水中5种异味物质顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定

采用顶空固相微萃取-气质联用技术同时检测城市水体中二甲基三硫醚、二甲基异莰醇、土腥素、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等5种常见异味物质。研究并探讨了萃取纤维种类、温度、萃取时间、搅拌速率、离子浓度等因素对异味物质响应值的影响。结果表明:采用85μm CAR/PDMS萃取纤维,在65℃、30%(NaCl/水)、1 500 r/min搅拌速率条件下萃取30 min效果最佳。萃取后用GC-MS分析,5种异味物质在5~1 000 ng/L内线性关系良好,相关系数均0.99,检出限为0.74~1.54 ng/L。环境样品回收率处于82.5%~117.2%范围内,适用于水环境样品的分析。     

新型循环冷凝固相微萃取方法的研究

首次提出一种新型循环冷凝萃取(CC-SPME)方法,并以乙硫醚为研究对象进行了分析检测。实验优选条件得出CC-SPME法的萃取时间,溶液加热温度和解吸时间分别为25min,75℃,4min。该方法的重现性,检测限以及回收率分别为7.54%,0.010mg/L,97%。实验表明,此方法的线性很好,而且与传统的浸入萃取法和顶空萃取法相比,具有更高的灵敏度。故而CC-SPME法是一种简单且灵敏的分析检测方法,值得做进一步探讨。     

黑臭水体中主要致嗅组分特征分析

黑臭水体中致嗅挥发性物质是造成水体产生异味的主要原因。通过气相色谱/质谱法对黑臭水体中的挥发性组分进行连续监测,同时利用气味活性值(OAV)识别了其中的主要致嗅组分,并讨论了其在不同河道和不同时间的变化特征。结果显示:黑臭水体中检出频率和浓度最高的16种组分中,包括5种醛类、5种氯代烃、5种苯酚类物质及二甲基二硫醚。二甲基二硫醚、壬醛、辛醛、柠檬醛及苯酚的OAV1,是研究选取河道中的主要致嗅组分。其中,辛醛与壬醛天然存在于自然水体中;二甲基二硫醚主要来源于黑臭水体中厌氧微生物代谢;而苯酚与柠檬醛可能是由于外源污染的排放。     

不同有机基质诱发的水体黑臭及主要致臭物(VOSCs)产生机制研究

目前在研究湖泛发生方面还主要停留在视觉(黑色)水平,嗅觉(臭味)因为更加难以判断,有关致臭机制及致臭物质的研究仍停留在检测分析和理论假设方面,缺乏有效的证据证实.采用自制室内模拟装置研究不同有机基质作用下黑臭发生的情况,以确定挥发性有机硫化物(VOSCs)的前驱物并初步研究其降解机制.结果表明,有机物只要达到一定负荷水平(1.0 g.L-1)对水体均有致黑作用,但含硫有机物能使水体在7～13 d就变黑,而不含硫有机物需要13 d以上才能使水体变黑,且含硫有机物能使水体颜色变得更深(最高色度值达410度以上).只有含硫有机物才具有致臭作用,其中二甲基二硫醚(DMDS)、二甲基三硫醚(DMTS)和二甲基四硫醚(DMTeS)是黑臭水体主要的致臭物质.根据蛋氨酸降解产生的VOSCs情况,可确定蛋氨酸为VOSCs的主要前驱物.蛋氨酸以生物降解为主,硫酸还原菌(SRB)是水环境中重要的蛋氨酸降解菌之一,添加SRB使蛋氨酸快速分解为以DMDS、DMTS和DMTeS为主的VOSCs,降解率在第35 d高达95%,并使黑臭暴发的时间从13 d提前至8 d;产甲烷菌对蛋氨酸降解有抑制的趋势,其大量存在可能会抑制小分子硫化物的形成,因此添加甲烷菌抑制剂使黑臭暴发时间提前1 d.非生物降解是蛋氨酸降解的次要途径,仅能使蛋氨酸发生初步降解而水体始终未变黑.     

陶瓷膜组合工艺对水中甲硫醚去除效果研究

采用顶空-固相微萃取和色谱质谱联用仪器方法调查严重污染的河流、相关水源中甲硫醚嗅味物质的分布.结果表明,河流中甲硫醚浓度高达2 907 ng/L,受污染的相关水源中甲硫醚浓度达到53 ng/L.单独陶瓷无机膜工艺对DMS去除的效果为20％左右,而臭氧氧化则具有较好的效果,臭氧-陶瓷膜组合工艺对DMS去除率达到50％～9...     

固相微萃取-气相色谱法测定洗涤制品中二噁烷

本文采用顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中二噁烷量,使用50μmPEG/树脂萃取头。顶空平衡温度为80℃,萃取时间为40min。使用石英毛细管柱:30m×0.32mm×0.4μmi.d.内壁涂有5%二苯基(95%)二甲基硅氧烷固定液。外标法定量,二噁烷测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.33%;在0.35μg/g～120μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,线性相关系数(R)为0.9998;回收率为98.7%～102%。     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。     

生物-光催化联用工艺在污泥臭气处理中的工程应用

应用生物-光催化联用工艺对广州市猎德污泥中转站的4 000 m~3/h臭气进行了处理。检测结果表明:组合工艺对氨气去除率达98.7%,对挥发性有机废气(VOCs)去除率为87.3%,主要的致臭污染物氨气、二甲基硫醚及二甲基二硫醚都能达标排放,臭气浓度降低97.2%,显著改善了周边空气质量。     

顶空毛细柱气相色谱法测定水中七种苯系物研究

选用Elite-FFAP色谱柱,利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定,并对样品的平衡温度、保温时间、程序升温的条件控制、水中含盐量等影响因素进行了探讨,优化了检测条件,使七种挥发性苯系物得到不错的分离。样品平衡温度控制在70℃,样品平衡时间19 min,进样口温度180℃,检测器温度230℃,10 mL水样中加入4 g NaCl的条件下,分离效果最佳。     

皮革废水中微量硝基苯的分析研究

本文对水样中的痕量有机污染物采用羟基磷灰石萃取,利用顶空进样器自动进样和岛津GC-2010型气相色谱仪进行分析。并对萃取条件也进行了优化,采用外标峰面积法定量。考察了水样之中的微量污染物的加标回收率以及相对的标准偏差。该方法样品和溶剂用量少、实验装置简单、操作简便快速,检测限低、准确度高、精密度好,分析费用小、环境污染小。     

无锡市饮用水嗅味突发事件致嗅原因及潜在问题分析

针对2007年5月底6月初发生的无锡市饮用水嗅味事件,在嗅味层次分析法(FPA)的基础上,利用感官气相色谱法对污染水团、取水口以及管网水中的致嗅物质种类进行了鉴定,并利用GC-MS对主要致嗅物质进行了定量分析,同时,对微囊藻毒素含量以及生物遗传毒性进行了测定.结果表明,此次嗅味事件的主要致嗅物质为以二甲基三硫为主的硫醚类有机体腐败产物,6月4日采集的污染水团中二甲基三硫含量高达11399 ng·L-1.同时,含有一定量的2-甲基异莰醇(MIB)等藻类分泌物,但这些物质的嗅味被二甲基三硫等硫醚类化合物导致的腥臭味所掩盖,不是主要的致嗅物质.另外,6月4日及6月8日采集的取水口样品分析结果表明,原水中微囊藻毒素含量远低于新颁布的生活饮用水卫生标准,而且,利用umu测试得到的水中遗传毒性水平很低.     

Beyond hypoxia：Occurrence and characteristics of black blooms due to the decomposition of the submerged plant Potamogeton crispus in a shallow lake

Organic matter-induced black blooms(hypoxia and an offensive odor) are a serious ecosystem disasters that have occurred in some large eutrophic shallow lakes in China. In this study, we investigated two separate black blooms that were induced by Potamogeton crispus in Lake Taihu, China. The main physical and chemical characteristics, including color- and odor-related substances, of the black blooms were analyzed. The black blooms were characterized by low dissolved oxygen concentration(close to 0 mg/L), low oxidation-reduction potential, and relatively low pH of overlying water. Notably higher Fe2+and∑S2-were found in the black-bloom waters than in waters not affected by black blooms. The black color of the water may be attributable to the high concentration of these elements, as black FeS was considered to be the main substance causing the black color of blooms in freshwater lakes. Volatile organic sulfur compounds, including dimethyl sulfide, dimethyl disulfide, and dimethyl trisulfide, were very abundant in the black-bloom waters. The massive anoxic degradation of dead Potamogeton crispus plants released dimethyl sulfide, dimethyl disulfide, and dimethyl trisulfide, which were the main odor-causing compounds in the black blooms. The black blooms also induced an increase in ammonium nitrogen and soluble reactive phosphorus levels in the overlying waters. This extreme phenomenon not only heavily influenced the original lake ecosystem but also greatly changed the cycling of Fe, S, and nutrients in the water column.     

超声波提取-气相色谱氢火焰测定土壤中六溴环十二烷

HBCD（六溴环十二烷,hexabromocyclododecane）是一种常用的溴代阻燃剂,其对环境和生物体造成的影响已被定性为持久性有机污染物.为了建立超声波提取、气相色谱检测土壤中w（HBCD）的方法,分别对超声波提取HBCD条件及气相色谱检测HBCD参数进行优化,并对超声波提取法与索氏提取法进行了比较.结果表明:①最佳超声波提取土壤中HBCD条件为以体积比为1:1的正己烷:丙酮溶液为提取溶剂,60℃水浴振荡,超声波提取50 min.②气相色谱优化后提取HBCD的最佳分离条件为进样口温度240℃;初始温度90℃,保留1 min;升温程序为90℃时以15℃/min升温至160℃,保留2 min,再以10℃/min升至220℃,保留2 min,最后以5℃/min升至280℃,保留3 min;分流模式为不分流;以氮气为载气;进样量为1 μL;FID检测器温度为300℃.③HBCD在土壤中的平均回收率可达97.1%,相对标准偏差为3.5%,方法精密度高.④与索氏提取方法相比,超声波提取法提取时间短、样品用量少、灵敏度高,并且方法重现性和精密度较好,能更有效地分析土壤中w（HBCD）.研究显示,场地土壤中w（HBCD）平均值为0.757 mg/kg,相对标准偏差为4.22%（小于5%）,超声波提取及气相色谱检测土壤中HBCD的方法准确度高、重现性好,对分析土壤中HBCD更加简便快捷.      

温度对生态浮床系统的影响

通过构建生态浮床净化临江河重污染河水,全面考察了温度对浮床系统的影响.结果表明,温度对生态浮床系统有明显的影响作用,对生态浮床系统氮、磷净化效果的影响呈抛物线型.在水温为2~29℃时,生态浮床对TN和TP的去除率随温度的增加而明显增加;当水温超过29℃时,系统对TN和TP的去除率随温度的增加呈下降趋势;且温度对TN去除效果的影响要大于对TP的影响.研究表明,浮床系统的最佳运行水温为25~29℃,此时浮床植物的平均株高为209.9cm,对氮、磷的平均累积量分别为69.84,19.73g/m2;浮床对TN和TP的去除率分别为38.7%~44.1%和38.6%~43.6%.     

逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)技术同时检测水中多种肠道病毒

建立了一种利用通用引物RT-PCR技术检测水中肠道病毒的方法.利用脊髓灰质炎病毒1～3型,柯萨奇病毒B3型作为参考病毒株,根据肠道病毒RNA5′非编码区中具有高度同源性的序列来设计通用引物.比较了M-MLV酶和AMV酶的逆转录效果,AMV酶能够成功地从地表水和生活污水中逆转录病毒RNA,更适于实际应用.对比研究了PCR过程中的退火温度,c(Mg2＋)等因素对RT-PCR检测结果的影响,选择退火温度55　℃,c(Mg2＋)为2　mmol/L的反应条件,优化了RT-PCR检测方法.通过检测水样中接种的连续稀释的病毒,确定了该检测方法的灵敏度为38　CCID₅₀.考察人工污染的地表水、污水、二级处理出水样品发现,检测灵敏度基本一致.该方法可应用在实际环境的肠道病毒检测中.      

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。     

岩溶地下河流域水中多环芳烃污染特征及生态风险评价

利用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测定了老龙洞地下河流域水中16种优控多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)含量,研究了流域内PAHs组成、污染水平,并对其进行了生态风险评价.结果表明,老龙洞地下河水中ΣPAHs含量变化范围为81.5~8 019 ng·L-1,表层岩溶泉ΣPAHs含量为288.7~15200 ng·L-1,地表水ΣPAHs含量为128.4~2 442 ng·L-1;受黄桷垭镇污水的影响,地下河水相对于地下水补给来源的落水洞和地表水含量较高.流域内水中PAHs均以低环为主,尤其是3环占主导.受污水、季节的影响及PAHs物理化学性质的差异,水中PAHs月变化呈现不同的变化特征.地表水、落水洞污水排放对地下河PAHs来源起重要作用.流域内水中PAHs以低环污染为特征,所有检测到的PAH化合物处于中等污染和重污染风险.     

渗流式生物床处理污染河水性能的研究

渗流式生物床是受严重污染小型河流强化治理的适宜技术,在中国北方河流污染的治理中有良好的应用前景。冬季由于水温较低带来的去除效果下降是北方河流污染治理的关键问题,本研究在现场中试基础上,考察了一年四季不同水温条件下渗流式生物床处理污染河水的性能。研究表明:渗流式生物床对河水中的CODCr、NH3-N、浊度有较好的去除效果。去除效果和去除负荷受水温影响较大。