环境水样中邻苯二甲酸酯固相膜萃取预富集方法

使用C₁₈键合硅胶固相萃取膜,研究了环境水样中邻苯二甲酸酯（PAES）类化合物的固相膜萃取预富集方法,探讨了影响萃取效果的因素;并以环境水样为介质,比较了固相膜萃取与液－液萃取的富集效果．结果表明,4种PAEs膜萃取回收率均高于85％,与液－液萃取结果相近;同时还给出了实际水样中4种PAES固相膜萃取结果．     

固相萃取法分离富集污水样品中痕量壬基酚

本文结合气相色谱质谱选择离子(GCMS∑SIM)定量分析壬基酚含量,对固相萃取技术提取富集污水和再生水样品中痕量壬基酚的操作条件和参数进行了研究。研究结果表明,OasisRHLB固相萃取柱对壬基酚具有优良吸附保留性能,多级混合洗脱方式的洗脱效率达97.01%;测定结果准确度和精密度满足要求。     

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

磁性固相萃取在环境分析中的应用

样品前处理直接影响污染物分析的准确性并很大程度上决定了目标物质的检测限。磁性固相萃取作为一种新兴的样品前处理技术,具有操作简单、消耗时间短、成本低等优点,克服了传统柱式固相萃取的缺陷,广泛应用于环境、化学、生物、药物分析等领域。文章介绍了磁性固相萃取技术及其流程,概述了各种磁性材料在痕量污染物富集分离过程中的应用现状,分析比较了不同表面修饰物质的磁性粒子的优缺点,并展望了磁性固相萃取未来的研究方向。     

水中痕量微囊藻毒素测定的优化

文章对固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定微囊藻毒素过程中的定量参数、固相萃取柱的吸附能力、样品浓缩等进行了研究。结果表明,峰高度比峰面积在定量方面具有更好的稳定性。影响富集最大的因素是流速而不是富集次数;在藻毒素含量达到126.3μg时,仅有3.4%的藻毒素透过C18固相萃取小柱;蒸发皿蒸发可代替通用的旋转蒸发,从而优化藻毒素的测定。     

固相萃取技术及其研究进展

对固相萃取技术的原理和特点,萃取参数(吸附剂用量、背景体积及洗脱溶剂等)与萃取效率的规律,吸附剂的研究进展与发展趋势,以及目前的固相萃取在线联用技术等方面进行了阐述。该技术比传统液—液萃取用时短、二次污染小、选择性好,是一种很有前途的样品预处理技术。已广泛应用于环境样品中多环芳烃、农药、卤代烃、有机氯化合物、酚类等优先控制污染物的测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

烷基酚及其聚氧乙烯醚分析预处理技术

烷基酚聚氧乙烯醚(APE)在自然条件下降解成短链APE和烷基酚(AP),AP是一种环境雌激素.水体和污泥复合样品中的APE及其降解产物种类多,测定前需要预分离富集,预处理方法也多;其中固相萃取(SPE),特别是固相微萃取方法简便、效率高.     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

基于固相萃取及高效液相色谱-荧光检测分析的污泥中氟喹诺酮类抗生素研究方法的开发

氟喹诺酮类抗生素(FQs)作为常见的药品和个人护理用品(PPCPs)在环境中广泛存在.由于在生物体内很难被代谢,FQs会通过粪尿排泄等途径进入城市污水处理系统并最终富集到污泥中.并且,由于其在环境中的累积效应,FQs的存在极易增强致病菌的耐药性,限制了污泥的后续资源化利用.为得到适用于污泥中FQs的分析方法,进一步把握FQs在污水及污泥处理过程中的固/液分配及降解规律,研究中选择4种代表性FQs:氧氟沙星(OFL)、诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和洛美沙星(LOM)为研究对象,并通过所设计的正交试验,考察了固相萃取材料、萃取体系p H、洗脱剂对FQs的固相萃取效率的影响,在此基础上进一步优化了固相样品中FQs的提取方法,最终建立了细胞破碎,碱式提取(三乙胺/甲醇/水以5/25/75混合),固相萃取富集(SPE),磷酸-三乙胺溶液为缓冲盐流动相,甲醇为有机流动相,梯度荧光扫描的高效液相色谱-荧光(HPLCFLD)检测方法.液态样品中4种FQs的加标回收率采用新方法后可达到82%~103%;固态样品中4种FQs的加标回收率也可达到71%~101%.同时,为进一步确认不同运行条件对污泥吸附FQs能力的影响,针对好氧、缺氧和厌氧污泥分别进行了吸附试验研究,发现处于不同活性状态的污泥(厌氧、缺氧和好氧污泥)对FQs的吸附能力呈现出递减的趋势,但对FQs的吸附率都达到90%以上.该结论也证实了实际污水处理厂所去除的50%的FQs主要是通过污泥吸附这一途径实现的.     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...     

关于固相萃取技术富集水中苯系物的探讨

苯系物尤其是苯、甲苯和二甲苯作为重要溶剂和基本化工原料,被广泛应用于油漆、农药、医药、有机化工等行业,由此而产生的废水、废气便成为河流、空气和地下饮用水等有机污染物的重要来源。除苯是已知的致癌物以外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。在我国水环境中优先控制污染物黑名单中,苯、甲苯、乙苯及二甲苯的三种异构体均榜上有名。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。本文基于固相萃取（SPE）技术富集水样中苯系物的思路,选择苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯作为目标化合物,对C18键合相吸附剂富集水中苯系物的吸附和脱附过程的参数优化进行了研究,为建立一种简便、高效的水中苯系物的检测方法提供了依据。     

药物及个人护理品的污染现状、分析技术及生态毒性研究进展

随着医药及洗化行业的快速发展,PPCPs（pharmaceuticals and personal care products,药物及个人护理品）的生产和使用量增长迅速,已经成为自然环境中具有潜在生态风险的一类新型污染物.由于PPCPs在环境中浓度低、检测难度大、生态风险具有潜伏性,高灵敏度的定量检测方法已成为研究的热点.比较了文献中常用的不同预处理方法〔液液萃取（liquid liquid extraction,LLE）、固相萃取（solid phase extraction,SPE）、固相微萃取（solid phase micro extraction,SPME）、超声波溶剂萃取（ultrasonic solvent extraction,USE）、加压液相萃取（pressurized liquid extraction,PLE）、微波辅助溶剂萃取（microwave assisted solvent extraction,MASE）〕和检测方法〔GC/MS（气相色谱-质谱）、GC/MS/MS（气相色谱-双质谱）、HPLC/MS（高效液相色谱-质谱）、HPLC/MS/MS（高效液相色谱-双质谱）〕对地表水、沉积物、饮用水等不同介质中PPCPs检出限和检出浓度的异同,发现水样预处理常采用固相萃取法,其具有高回收和富集倍数、消耗有机溶剂少、省时等优点;固相样品预处理常采用超声溶剂萃取,其具有操作简单、适用性广等优点;HPLC/MS/MS检测方法具有广泛适用性,可检测大多数PPCPs,并且操作简单、灵敏度高.PPCPs会在水生生物体富集,并会表现出抑制酶活性、蛋白质及核酸合成、干扰藻类生长、影响动物活动等毒性效应.建议未来应加强环境中超低浓度PPCPs定量、定性分析技术的研发与应用,同时加强其环境风险研究,为揭示PPCPs的环境归趋行为提供技术支持.      

水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术

酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结果 ,从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

水中壬基酚的去除研究进展

壬基酚是环境内分泌干扰物质中具有代表性的物质,非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚在环境中的降解产物,对生物体造成很大危害。目前检测水样中壬基酚的主要方法是采用GC—MS和HPLC,预处理主要采用固相萃取和液一液萃取。研究表明自来水厂的常规处理工艺对于水中壬基酚的去除有限;近年来倍受关注的深度处理工艺如活性炭吸附等物理方法...     

固相萃取技术在环境水质监测方法开发中的应用

固相萃取技术非常适用于环境水质中痕量有机污染物的监测分析。文章从选择固相萃取柱到萃取液进入色谱分析这样一个完整的过程,并以使用该技术萃取环境水样中的硝基苯类化合物为例,具体阐述了如何使用固相萃取技术建立一个方便实用的环境水质监测分析方法。     

Optimization of enrichment processes of pentachlorophenol (PCP) from water samples

The method of enriching PCP( pentachlorophenol ) from aquatic environment by solid phase extraction (SPE) was studied.Several factors affecting the recoveries of PCP, including sample pH, eluting solvent, eluting volume and flow rate of water sample, were optimized by orthogonal array design(OAD). The optimized results were sample pH 4; eluting solvent, 100% methanol; eluting solvent volume, 2 ml and flow rate of water sample, 4 ml/min. A comparison is made between SPE and liquid-liquid extraction(LLE) method. The recoveries of PCP were in the range of 87.6%-133.6% and 79%-120.3% for SPE and LLE, respectively. Important advantages of the SPE compared with the LLE include the short extraction time and reduced consumption of organic solvents. SPE can replace LLE for isolating and concentrating PCP from water samples.