电感耦合等离子体发射光谱法测定石化废水中的重金属

建立了硝酸加热消解后采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定石化废水中重金属(As,Cd,Cr,Cu,Zn,Pb,Mn)的方法,优化了仪器工作参数,得到了线性回归方程,并对该方法进行了评价。优化后的仪器工作参数为射频功率1 150 W、雾化器流量0.70 L/min、辅助气流量0.50 L/min。各重金属元素回归方程的相关系数均在0.999 9以上,检出限为0.000 18~0.007 00 mg/L,相对标准偏差为0.1%~2.0%,加标回收率为96.3%~102.2%。该方法具有线性关系好、检出限低、精密度和准确度高、分析速度快等优点。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化乙基紫褪色反应有灵敏的催化作用,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新型催化光度法,考察了该褪色反应的最佳条件。在反应温度85℃、反应时间5m in、以醋酸钠作抑制剂的条件下,体系可稳定60m in以上,测定波长为600nm,方法的检出限为1×10-9g/mL,线性范围为0.004~0.094μg/mL,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为97.0%~101.5%。该法简便、灵敏、选择性好,用于水样中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

亚硫酸盐测定中水样的预处理

考察各物质在测定水中亚硫酸盐含量时产生的干扰。实验结果表明,亚硝酸、S^2-、COO^-均会对测定结果产生干扰,采用吹扫-酸化-水浴加热-吸收的预处理方法,可消除这些物质产生的干扰;本方法的适用范围为0~5mg/L（以SO₃^2-）,最低检出限为0.1mg/L;测定结果的相对标准偏差均在2%以内,加标回收率为98.1%~103.6%。     

总铬自动在线检测仪测定水样中总铬含量

采用总铬自动在线检测仪测定水样中的总铬含量。测定5 m L水样的最佳实验条件为:过硫酸钾质量浓度为2.0 g/L的过硫酸钾溶液加入量1.0 m L,浓度为0.01 mol/L的硫酸加入量1.0 m L,二苯碳酰二肼质量浓度为2 g/L的显色剂加入量1.0 m L。该方法的检测范围为0.01~2.50 mg/L,检出限为0.01 mg/L。方法的加标回收率为97.5%~103.8%,相对标准偏差为1.17%~1.27%。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

钼蓝分光光度法测定水中As(Ⅲ)含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As(Ⅲ)含量。以10.8%(质量分数,下同)的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P(Ⅴ)加入量为10.00μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As(Ⅲ)质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As(Ⅲ)质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

离子色谱法同时测定水中总氮和总磷

采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量。该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精密度有很大的提高。该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84%和4.24%;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低;对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6%～105.3%和94.7%～100.2%。     

加速溶剂萃取—气相色谱法测定土壤中的类二噁英多氯联苯

采用加速溶剂萃取(ASE)—气相色谱法测定土壤中的12种类二噁英多氯联苯。在萃取温度100℃、萃取时间15min、萃取溶剂正己烷与丙酮的体积比1∶1、萃取试样量3g的最佳实验条件下,12种类二噁英多氯联苯的加标回收率为88.5%～109.8%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。对小麦田实际土壤试样进行测定,共检出8种类二噁英多氯联苯,含量为50～671pg/g。     

液相色谱-质谱法测定水中氨基甲酸酯类农药及其代谢物

建立了直接测定水中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的超高效液相色谱-质谱分析方法。该方法对水样无需进行富集处理,水样过滤后就可以直接测定。实验结果表明:测定液中各氨基甲酸酯类农药及其代谢物的质量浓度与离子对峰面积在质量浓度0.5～1 000.0μg/L内具有良好的线性关系;方法检出限为0.1～5.0μg/L;加标回收率91%～103%;相对标准偏差为2%～5%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点。     

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr（Ⅵ）

采用β-环糊精作为H₂O₂氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法。该方法最佳反应条件为：反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H₂SO₄溶液加入量2.0 mL,1.0×10^-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30%的H₂O₂溶液加入量4.0 mL,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr（Ⅵ）的质量浓度与吸光度差值（ΔA）在4.0×10^-4~5.4×10^-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为：ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10^-4 mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

苯达松生产高浓度含磷废水的镁盐-钙盐协同沉淀处理及资源化研究

采用鸟粪石结晶协同钙盐沉淀法从苯达松生产高浓度含磷废水中回收磷酸盐沉淀物,探讨了磷回收效果的影响因素,并对所得磷酸盐沉淀物进行了定量分析和盆栽对照实验。实验结果表明：在pH为9~10、n（Mg²⁺）∶n（NH₄⁺）∶n（PO₄^3-）为1.2∶1∶1的最佳条件下加入氯化镁和氯化铵,磷回收率（以磷计）可达95.7%;再按照n（Ca²⁺）∶n（Mg²⁺）为0.10加入氯化钙,磷总回收率达到99.1%,上清液中磷质量浓度降至8.7 mg/L;每盆施用3 g磷酸盐沉淀物,对开豆41^#具有显著的增效作用,对杂草猪殃殃也有较好的除草效果。     

钼蓝分光光度法测定水中As（Ⅲ）含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As（Ⅲ）含量。以10.8%（质量分数,下同）的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P（Ⅴ）加入量为10.00 μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As（Ⅲ）质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As（Ⅲ）质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

膜电解法退镀废ABS电镀件及回收铜和镍

采用膜电解法对废丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）电镀件进行退镀处理。以退镀废液作为阴极液和阳极液,在阳极室退镀ABS电镀件,在阴极室电解退镀废液,进行铜镍分离,回收铜粉和NiCl₂。实验结果表明：在阴极电流密度为500 A/m²、初始铜离子质量浓度为24.00 g/L的条件下电解160 min,阴极铜回收率可达97.65%,电流效率达86.60%,得到的铜粉纯度为97%~99%,处理1 L退镀废液可回收铜粉20.0 g,2 mol/L盐酸0.87 L,NiCl₂晶体43.8 g;在阳极电流密度为500 A/m²、液固比为6的条件下电解60 min, ABS电镀件的退镀率为77.22%。     

乌鲁木齐市非金属矿物制品业大气污染物排放清单与时空分布

基于乌鲁木齐市各类非金属矿物制品业的活动水平数据及其排放因子,建立了2015年乌鲁木齐市3种大气污染物的排放清单。2015年乌鲁木齐市非金属矿物制品业大气污染物NO_x、SO₂和PM_2.5的排放总量分别为1.17×10⁴ t、1.63×10⁴ t和8.35×10³ t。混凝土配料行业是NO_x和SO₂的主要排放源,占比分别为56.77%和71.72%;PM2.5的排放源主要是水泥（干法）行业,占比为70.23%。米东区是对NO_x、SO₂和PM_2.5排放量的最大贡献区域,头屯河区是NO_x和SO₂的第二大贡献区域,达坂城区是PM_2.5的第二大贡献区域。污染物在5~9月处于排放高峰期。蒙特卡罗法模拟结果表明,混凝土配料制品行业95%置信区间的不确定性最高,为-72%~157%。     

碱式硫酸铝溶液中SO42-的测定

建立了以铬黑T为指示剂,乙二胺四乙酸二钠反滴定过量BaCl₂的碱式硫酸铝溶液中SO₄^2-的测定方法。实验确定的操作条件为：待测试样稀释后ρ（SO_4^2-）为0.025 ~0.100 g/L,BaCl₂过量率为25%~100%,并且在加入BaCl₂前将试样煮沸,三乙醇胺加入量为0.10 L/L。该法回收率在98.90%~100.72%,相对标准偏差小于1%。测定方法准确,可靠,且操作简便、快速。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

分步沉淀去除磷酸铁生产废水中的磷酸根和硫酸根

采用分步化学沉淀法分别脱除并回收磷酸铁生产废水中的高浓度磷酸根和硫酸根。实验结果表明:在以n(Fe~(3+))∶n(PO_4~(3-))=1.0的比例加入硫酸铁、反应时间为40 min、反应温度为25℃、废水初始p H为8.17、反应30 min时二次调节废水p H至5.50的条件下,磷酸根去除率可达98%以上,所得沉淀中Fe和P的质量分数分别为36.77%和18.81%,成分简单,回收价值高;采用氢氧化钙作为沉淀剂,在n(Ca~(2+))∶n(SO_4~(2-))=1.0的条件下可将废水中硫酸根质量浓度由78.62 g/L降至2.16 g/L,硫酸根去除率为97.3%,硫酸钙回收量为120.2 g/L;最终出水的磷酸根质量浓度小于0.5 mg/L,满足GB 8978—1996《污水综合排放标准》的一级标准。