过氧化氢氧化-全自动石墨消解仪消解-阳极溶出伏安法测定海水中总铬

采用全自动石墨消解仪加热、在碱性条件下用过氧化氢氧化海水中的三价铬,优化了极谱法测定条件,方法检出限为0.20μg/L,加标回收率为82.8%~105%,相对标准偏差5%,且对有证标准样品测试的结果符合准确度要求。方法具有选择性好、灵敏度高、准确等特点,适用于海水中总铬的测定。     

催化极谱法测定土壤中的锡

锡的催化极谱研究已有些文献报导,但对测定各种土壤样品报导较少。本文利用PAR384型极谱仪研究了四价钒一碘化钾—抗坏血酸体系,通过改变实验条件,确定最佳底液组成,发现其灵敏度较文献提高了近一个数量级,最低可检测0.3ng/ml的锡。底液中的酸度变化对峰电流影响不大,铜、铅分别在60及15倍以下均不干扰测定。应用本方法测定了土壤标样及12种土类的土壤样品,其相对误差、回收率均符合测定要求。     

极谱法测定水和污水中铜的方法探讨

采用JP-2型示波极谱仪在醋酸-醋酸钠底液中测定水和污水中铜的含量，具有灵敏度高、检出限低的特点．本文对此方法进行了探讨。     

导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基乙苯

研究了导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基乙苯的方法.在0.0150mol/L乙二胺-0.0100mol/L EDTA底液中,对硝基乙苯产生一灵敏的二阶导数极谱峰,峰电位为-0.54V(Vs·SCE).对硝基乙苯浓度在1.00×10-7～7.00×10-5mol/L范围内,浓度与峰电流成线性关系.检测限为1.00×10-7mol/L.本方法可用于废水中微量对硝基乙苯的测定.     

海洋健康状况评价中沉积物试样消化方法的探讨

海洋污染监测中,沉积物试样的分解一般采用酸溶法,这是由于容易作到选择性溶解,沾污少,可作到统一消化方法并采用多种分析方法(如原子吸收分光光度法,极谱法、分光光度法等)测定多种重金属元素。但是,在以往实践中,在测定前的试样消化方法不一致,导致监测数据缺乏可比性,为了解决这个问题,本文以沉积物中铜、铅、镉、锌及铬为对象对几种酸法消化试样的方法作了试验比较,从而选出了适应于各种分析方法,简便易行,准确度好的酸化消化方法。 试样(已粉碎并通过200目)经消化后,用过滤与不过滤两种方式制成待测溶液。其中铜、铅、锌用催化极谱法测定,铬用无火焰原子吸收分光光度法测定,镉用阳极溶出伏安法测定。四种酸法消化方法的操作步骤如下:     

示波极谱法同时测定大气中痕量铅、镉

目前大气飘尘中痕量金属的分析多采用原子吸收法,但因仪器昂贵限制了它的推广应用。为了找到一个较好的方法,本文研究了文献介绍的极谱测镉法,提出了以0.5％KI～0.8％C_8H_8O_3～0.04％(C_2H_5)_4NI—1.0％C_6H_8O_6为底液测定大气中痕量铅、镉的新方法。方法灵敏度:铅0.04PPm、镉0.005PPm。试剂空白低。线性范围:铅0.04～1.5微克/毫升、镉0.005～1.0微克/毫升。样品测定的相对偏差:铅、镉都小于6％。现场测定结果与阳极伏安法比较无显著差异。     

大气飘尘中铍的示波极谱法测定及其应用

本文介绍用示波极谱有机络合物吸附波测定飘尘中铍的新方法。它是在特定底液中,铍与铍试剂形成有机络合物,于电位—0.75伏处产生吸附波,并用波峰进行定量测定     

催化阳极溶出伏安法连续测定水中镉,铅,铜

测定环境样品中痕量及超痕量Cd,Pb,Cu的分析多采用灵敏度极高的阳极溶出伏安法.阳极溶出法用于水中Cd,Pb,Cu的测定,有较多的局限性.首先,由于该法精密度难以控制,在一般底液中干扰因素较多,且由于环境样品中金属含量高低相差甚大,无法一次定量,而需分段富集,从而增加了本法的繁     

络合物吸附波法测定痕量铅

在醋酸醋酸钠缓冲溶液中,铅与邻菲绕啉,硒的络合物。在单扫描示波极谱仪(JP-2型)上,于-0.55伏出现一个灵敏的吸附波。底液最佳浓度:0.15MHAC-0.35MNaAC,0.00015～0.0005％。邻菲统啉,0.5-1.25μgSc~(4+)/ml.其波高与铅含量在0～2μg/ 10ml间成比例.检出限为0.001μg·ml~(-1)。大量钾、钠、铵,2mg钙、镁、铬、钡及一定量金属离子、非金属离子不影响铅的测定。该法已用于地表水中痕量铅的测定,方法简单快速准确。     

催化极谱快速测定水质中微量元素

催化极谱法是近十多年来在我国发展得十分迅速的一种痕量分析方法.它可以测定矿石、土壤、水质及食品中10~(-2)～10~(-11)M含量的物质。催化极谱之所以在我国发展得如此迅速,是因为这一方法所使用的仪器设备简单,价格低,所用的是普通分析化学试剂,且用量极少,测定条件和环境要求不严,同时,催化极谱分析流程短,很多方法一次可以同时测定几个元素,是既经济又快速准确的分析方法,为基层监测站所欢迎。 国家标准局在制定的一些标准分析方法中,很多元素的测定都采用了催化极谱法。地质部门已用催化极谱法制定了标准样品。目前,催化极谱不仅在冶金地质部门,而且在食品卫生、环保部门都得到了越来越广泛的运用。1986年5月国家环保局在南京召开的第二次全国水质会议上成立了“催化极谱在环境监测中应用”专题研究组,大力开展催化极谱应用于环保部门的研究工作。 我们参阅了国内外资料,进行了大量的实验工作。提出了水质监测中常用的十个元素的快速分析方法。这套方法具有灵敏、准确、经济、易掌握的特点。我们用这套方法对从未从事过极谱分析的一般化验人员进行了实际培训,结果表明只需一个月的时间,他们都能很好地掌握这套方法,报出准确的数据。因此这套方法易于在三、四级监测站推广。     

示波极谱滴定法测定水和废水中的溶解氧

在pH值为6.5的NaAc-HAc底液中，加入经处理后的水样10ml，用EDTA标准溶液滴定其中的Mn^2 ，以EDTA在示波极谱上的切口到一定深度指示终点，废水的色度、浊度等对测定不产生干扰，不需进行预处理，操作简便、快速。该方法的相对误差小于1.0%，变异系数小于0.7%。     

微囊藻毒素的极谱测定法

建立了微囊藻毒素的一种新的测定方法.在Ni2 -硼砂为支持电解质的体系中,微囊藻毒素-RR在-1.55V产生一个极谱波.在此实验条件下,微囊藻毒素在1.50～8.00mg/L浓度范围内,极谱波高与微囊藻毒素浓度有良好的线性关系,线性相关系数为0.998,检测限为0.07mg/L.同时对测定条件进行了研究,并探讨了极谱电流的性质,认为该极谱波是一个催化氢波;常见无机物和有机物不干扰本法测定,具有良好的选择性.该方法用于实际水样测定,获得了满意结果.     

土壤中铅的导数极谱测定

土壤中铅的测定,常采用双硫腙比色法、原子吸收分光光度法、逆向伏安法等。这些方法中有的要求萃取分离而使分析过程延长,有的测试仪器昂贵。另外,一些干扰离子的含量也限制了上述方法的直接应用,如双硫腙比色法允许铁、镁、钙与铅之比值各为100,但就黄土区土壤而言,其比值分别为2000、900、4000左右,远远大于允许值,必须进行分离。铅的极谱分析法在矿石、钢铁、水样等方面广为应用,本文采用极谱法对土壤中铅的测定进行了探讨,拟定了导数示波极谱法测定土壤中铅的方法。该法具有良好的准确度和精密度,操作简便,便于批量分析。     

磷酸溶液对总铬测定中空白值的影响

应用GB7466-87《水质总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼光度法》测定总铬的过程中,发现某一段时间测定的全程序空白值较低,而另一段时间测定的空白值突然变高,甚至相差近1个数量级。但在每一次作校准曲线,扣除空白值后,校准曲线的斜率则相差无几。这一现象是一个较为恒定的系统因素所致,经逐步排查,它来源于     

微分脉冲阴极溶出伏安法同时测定大气中的甲醛和乙醛

用微分脉冲极谱法测定甲醛,已有报导。但用微分脉冲极谱法测定乙醛,或同时测定甲醛和乙醛还没有报导。经试验,发现甲醛和乙醛在硫酸联氨和EDTA组成的底液中,在微分脉冲极谱仪上,用阴极溶出伏安法得到两个峰电流。其峰电位分别为-0.91V和-1.04V(相对于银—氯化银电极)。浓度在0.010～9.00ppm范围内,浓度与峰电流呈线性关系。其检测下限均为0.010ppm。     

X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求.     

火焰原子吸收法测定总铬的最佳酸度条件选择

对火焰原子吸收法测定总铬的酸度介质条件进行了分析和论述。通过在不同的盐酸介质条件下对总铬的实际测定，选择出最适宜的盐酸介质条件，降低了测定空白值，使方法的测定灵敏度有了显著提高。     

基体改进石墨炉原子吸收直接测定海水中的痕量重金属

较系统地研究了基体改进剂硝酸铵、磷酸二氢铵、硝酸钯等在测定海水中铜、铅、镉、铬的运用,建立了海水中重金属直接测定的方法并讨论了基体改进剂消除干扰的作用机理.方法用于测定北仑港近岸海域海水中的痕量元素,结果令人满意.     

环境中硝酸盐和亚硝酸盐测定方法研究进展

对近年测定环境样品中硝酸盐和亚硝酸盐光度法，催化动力学法、极谱法，色谱法的研究进展和方法测定参数以及方法的适用范围进行了简单评述。     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸——酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ 在-0.59~V左右产生示波极谱波,波高与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10(~-8)～1.26×10(~-4)mol/l范围呈良好线性关系,检出下限5.0×10(~-9)mol/l.在相同底液中,并当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10(~-6)mol/l时,AS(Ⅲ)在-0.79~V左右也有一良好极谱波,波高与浓度在5.3×10(~-7) ～2.6×10(~-4)mol/l之间呈良好的线性关系,检出下限 2.7×10(~-7)mol/l.Se(Ⅳ) 、As (Ⅲ)两波峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定.