催化光度法测定地下水中超痕量锰

本文基于氨三乙酸为活化剂,Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化次甲基氯的催化效应,建立了一个测定超痕量Mn(Ⅱ)的新方法.本法的检出限为1×10~(-10)g/ml,测定范围为0～40ng/25ml,用于地下水中痕量Mn(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

氢化物发生—电加热石英管原子吸收法测定环境水样中痕量铅的研究

研究了将氢化物发生技术用于电加热石英管原子吸收法测定环境水样中痕量铅 ,讨论了最佳测定条件和干扰元素的消除。方法的线性范围为 0～ 2 5 ng/m l,检出限为 0 .48ng/ml,相对标准偏差小于 2 .5 % ,回收率在 95 %～ 116%之间。     

AMA254汞分析仪测定颗粒物中痕量总汞的研究

采用AMA254汞分析仪测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞,建立了直接测定颗粒物中痕量总汞的分析方法.测定结果表明,在汞绝对含量为0～35ng范围内线性良好,测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞的检出限分别为0.06ng/m3和0.02ng/g,标准样品测定的RSD≤0.78%,加标回收率为92%～108%.该方法具有无需消解直接进样测定、极其简便、省时等特点,适合多种固体样品中痕量汞的测定.     

用DPP法测定饮用水中痕量As（Ⅲ）和总无机砷

砷是一种剧毒的痕量元素,其毒性取决于砷的化学形态.笔者用DDP法测定饮用水中痕量AS(Ⅲ)和总无机砷,克服了原子吸收光谱法或发射光谱法对微量H_3As的测定困难,测定速度又比溶出伏安法快,且精密度高,虽然其方法的灵敏度低于溶出伏安法,但检测限是允许的.1 操作条件:仪器参数、支持电解质、去除干扰物、As(V)还原为 As(Ⅲ).     

棉红褪色光度法测定废水中的微量铬VI

在pH=4.0的缓冲溶液中,磷酸和棉红在100℃下反应生成天蓝色物质(λmax=675nm),该物质在微量铬VI的催化下被溴酸钾氧化褪色,建立了测定痕量铬VI的催化动力学新方法,方法的检出限是0.76ng/ml,线性范围0~0.06μg/ml,用于测定电镀废水中铬VI,结果满意。     

棉红褪色光度法测定废水中的微量铬Ⅵ

在pH=4.0的缓冲溶液中,磷酸和棉红在100℃下反应生成天蓝色物质(λmax=675nm),该物质在微量铬Ⅵ的催化下被溴酸钾氧化褪色,建立了测定痕量铬Ⅵ的催化动力学新方法,方法的检出限是0.76ng/ml,线性范围0～0.06μg/ml,用于测定电镀废水中铬Ⅵ,结果满意.     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

反相流动注射化学发光法测定天然水中钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI——H_2O_2——CO(Ⅱ)化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该分析方法的线性范围为5×10~(-11)g/ml——1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml.对5×10~(-10)g/mlCO(Ⅲ)的13次测定,其相对标准偏差为1.2%.分析速度为90样/小时.     

水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。     

砷化氢-硝酸银分光光度法测定海水中痕量砷的研究

总结了砷化氢 -硝酸银分光光度法测定海水中痕量 As的分析条件和技术参数 ,提出了测定海水样必须向反应瓶中加入适量消泡剂 ,并给出一种理想的硼氢化钾片剂制备方法。砷含量为 0 .0～ 2 0 .0μg/L的范围内线性良好 ,工作曲线为 y=0 .0 2 2 1x -0 .0 0 0 7,相关系数为 0 .9994,方法检出限为 0 .3 8μg/L ,标准参考物质的测定值与保证值 (A± U )符合良好。大批量海水样品分析空白 Ab<0 .0 15、平行测定合格率为 93 .3 %、加标回收合格率为 89.0 %。     

HS/SPME-GC/MS/MS法测定水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素

建立了测定水中痕量2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的顶空固相微萃取-气相色谱/二级质谱联用法(HS/SPME-GC/MS/MS),并对HS/SPME条件进行优化。优化后的方法 2-MIB和GSM在1.00~50.0 ng/L范围内,线性良好(r≥0.999 4),RSD分别为7.36%和7.75%,方法检出限分别为0.226和0.239 ng/L,加标回收率分别为87.0%~97.0%和85.2%~112%。结果表明,所建立的方法操作简便、准确度高、重现性好、灵敏度高,无需有机溶剂,适用于水中痕量2-MIB和GSM的测定。     

溴酸钾氧化氨基黑10B催化光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在磷酸介质中 ,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化氨基黑 1 0 B的催化褪色作用 ,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并探讨了动力学反应条件 ,方法的线性范围为 0～ 1μg/1 0 ml,检出限为 4.88× 1 0 - 9g/ml,用于地面水及雨水中亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

气相色谱法测定工业废气中二硫化碳富集方法的研究

研究了大气中痕量二硫化碳在 SQ-2 0 6(以 1 0 %的 SE-3 0为固定液 ,配火焰光度检测器 )上的测定方法及二硫化碳的富集和解吸条件的选择。以碳分子筛为吸附剂 ,最佳收集速度为 2 0 ml/min,解吸液体积 1 5 ml,解吸时间 3 5 min。用外标法定量 ,测定的回收率为 99.2 % ,最低检出浓度 2 .0 4× 1 0 - 8g/     

水中钒的催化示波极谱测定法——钒—过硫酸铵—苯羟乙酸—硫酸新体系

本文基于在硫酸介质及100℃水浴加热条件下,痕量钒(V)对过硫酸铵氧化苯羟乙酸生成电活性物质苯甲醛这一慢反应的选择催化作用,建立了一个可测范围为0.04ng/ml-8.0ng/ ml,灵敏快速、选择性较佳的测定水中钒的催化示波极谱法。     

水样中痕量十溴联苯醚的分散液-液微萃取条件的优化

采用正交设计和Box-Penhnken响应面设计,对分散液-液微萃取技术萃取水样中痕量十溴联苯醚的条件进行了筛选和优化,得到最佳条件:四氯乙烯为萃取剂(10μl)、丙酮作分散剂(1ml)、pH范围5~9、离子强度,2%NaCl及萃取时间10min。此优化条件下分散液-液微萃取技术的萃取回收率可达92.37%~104.38%,富集倍数为508~611。优化条件下方法的线性范围为0.01~100ng/ml,检出限(S/N=2)为3.0pg/ml,加标回收率为96.25%~102.16%,精密度为5.44%~6.34%。     

全自动烷基汞分析系统分析水源水中烷基汞的实验研究

建立了全自动烷基汞分析系统测定水源水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用直接法测定水源水中的烷基汞含量,在0.5~1 000 pg的范围内,甲基汞及乙基汞标准工作曲线线性均良好;取样体积为30 ml时,甲基汞及乙基汞的检出限分别为0.005 ng/L及0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样甲基汞及乙基汞加标回收率为85.9%~89.4%及87.4%~91.3%;标准样品分析合格;测定甲基汞及乙基汞标准样品的相对误差为1.8%及2.4%;运用优化的仪器条件和适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量烷基汞的测定需求。     

ICP-MS法测定南京市环境空气PM_(2.5)中多种元素

采用聚四氟乙烯膜采样,硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解样品,ICP-MS法测定南京某国控点环境空气PM_(2.5)中30种元素,结果目标元素在0μg/L~500μg/L之间线性良好,方法检出限为0.02 ng/m~3~15 ng/m~3,实际样品6次测定结果的RSD为0.5%~19.6%,加标回收率为78.5%~126%;所测元素的年日均值为0.03 ng/m~3~1 462 ng/m~3,占PM_(2.5)总量的7.3%。主要来自化石燃烧、机动车排放和钢铁冶炼的Cd、Zn、Se、Pb、Sb、Cu、As富集程度较高,Al、Ba、Be、Fe主要来自土壤岩石等自然源,富集度低。元素测定值季节分布呈秋冬高、春夏低的态势,与PM_(2.5)的季节变化趋势一致。     

氢化物原子荧光法同时测定地表水中砷和汞

用氢化物原子荧光法同时测定饮用水中As和Hg．通过选择最佳的条件，进行样品处理方法及酸度、干扰离子等的研究,结果方法的检出限：As为0．29ng／mL、Hg为0．05ng／mL，方法的精密度、相对标准偏差在6．8％以下，As、Hg加标回收率分别为85．7%～112．6％和82．6%～108．4％，标准物质的测定值和标准值相符。     

催化分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)

基于在HCl介质中，Fe（Ⅲ）强烈地催化H2O2氧化次甲基绿的反应，建立了测定超痕量Fe（Ⅲ）的新方法。方法检出限为0．005μg/L，测定范围为0－0．25mg/L。本法对地下饮用水、人发、环境标准样品进行了测定。     

环境水样中痕量肼的分析方法研究

报道一种微量测定环境水样中痕量肼的新方法。该方法基于在氢氧化钠碱性介质中高锰酸钾直接氧化肼的化学发光现象,建立了微量肼的流动注射化学发光分析方法。该方法线性范围为1.0×10-9~8.0×10-5g/ml,检出限3.6×10-10g/ml,对1.0×10-8g/ml的肼连续11次测定的相对标准偏差为2.1%,该方法已成功用于环境水样中痕量肼的测定。