SPE-HPLC法同时测定水中3种典型PPCPs

建立并优化了SPE-HPLC同时测定对乙酰氨基酚(PCT)、碘普罗胺((IOP)和阿莫西林(AMX)3种典型PPCPs的检测方法。当流动相为甲醇和水,检测波长230 nm、柱温30℃、采用连续梯度洗脱程序时,3种目标物质均获得良好的分离,并呈现出良好的线性关系(RSD0.998),检出限(LOD)为10.2~247.3μg/L,样品平均加标回收率为94.97%~102.45%,R~2为0.238%~0.756%。以HLB为固相萃取小柱、上样流速3 mL/min、洗脱液甲醇8 mL时,3种PPCPs可实现80.45%~89.70%的回收率。应用此方法对九江学院污水处理厂的出水进行测定,检出IOP和AMX浓度分别为0.400μg/L和19.866μg/L。     

给水系统中微量卡马西平含量测定方法的研究

建立了固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)结合的方法测定给水系统中微量卡马西平(carbamazepine)的含量。水样用Elut Bond C18固相萃取柱富集预处理,甲醇为洗脱剂;采用Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇:水=60∶40;流速为1 m/min,柱温为25℃,检测波长为284 nm。卡马西平在水中的最低检出限为0.5μg/L,加标回收率为93.4%~97%。检测方法简单便捷,检测精度高。     

化妆品中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

建立了用高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法。样品用甲醇超声提取、高速离心、0.45μm有机相滤膜过滤。色谱条件选择流动相组成为甲醇-水(85∶15,v/v),紫外检测器波长为224nm。回收率在98.1%～99.8%之间,相对标准偏差RSD在0.78%～1.5%之间,最低检出限在0.48～0.91μg/L之间,相关系数均>0.998。该方法简便易行,可作为化妆品中邻苯二甲酸酯类的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机氮农药残留

用乙腈、水混合液(体积比1:1)提取,提取液经无水硫酸镁和PSA吸附剂处理,经0.45μm滤膜过滤后,以乙腈/水(含5 mmol/L乙酸铵)溶液作流动相,流速200μl/min,采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定了烟草中6种有机氮的农药残留量。检测限为0.01～0.10μg/kg,回收率为70%～107%,相对标准偏差不大于8.92%。     

SPE-HPLC法测定城市污水中8种四环素类抗生素

建立了一种固相萃取(solid phase extraction,SPE)-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法同时测定城市污水中8种四环素类抗生素的分析方法。对色谱条件进行了优化,结果表明,在350 nm的检测波长下,以甲醇-乙腈(2∶3)为流动相A,0.1%三氟乙酸(p H=2.0,含0.01 mol/L草酸铵)为流动相B,流动相之比为2∶3时,8种抗生素的分离效果最好。对固相萃取条件进行了优化,结果表明,采用HLB固相萃取柱,调节样品p H=2,以3 m L 0.1%三氟乙酸-甲醇溶液洗脱,8种四环素类抗生素的加标回收率达到了77.4%~113.3%,相对标准偏差为1.5%~9.9%。3倍信噪比下,8种四环素类抗生素的检出限为1.61~12.50 ng/L。采用此方法对北京某污水处理厂进水进行检测,8种四环素类抗生素均有检出,浓度范围为0.10~1.90μg/L。     

反相高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

采用反相高效液相色谱法测定地表水中溴氰菊酯。从萃取、浓缩、仪器条件设置等方面,对反相液相色谱法的实验条件进行优化。优化得到的条件利用二氯甲烷萃取、浓缩过程中加甲醇溶剂置换定容至1m L,在流动相为甲醇:水=7:3的条件下,用二极管整列检测器225nm波长下检测溴氰菊酯。在该条件下,该方法相关系数达到0.9999;回收率达到69.0%~100.5%;相对偏差为0.4%~2.9%;检出限低,可达0.009μg/L。利用反相液相色谱法测定地表水中溴氰菊酯操作简便,检出限低,回收率高,精密度好。     

无机盐培养基中2,4,6-三氯酚的高效液相色谱和气相色谱检测方法比较

分别采用高效液相色谱法和气相色谱法检测无机盐培养基中2,4,6-三氯酚含量,着重关注了高效液相色谱的流动相(含体积比)选择和待测液p H。结果表明:高效液相色谱选用乙腈/酸性水(用磷酸调节酸性水p H=3.0,乙腈与酸性水的体积比为5∶1)作为流动相,待测液p H=7.0时,才可获得更可靠的2,4,6-三氯酚含量检测结果。在优化的高效液相色谱和气相色谱测定条件下,在5~100 mg/L内,2,4,6-三氯酚的含量与其峰面积均具有良好的线性(R2分别为0.9983、0.9991),检出限分别为20,3μg/L,平均回收率分别为97.6%~102.5%和86.7%~94.5%,相对标准偏差分别小于3%和8%。两种方法均适用无机盐培养基中2,4,6-三氯酚的检测与分析,而高效液相色谱法在操作上更为简便快捷。     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

气相和液相色谱法测水中硝基苯类

分别用气相色谱法和液相色谱法测水中硝基苯类。气相色谱法用ECD检测器检测,方法检出限为:0.007~0.043μg/L;RSD在1.4%~5.2%;加标回收率为:91.6%~95.5%;液相色谱法用DAD检测,方法检出限为:0.09~0.63μg/L;RSD在0.9%~4.6%;加标回收率为:92.4%~97.2%。气相色谱法根据保留时间定性,液相色谱法根据保留时间和光谱吸收联合定性。     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

高效液相色谱直接进样法测定水中氨基甲酸酯

采用高效液相色谱法测定水中氨基甲酸酯,用Waters Carbamate Analysis3.9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,用激发波长为339nm,发射波长为445nm的荧光检测器定量测定水中氨基甲酸酯的含量,结果表明本方法的标准偏差在0.02～0.12μg/L之间,变异系数在1.07%～7.24%之间,平均回收率在89.5%～100.5%之间.     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

地表水中邻苯二甲酸二丁酯的分析

建立了液液萃取-液相色谱测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。用正己烷萃取DBP,以甲醇和水为流动相(流量为1.2mL/min,比例为80∶20),ODS柱分离,用紫外检测器进行检测,检出限为0.6μg/L,加标量为0.1μg时,空白加标回收率为89%。该方法可有效用于地表水中DBP的分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物

建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5～100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%～95.0%,LMG回收率72.0～91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

标准HJ789编制中对方法特性指标的研究

本文研究了标准《水质乙腈的测定直接进样/气相色谱法》(HJ789-2016)编制工作中本实验室通过实验得到的方法特性指标。通过实验结果,该方法检出限为31.1μg/L,测定下限为124μg/L,相对标准偏差范围为0.9%~5.8%,加标回收率范围为96.3%~98.4%。     

LC-MS/MS用于地表水中抗生素快速筛查

建立了固相萃取-反相高效液相色谱-质谱法对水体中磺胺类、四环素类、头孢类、氯霉素等20种抗生素筛查方法。采用水(含0.1%甲酸,0.5 mmol/L甲酸铵):甲醇(含0.1%甲酸,0.5 mmol/L甲酸铵)作流动相,分别使用电喷雾正离子源和负离子源进行离子化,动态多反应监测方式(DMRM)对20种抗生素的母离子及子离子进行监测。采用外标法定量时,抗生素方法的检出限为0.5~2.5 ng/L,R0.99,回收率介于79.2%~125.5%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定斑马鱼暴露体系4种双酚类环境激素的研究

为评估双酚类环境激素对水环境可能造成的环境影响,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定斑马鱼暴露体系中的双酚C(BPC)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ). 对前处理条件进行优化,斑马鱼样品依次采用6 mL乙腈溶液提取,30 min超声萃取及振荡混合,8 000 r/min下离心10 min,重复2次,于?80 ℃冷冻除脂48 h,过滤并用超纯水稀释至500 mL. 采用Generik H2P柱萃取上述鱼样及养殖水体样品,依次用10 mL 10%甲醇水溶液(V/V)淋洗,10 mL甲醇溶液洗脱. 优化参数确定最佳质谱条件,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、负离子选择反应监控(SRM)模式、同位素内标法进行测定. 结果表明:①固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的检出限为0.019~0.60 μg/L,定量限为0.06~1.89 μg/L,BPS在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 0,BPZ、BPF和BPC在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 9~0.999 8范围内. ②在1.5、4.5、15 μg/L双酚类环境激素的添加浓度下,养殖水体中目标物的回收率为91.45%~102.91%,相对标准偏差为1.47%~11.04%,斑马鱼体内目标物的回收率为85.95%~97.45%,相对标准偏差为4.63%~16.36%. ③高浓度暴露组中,鱼体内BPF、BPS、BPC含量约是低浓度暴露组的10倍,而BPZ含量在两组间无明显差异. 研究显示,BPC、BPF、BPS、BPZ短时间内在斑马鱼体内产生了富集,通过分析斑马鱼全鱼样品、养殖水样及实际景观水体样品,证明固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法样品回收率高、检出限低、灵敏度高、重现性好,具有较好的实用性.      

分散固相萃取/高效液相色谱法测定土霉素菌渣中土霉素的残留量

文章拟建立一种从土霉素菌渣中提取并检测土霉素残留量的高效液相色谱法。用甲醇和冰乙酸作为提取剂提取样品,用分散固相萃取的方法净化样品,净化药剂为石墨化碳黑(GCB)和C18。通过加标回收实验,用高效液相色谱仪检测样品中土霉素含量。选用的色谱柱为PLRP-S,流动相为甲醇和0.05 mol/L草酸,两者比例为35:65(V:V)。检测波长为355 nm,柱温30℃。经检测,土霉素在0.1~2 000 mg/L范围内线性相关系数大于0.999,线性良好。1.0,4.0及8.0mg/g 3个加标水平的土霉素平均回收率范围是80.85%~109.59%,相对标准偏差(RSD)为2.45%~6.38%。土霉素菌渣中土霉素残留量平均为4.741 mg/g。实验表明,该方法具有简单、方便、快速、准确性强、灵敏度高的特点,可以应用于土霉素的分析检测。