异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

空气、废气中吡啶的比色分析法

本文根据吡啶与氯化氰反应生成戊烯二醛,后者再与巴比妥酸偶合生成红紫色的二巴比妥酸戊烯二醛,根据颜色的深浅比色定量,本法最低检出限为0.4μg/10ml。在采样为20L时,最低检出浓度为0.02mg/m~3。氨醇、酮、醛、苯胺等物质对本测定方法无干扰     

呈色溶液的稳定性对测定水中氰化物的影响

吡啶-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物时,我们发现在40℃水浴中放置20 min后取出的呈色溶液置于不同室温下冷却,对测定结果有较大影响,为此,进行了呈色溶液在不同的室温下,绘制标准曲线的实验。结果表明,呈色溶液放置的温度对吸光值有着较大的影响,相同浓度标准溶液的吸     

硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢空白值偏高原因分析

通过实验,证明了硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢空白值偏高的主要原因,是由于两种显色剂之间相互反应引起的。因此,在测定过程中,显色剂的加入量必须十分准确。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

空气中氨测定的新方法—水杨酸分光光度法

本文采用酚的衍生物水杨酸作显色剂,克服了显色剂酚不稳定的缺点,并使灵敏度、准确度、选择性进一步得到提高,检出下限达0.25μg/10ml,氨量为0.25～10μg时,线性关系良好,硫化物允许量为30μg     

氰化物 异烟酸—巴比妥酸分光光度法（试行）

氰化物　异烟酸—巴比妥酸分光光度法（试行）概述１．方法原理：在弱酸性条件下，水样中氰化物与氯胺Ｔ作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而成戊烯二醛，最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物，在一定浓度范围内，其色度与氰化物含量成正比。于６００ｕｒｎ波...     

气温对吡啶—巴比妥酸比色法测定氰化物的影响

盛夏,气温较高,如果不进行测定温度的控制,尽管非常严格地按操作规程进行分析,得出的结果仍然不理想。这是由于此分析方法是基于在磷酸盐缓冲溶液中,氰氢酸与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰使吡啶开环,生成戊烯二醛,戊烯二醛同巴比妥酸作用,生成蓝紫色聚亚甲基染料等几个连续反应。氯化氰的沸点(17℃)较低,而盛夏气温在三十摄氏度以上,因此引起氯化氰的大量挥发,使吡啶开环反应受到影响,进而影响到戊烯二醛和巴比妥酸的显色反应,使生成的蓝紫色亚甲基染料减少,导致了色列的显色异常。     

异烟酸—巴比妥酸光度法测定氰化物的实验验证及评价

本文探讨的异烟酸-巴比妥酸可见光光度法,与目前同类法中先进的吡啶-巴比妥酸及异烟酸-吡唑啉酮法相比,对前者而言,试剂无臭,具明显环境效益,最低测定浓度降低70%,灵敏度提高,无需恒温,显色时间缩短25%;与后者相比,最低测定浓度降低85%,灵敏度大大提高,试剂配制简便,无需有害有机溶剂,不用恒温,节电经济,显色     

固体废物浸出液中氰化物测定方法的探讨

用金矿废渣样品进行氰化物的浸提试验，对浸提剂的pH值、浸提次数等条件进行优化。经实际样品验证，确定pH值〉12的碱性水溶液为最佳浸提剂，浸出液中易释放氰化物和总氰化物可用硝酸银滴定法或异烟酸一巴比妥酸分光光度法测定，方法检出限分别为0．25mg／L、0．001mg／L，加标回收率为90．0％～92．0％，测定结果的RSD〈8％。     

PM2.5中丙二醛的检测、浓度特征及氧化损伤的研究

以和田市城区2014年采集的大气PM_(2.5)样品为实验对象,将0.1 g的PM_(2.5)样品膜与2-硫代巴比妥酸(0.2%)和三氯乙酸(20%)混合显色液反应,用可见光分光光度计测定反应产物的吸光度,通过正交实验来优化PM_(2.5)膜中丙二醛(MDA)的提取及测定条件,结果表明,在反应温度90℃、超声和加热时间40 min、显色剂用量为45 mL时,反应产物在532 nm处具有稳定的最大吸收峰。对和田市城区PM_(2.5)及MDA质量浓度的变化特征分析结果表明,和田市城区4个季节PM_(2.5)平均质量浓度由高到低顺序分别为春季(1 096.67±369.60)μg/m~3、夏季(1 016.16±708.00)μg/m~3、秋季(686.88±525.00)μg/m~3和冬季(214.54±94.70)μg/m~3。MDA平均质量浓度的变化范围为1.10～7.75 ng/m~3,其平均值最高为夏季(4.43±1.80)ng/m~3,最低为春季(1.42±0.60)ng/m~3,冬季与秋季相当,分别为(2.93±0.70)ng/m~3和(2.83±0.80)ng/m~3;最终,将PM_(2.5)膜中MDA的质量浓度与相应的TD_(30)(体外DNA氧化损伤达到30%的剂量)进行相关性分析得出,无论是全样还是水样的TD_(30)值均随MDA浓度的升高而呈降低的趋势。其中,全样与MDA质量浓度的相关性更为显著(r=-0.597,显著性P0.01)。     

磷酸盐缓冲液对氰化物测定的影响

研究发现 ,三种不同配制方法的磷酸盐缓冲液 ,用于异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定氰化物时 ,无显著性差异 ;对吡啶 -巴比妥酸分光光度法 ,由于盐效应的影响 ,采用小剂量配制的缓冲液 ,反应的相关性好且灵敏度高     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

分光光度法测定水中总硒

本文采用1+1硝酸-高氯酸及盐酸二次消化水样后,用3,3’—二氨基联笨胺分光光度法测定水中总硒。进行了溶液酸度、混合酸及混合试剂用量等条件试验,本法最低检出限为0.23μg。含硒量为未检出至21.3μg/L,加入10～25μg/L硒,回收率101～108％。     

次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定方法的改进

1试剂配制方法的改进 :由于碱液的量不足再加上水杨酸很难溶解 ,可能会出现水杨酸无法完全溶解的情况 ,所以在配制过程中 ,必要时还须再滴加少量 5 mol/L氢氧化钠溶液 ,并不断搅拌使之完全溶解 ,但要注意碱液不能过量 ,此溶液的p H应为 6.0～ 6.5。 2次氯酸钠制备方法的改进 :将浓盐酸加入盛有二氧化锰的反应瓶中 ,置于 5 0～ 60℃热水浴上 ,用 2 mol/L 氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气制备次氯酸钠 ,该方法反应温和 ,且可通过控制热水浴的温度来控制反应的快慢。 3测定操作的改进 :在样品测定时 ,将采样后的样品溶液移入 1 0 ml具塞比色管 ,…     

对饮用水中游离性余氯测定条件的研究

系统研究了反应时间、水温、显色剂的用量及pH对游离性余氯测定的影响,优化选择最佳测定条件为控制水样pH<8,水温25℃,显色剂用量2.5 ml,加入显色剂后立即比色测定游离性余氯。在此条件下,测定3种生活饮用水游离性余氯,回收率为96.7%~99.8%,测定结果与《生活饮用水标准检验法》(GB 5750-85)中37.3滴定法颇为一致。     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

电镀废水六价铬的价态变化规律探讨

实验部分 一、主要试剂 铬标准贮备液:溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的优级纯重铬酸钾于水中,转入1000ml容量瓶户,加水稀释至标线,此液每毫升含50μg六价铬。 铬标准溶液:吸取20ml贮备液至100ml容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含1.00μg六价铬。临用前配制 二苯碳酰二肼溶液:溶解0.20g二苯碳酰地肼于1000ml95％乙醇中,一面搅拌,一面加入400ml(1+9)硫酸。 二、方法与步骤:同《环境监测分析方法》。     

Sb(Ⅲ)—3,5—Br_2—PADAP—OP体系的研究——水和废水中锑的光度测定

本文以3,5—Br_2—PADAP作显色剂,OP表面活性剂增溶,直接测定水和废水中的微量锑。体系在含15％OP、2.5％KI,0.12～0.25NHCl介质中,络合物的最大吸收位于630nm,摩尔吸光系数:5.2×10~4 l·mol~(-1)·cm~(-1),在10ml显色液中,锑量在0～25μg范围时,符合比尔定律。     

PT-GC-CVAFS法测定沉积物中甲基汞的影响因素及应用

研究了碱提取吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞的影响因素,包括载气流速、柱温、衍生化试剂、样品称取量、前处理时碱性提取液加入量和反应瓶中提取液加入量的影响,分析了提取液加入量对Tenax管的影响、提取液保存的影响因素、沉积物样品保存的影响因素以及样品中Hg²⁺的干扰影响。根据影响情况确定最佳测定条件,应用于广西龙江河流域上9个代表性监测断面的底泥样品中甲基汞的测定,采用污染指数法对该流域甲基汞的污染现状进行评价。结果表明,最佳载气流速范围为22～27 mL/min,最佳柱温为46℃。衍生化试剂选择四乙基硼化钠和四丙基硼化钠均能达到较好的回收率。样品称取量选择0.50 g时回收率好。前处理时碱性提取液的加入量对甲基汞的提取效率没有显著影响。为保证水相衍生反应体系最终pH在5左右,乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入量随提取液加入量的增加而增加。当缓冲溶液为300μL时,提取液小于150μL不会影响Tenax管性能。避光与否对提取液的保存和样品的保存影响都不大,提取液保存3 d后、样品保存15 d后,甲基汞回收率将低于80%。衍生化前定量体积提取液中Hg