自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物

建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5～100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%～95.0%,LMG回收率72.0～91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

酶联免疫吸附法测定水中异丙隆

建立了测定水中异丙隆的酶联免疫吸附法。灵敏度0.97μg/L，最低检出限0.03μg/L16种取代脲类除草剂的交叉反应率低于2.2%。水样可不经分离提取直接测定。10%甲醇、2%乙腈和2%乙醇不影响测定。比较了11种与异丙隆结构相近的半抗原的活性。     

SPE-HPLC法同时测定水中3种典型PPCPs

建立并优化了SPE-HPLC同时测定对乙酰氨基酚(PCT)、碘普罗胺((IOP)和阿莫西林(AMX)3种典型PPCPs的检测方法。当流动相为甲醇和水,检测波长230 nm、柱温30℃、采用连续梯度洗脱程序时,3种目标物质均获得良好的分离,并呈现出良好的线性关系(RSD0.998),检出限(LOD)为10.2~247.3μg/L,样品平均加标回收率为94.97%~102.45%,R~2为0.238%~0.756%。以HLB为固相萃取小柱、上样流速3 mL/min、洗脱液甲醇8 mL时,3种PPCPs可实现80.45%~89.70%的回收率。应用此方法对九江学院污水处理厂的出水进行测定,检出IOP和AMX浓度分别为0.400μg/L和19.866μg/L。     

鲥鯸淀水中有机农药污染特征及生态风险评价

为充分了解鲥鯸淀水体中农药污染状况,该文对其水体中的杀虫剂(15种有机磷、8种有机氯类以及氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、氰戊菊酯)以及常见的除草剂(莠去津、利谷隆、灭草松、乙草胺、丁草胺)残留量进行了检测与生态风险评价。结果显示:杀虫剂中检出10种有机磷农药(检出率10%～50%),以及菊酯类杀虫剂氰戊菊酯(检出率100%),其中有机磷杀虫剂最大残留值为3.6×10~(-2)μg/L,氰戊菊酯最大残留值为5.8μg/L;除草剂中仅莠去津被检出(检出率100%),最大残留值为0.1μg/L;其它农药未检出。生态风险评价结果表明:甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、三唑磷以及毒死蜱在部分地区对枝角类构成低风险(0.11);综上,莠去津和氰戊菊酯是造成鲥鯸淀水体生态风险的主要来源,需要引起重视。     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

流动相对高效液相色谱法测氯霉素降解的影响

为了更加高效、简便地评估摇瓶培养中降解菌对氯霉素(CAP)的降解效果,指导CAP高效降解菌株的筛选,建立以乙腈∶草酸(0.01 mol/L)=60∶40、甲醇∶水=60∶40流动相,用于摇瓶培养中无机盐培养基氯霉素含量的高效液相色谱法测定。结果表明,在0.5~100mg/L的浓度范围,采用乙腈-草酸作为流动相,其检出限为23μg/L,定量限为77μg/L,回收率为74.3%~93.8%,RSD为1.81%~14.69%;采用甲醇-水作为流动相,检出限为4.6μg/L,定量限为15μg/L,回收率为98%~103%,RSD为0.92%~3.25%。两者均适用于氯霉素降解菌的快速筛选,但甲醇-水作为流动相其灵敏度、准确度和精密性更高。     

UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。     

高效液相色谱法测定食(饮)具中直链烷基苯磺酸钠残留量的研究

本研究基于高效液相色谱法建立了一种准确、快速检测食(饮)具中直链烷基苯磺酸钠(LAS)残留量的方法。样品经提取、浓缩后用高效液相色谱法进行测定。液相色谱条件优化为:色谱柱:菲罗门C8(4.6mm×250mm×5μm);流动相体积比:甲醇∶乙酸铵(称取乙酸铵1.54g,用水溶解并定容至1000m L,再用氨水,调节至pH=9)=77∶23;流速:0.8m L/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:220nm。并对方法的准确度、精密度和实际样品进行测定,结果均令人满意。结果表明,高效液相色谱法(HPLC)方法简单,准确度高,在实际测定中有广泛的应用前景。     

改进离子色谱法测定水样中高氯酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐

建立一种快速准确的离子色谱法同时测定环境水样中痕量的ClO_4~-、ClO_3~-和ClO_2~-。该方法基于Dionex ICS2100离子色谱仪,采用亲水性强的Ion Pac AS20阴离子分析柱,选用KOH淋洗液,以1.0 mL/min流速梯度淋洗。研究结果表明,待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量低于100μg/L时,进样量为300μL,在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 8,检出限为1μg/L,加标回收率为94.15%~96.91%,相对标准偏差≤3.43%。待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量高于100μg/L时,进样量为25μL,在100~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 1,检出限为10μg/L,加标回收率为91.30%~96.28%,相对标准偏差≤0.59%。该方法简单快速,可满足EPA推荐的饮用水中高氯酸盐限量质量浓度(1μg/L)检出要求,同时重现性好、回收率和准确性高,具有重要的应用价值。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

气相色谱法和分光光度法测定水中的黄磷方法比较研究

对气相色谱法和分光光度法测定水中黄磷的方法进行了比较.在一定浓度范围内,气相色谱法和分光光度法测定水中黄磷得到的标准工作曲线线性均良好;当取样体积为250 mL时,气相色谱法和分光光度法测定水中黄磷的检出限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/L,均符合《地表水环境质量标准》的要求;两种方法的精密度均符合实验方法要求;方法也均具有较强的抗干扰能力;气相色谱法和分光光度法测定实际水样中的黄磷,相对偏差均小于5.0%.     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的离子色谱测定法

本文选用DIONEX ICS-2000型离子色谱仪,进样量100μL。水样中的阴离子随氢氧根淋洗液进入阴离子交换分离系统,根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离。结果溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的检出限分别为：5.0μg/L、4.0μg/L、5.0μg/L、4.4μg/L;标准偏差〈5%;样品加标回收率在87.5%-95.5%。结论该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测水中卤氧化物。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

高效液相色谱质谱法测定地表水中丙烯酰胺

文章探索了高效液相色谱质谱法检测丙烯酰胺的方法:将水样直接进样,用高效液相色谱质谱仪测定,其检出限为0.1μg/L,方法回收率在93.6%~112%,相对标准偏差范围2.3%~7.9%。完全满足世界卫生组织、《生活饮用水标准》和《地表水环境质量标准》设定的丙烯酰胺限量0.5μg/L的要求。且此方法前处理操作简单,结果准确可靠。     

Occurrence of selected aliphatic amines in source water of major cities in China

The formation of toxic nitrogenous disinfection byproducts (N-DBPs), such as nitrosamines, halonitromethanes and haloacetonitriles, from reactions between chlorine/chloramine and dissolved organic nitrogen in drinking water has caused great concern with regarding public health. This study revealed the occurrence of 17 aliphatic amines, some of which have been confirmed to be the precursors of N-DBPs, in source water across China. A sensitive method based on benzenesulfonyl chloride derivatization and liquid-liquid extraction followed by GC-MS analysis was established for the simultaneous analysis of the selected amines in aqueous samples. In total, 37 source water samples from the capital cities of 20 provinces were collected for the survey. Among the 17 amines, 14 were detected with an average frequency of detection of 36%. The most relevant amines in terms of frequency and maximum concentrations detected were dimethylamine (100%, 24.82 μg/L), methylamine (78%, 0.92 μg/L), N-methylethylamine (70%, 8.84 μg/L), propylamine (59%, 10.69 μg/L), diethylamine (54%, 3.76 μg/L), N-methylbutylamine (35%, 3.07 μg/L), N-ethylpropylamine (35%, 0.52 μg/L), and piperidine (32%, 2.35 μg/L). This is the first large scale survey of the aliphatic amines occurrence in source water in the world. The wide presence of nitrosamine precursors like dimethylamine, N-methylethylamine and diethylamine, and the precursors of haloacetonitriles and halonitromethanes like methylamine and propylamine suggests that better source water management is required to ensure the safety of drinking water.     

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中痕量钒

建立电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中的钒的方法。优化了仪器条件后,水样经硝酸酸化后,用ICP-MS直接测定溶液中的钒含量。方法在0.0μg/L-100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.04μg/L,其回收率在98.4%-100.2%之间,相对标准偏差小于1.0%。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好的特点,完全满足地表水、饮用水等实际样品的测试的需要。     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。