RSD〈3．7％,相关性r〉0．9999,基体样品回收率为96．5％-102％,检出限0．001mg／L。     

高效液相色谱法检测土壤中的壬基酚

建立一种土壤中壬基酚的提取和含量测定方法。土壤样品经二氯甲烷索氏提取、旋转蒸发仪浓缩蒸干后,用色谱流动相溶解。以色谱甲醇与高纯水（体积比为85：15）为流动相,经C18色谱柱分离,在检测波长277nm进行紫外光检测。土壤样品中4-壬基酚的捡出限为20ng／g,4-壬基酚混合标准检测相对标准偏差范围在2．39％-4．56％之间。加入标准溶液后,土壤中壬基酚的加标回收率为98．73％～101．78％,标准偏差小于2．97％。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于土壤样品中环境类激素4-壬基酚的含量检测。     

水面型湿地工艺设计方法研究

本文改进了美国水面型湿地工艺设计方法。以土壤生物活性取代生物体附着所需介质的比表面积(A_v),以坡长、投配速率与c_e/c_o值的函数关系为模型基础。当水力负荷小于4cm/d时,c_e/c_o值上升缓慢,大于4cm/d时,以指数形式上升。BOD值沿处理床长度方向以负指数形式变化。模型结果检验表明,理论计算值与全年实测值的平均相对误差为0.35％—13.86％,标准差为6.6％—14.57％。本文所提出设计方法比美国湿地工艺设计方法的平均相对误差减少33.51％—90.1％,标准差减少3.32％—37.87％。     

超声粉碎-TOC/TN仪法直接测定污水处理厂废水中的总氮

污水处理厂废水经超声粉碎后,使用TOC/TN仪直接测定总氮。进样方式为带搅拌功能的自动进样,样品超声粉碎时间为30 min。处理前相对标准偏差小于2.35%,处理后相对标准偏差小于1.68%。处理前加标回收率为96.0%～98.5%,处理后加标回收率为94.5%～96.0%。检测限为0.050 mg/L。测定结果与国标法一致,两种方法的相对误差小于士1.3%。经t检验,两种方法的测定结果差异无统计学意义。方法简便、快速、无需复杂前处理。