桂林市细颗粒物部分典型排放源的粒径谱及成分分析

采用在线单颗粒气溶胶质谱技术源解析方法,对桂林市PM2.5典型排放源的粒径和化学成分进行质谱分析,采集燃煤/燃气源、工业工艺源、扬尘源、油烟源4类共计7个典型排放源。结果表明,桂林市4类排放源细颗粒物的粒径分布为0.25~1.25μm,80%以上的细颗粒分布在0.2~1.0μm的小粒径范围,峰值约0.68μm。细颗粒物离子成分含有Na~+、Mg~+、K~+、NH~+4、Fe~+、Pb~+、Cd~+、V~+、Mn~+、Li~+、Al~+、Ca~+、Cu~+、Zn~+、Cr~+、CN~-、PO_3~-、NO_2~-、NO_3~-、Cl~-、SO_4~(2-)、SiO_3~-等成分,桂林市细颗粒物为元素碳、有机碳元素碳、有机碳、富锰颗粒、富铁颗粒、富钾颗粒、矿物质、左旋葡聚糖以及其他金属等9类。     

螯合树脂在线富集——火焰原子吸收光度法测定水中微量Cu,Pb,Zn,Cd

对螯合树脂在线富集，火焰原子吸收光度法进行了条件试验。试验证实方法对Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ４个元素检出浓度可达μｇ／Ｌ级，校准曲线性、样品重现性及准确度可满足测定要求。     

H103大孔树脂吸附苯酚性能研究

通过静态吸附试验,研究了不同条件下H103大孔树脂对水中苯酚的吸附性能。结果表明,树脂对水中苯酚的吸附速率较快,60min内基本达到平衡。树脂对水中苯酚的吸附量随其初始浓度的增加而增加,并呈线性关系。Freundlich模型能很好地描述H103大孔树脂对苯酚的吸附性能。动态处理某精细化工含酚废水结果表明,在室温下,固定床流速为3BV/h时,水中苯酚去除率接近91.9%,CODcr去除率≥69.3%。采用5%NaOH再生,再生率为86.5%,实现了酚的回收。     

不同暴露时间下Zn~(2+)和Cd~(2+)对萼花臂尾轮虫种群增长的毒性影响

采用群体累积培养方法,考察不同亚致死浓度水平的Zn~(2+)、Cd~(2+)和Zn~(2+)-Cd~(2+)在不同暴露时间下对萼花臂尾轮虫3 d种群增长率的影响。结果表明,随着暴露时间的延长,各处理组对轮虫种群增长的抑制作用在增加。Zn~(2+)-Cd~(2+)在中、低浓度处理组及短的暴露时间条件下表现为拮抗效应,而在高浓度处理组中表现为协同效应,且随着暴露时间的增加,协同作用效应在增加。     

水样预处理——蒸发浓缩方法的研究

在水环境背景值分析中,由于水中被测元素含量极微,直接用火焰原子吸收法或石墨炉原子吸收法测定灵敏度不高,常常需要结合预分离富集方法,如:蒸发浓缩,溶剂萃取,共沉淀,电沉积,活性碳吸附,泡沫塑料富集和巯基棉吸附等,其中蒸发浓缩最为简单方便,已为大多数实验室普遍采用。 本文以高温元素钒和低温元素锌为例,将水样蒸发浓缩后,分别以石墨炉和火焰原子吸收法进行测定,研究了蒸发浓缩方法的可靠性。实验发现,对于钒,蒸发浓缩后分析结果偏低。本文通过多种途径对这一现象作了讨论,认为结果偏低可能是由于蒸发浓缩使样品干固在器壁未被洗涤下来造成的。     

铁——EDTA络合滴定法

本文报告了以磺基水杨酸为络合滴定指示剂、在酸性介质中用EDTA溶液进行总铁的测定。试验了20余种阳离子和8种阴离子对铁测定的干扰情况,发现Cu~(2+)、Al~(3+)、Bi~(3+)、Sb~(3+)对测定有一定的干扰,并提出了消除Cu~(2+)、Al~(3+)、Ni~(2+)干扰的分离方法。F~-亦干扰铁的测定。     

天然水中亚微克量铍的硅胶柱分离和萤光测定

本文建立了利用硅胶柱富集铍与分离杂质后用桑色素荧光法测定天然水中毫微克量铍的方法,用φ10×80mm的硅胶柱在PH6的条件下可从25ml水样中富集0.01μg以上的Be~(2+),用含1％EDTA的淋洗剂可洗除大量的共存离子。经分离后,100倍至10000倍的Ca~(2+)、Mg~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Fe~(3+)、As(v)、UO_2~(2+)、ZrO~(2+)、Th~(4+)、Ti~(4+)、Sc~(3+)、Y~(3+)和Li~+不干扰测定。测定的激发波长为300nm,发射波长为506nm。线性范围为0.01-0.25μgBe~(2+)/25ml,0.05μg铍的加入回收率为90±9％。方法已用于天然水中ppt级铍的分析。     

5-Br-PADAP光度法测定大气颗粒物中微量锑

本文在文献[5][8]的基础上。研究了锑(Ⅲ)与[2—(5—溴—2—吡啶偶氮)5—二乙氨基酚](简称5—Br—PADAP)显色测定的最优条件。以及利用硼氢化钾还原分离锑(Ⅴ)。消除Fe~(3+)、Co~(2-)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Bi~(3+)、Sn~(4+)等离子的干扰。方法的室内相对标准偏差为2.1—6.0％,相对误差为—7.0％。     

TBP萃淋树脂分离GFAAS法测定水与废水中的铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

提出了以磷酸三丁酯 (TBP)萃淋树脂分离富集六价铬的方法 ,对 TBP萃淋树脂为柱填料分离富集 Cr( )的介质、酸度、洗脱条件及干扰行为等进行了详细研究。结果表明在 1 %的盐酸介质中 ,TBP萃淋树脂能定量吸附 Cr( ) ,配以石墨炉原子吸收法测定达到分别测定 Cr( )和 Cr( )之目的。方法快速简便 ,试样无需经过复杂的前处理 ,方法检出限为 2 μg L,对含铬 5μg L的试样测得方法的变异系数为 5 5% ,标准回收率为 95%～ 1 0 5%。     

双波长胶体光度法测定天然水锌

根据胶体光学吸收行为研究Zn~(2+)-S~(2-)胶体反应测定Zn~(2-)双波长新光度分析方法。该方法简单方便、曲线稳定、精密度(RSD)<3％,加标回收率为93％～103％,检出限:0.3mg/L.适合于0～10.0μg/ml天然水测定。     

离子交换树脂分光光度法

有色络合物被吸附在离子交换树脂上可以生成一种均匀的带色的树脂体,由于树脂具有一定的透光性,因此仍然可以用仪器测出吸收的光强,这种光的吸收与待测物浓度同样具有定量的数学关系,可以不经洗脱直接对显色树脂进行光度测定。吉村和久等于1976年首先提出了离子交换树脂分光光度法并用于测定海水及河水中极微量的铬、铁、铜及钴、锌等元素。由于离子交换树脂的分离富集能力,使方法的测定下限达到10~(-7)—10~(-8)M,比溶液分光光度法提高了1—2个数量级,从而引起人们的注意。近几年来,在分析元素种类,新显色剂,树脂类型以及分析对象等方面又取得了新的发展。     

硼氢化钾还原分离5-Br-PADAP光度法测定工业废水中的锑

在盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,将Sb(v)或Sb(Ⅱ)还原为SbH_3而挥发,与Fe~(3-)、Cu~(2-)、C0~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子分离,以丙酮作稳定剂,在0.05—0.1 M的盐酸酸度下,锑与5—Br—PADAP生成紫红色络合物,从而进行光度测量。本法对工业废水样品不需进行消解,可直接测定。     

石墨炉原子吸收法测定降水中重金属

建立了石墨炉原子吸收测定大气降水中Pb、Mn、Fe、Zn、Cu、Cr、Cd的方法，优化了试验条件。方法线性良好，7种元素的检出限为0．54μg／L-2．2μg／L，RSD为3．0％-7．3％，加标回收率为101％-105％，实际降水样品的测定结果令人满意。     

静态式冷原子吸收法测定废水及矿物中的汞

一、主要仪器和试剂: (一)仪器 1.日立508型原子吸收分光光度计,2.PEN1型记录器。3.汞空心阴极灯。(工作条件见表1)4.吸收池,长16cm,内径1.0     

两性磁化炭添加比例对河流沿岸土吸附Cu2+的影响

将两性(十二烷基二甲基甜菜碱)修饰磁化炭分别以质量分数0、1%和2%加入嘉陵江流域(川渝段)内苍溪(CX)、南部(NB)、嘉陵(JL)和合川(HC)沿岸土中,考察各混合土样对Cu^2+的等温吸附和热力学特征。结果表明:混合土样对Cu^2+的最大吸附量为58.36 mmol/kg~366.85 mmol/kg,添加等量两性磁化炭时各混合土样对Cu^2+吸附量表现为JL>NB>CX>HC的趋势,且添加比越高吸附能力越强。各混合土样对Cu^2+的吸附为自发、吸热和熵增的反应过程,对Cu^2+的吸附量与温度和pH值均呈正相关关系。当离子强度为0.1 mol/L时,各混合土样(除HC外)对Cu^2+的吸附量最大。     

磁性硅基介孔材料对水中微囊藻毒素的吸附研究

采用水热合成法可控合成了磁性Fe 3O 4@SiO 2和Fe 3O 4@SiO 2@Cu^2+球状核壳介孔材料,研究了模板剂的种类及去除方式对形貌的影响,并将材料用作固相萃取剂选择性吸附水中微囊藻毒素,结合高效液相色谱定量分析来研究其对MC-LR的吸附性能。实验表明,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)模板剂更有利于壳层的形成,3次乙醇振荡萃取的方式对于两种材料均可达到很好的模板剂去除效果,对MC-LR的吸附率分别达到85%和95%以上,而马弗炉煅烧方式则适用于Fe 3O 4@SiO 2@Cu^2+介孔材料的制备。太湖水样中MC-LR的去除实验表明,两种材料能够很好地应用于实际水样处理。     

土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

CL—TBP萃淋树脂分离铀试剂Ⅲ分光光度法测定废水中微量钍

本文采用在(1+2)硝酸介质中,酒石酸存在下,用C.L—TBP萃淋树脂吸附钍与其它杂质元素分离。再用4M盐酸溶液解吸钍,在草酸尿素等掩蔽剂存在下,钍与铀试剂Ⅱ形成稳定的有色络合物,在波长668nm处,进行分光光度测定。     

WF-8型在线富集进样器应用于水中痕量CuPbCd测定的研究

用 WF 8型在线富集进样器与火焰原子吸收光度计联用 ,应用于水中痕量 Cu、Pb、Cd的测定 ,其富集倍数分别是 1 2 2、1 3 6和 94倍 ,测定的精密度分别是 3 7%、2 8%和 3 9% ,检出限分别是 0 4 7、1 3和 0 2 2μg L,在地表水样中的加标回收率分别为 94 2 %～ 1 0 0 %、98 8%～ 1 0 7%和 1 0 8%～ 1 2 0 % ,并对 WF 8型进样器与火焰原子吸收光度计的成功联用 ,提出了一种新操作程序。     

土壤试样分解的四种方法

由于土壤的组成受到复杂的母质成分,地理条件,气候以及人类生产和生活等因素的影响,使土壤的化学成分有许多不同的类型。因此,我们在确定原子吸收分析方法的过程中,对试样的分解进行选择与试验,并研究和观察干扰的情况,然后确定是否进行基体改进等工作。 试样分解的目的是将土壤中各种形态的元素全部转变成离子形式存在于溶液中。试样分解方法很多,有碱式分解法和酸式分解法,原子吸收分析必须避免过多的碱金属存在。因此,一般采用酸式分解。目前国内一般采用HNO_3,HCl,HClO_4、HF处理。我们试验了以下四种酸式分解法: