工业废水、废气中氯仿的气相色谱法测定

1 前言以气相色谱法分析工业废水中的氯仿时,由于废水成份复杂,如直接进样,过量的水份通过色谱柱,可使保留时间和出峰顺序发生变化;一些高沸点组份也会使色谱柱和电子捕获检测器过早失效。因此,本文采用液上空间法测定工业废水中和废气中的氯仿,测定结果较为理想。对废水中氯仿测定的变异系数为2.4％～3.5％;对废气中氯仿测定的变异系数为0.6％～2.2％。 2 实验部分 2.1 仪器及工作条件 103型气相色谱仪,电子捕获检测器,上海分析仪器厂生产; 色谱柱,2mm×2m的不锈钢管,内填80～100目Chromosob W-NAW担体,固定液为     

气相色谱法测定工业废气中二硫化碳

采用活性炭采样管富集工业放心气中二硫化碳，以无水乙醇为解吸溶剂，１，２，３－三（２－氰基乙氧基）丙烷固定液，Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ－ＨＰ－ＡＷ－ＤＭＣＳ载体，用火焰光度检测器进行色谱测定。进行了采样方法、样品保存、干扰物质及最佳色谱条件等项条件试验。方法的采样效率为９８－１００％；精密度实验的变异系数为２．８－６．６％；平均加标回收率为８８．０－１００．３％；按１Ｌ采样体积计，方法的最低检出浓度     

气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

石油化工大气中环氧乙烷气相色谱法测定

本文提出了用气相色谱测定石油化工地区大气中环氧乙烷的新方法。采用注射器现场采样、实验室浓缩进样、oDPN柱分离、氢焰离子化检测器检测的技术路线,分析周期不超过5min;浓缩回收率约为85％,最低检测限为0.01mg/m~3,变异系数小于2％;石化地区大气中常见污染物不干扰测定。     

气相色谱法测定环境中氯化氰

本文采用气相色谱直接进样法,测定环境样品中的氯化氰。方法简便、快速。在0.014～0.82mg/m~3范围内,线性关系良好。方法精密度实验结果,变异系数为2.1％。一、实验部分(一)仪器和试剂1.SP-6000型气相色谱仪,ECD检测器(北京分析仪器厂);2.氯化氰标样(自制);3.60～80目GDX-102担体(天津试剂二厂);4.季戊四醇四正庚酸酯(色谱纯)(北京化工厂)。(二)色谱条件1.色谱柱:20％季戊四醇四正庚酸酯/GDX-102,柱长1m,内径3mm;2.柱温:35℃;检测室温度:110℃;     

气相色谱法测定工业废水中1—氯化苯

本方法采用液上空间注射气相色谱法,测定工业废水中的1-氯化苯。即将一定体积的工业废水,置于具有一定容量的密闭容器中,液面上留有适当的空间;将容器恒温加热30分钟,使水中的1-氯化苯进入空间;待气—液两相达到平衡后,取一定体积的液上气体,注入色谱仪,进行测定。方法的最低检出浓度为0.05mg/l:5个实验室参加验证实验,对统一样品测定的相对标准偏差为1.0～6.8％,回收率为92.2～97.3％;对实际水样测定结果,C V为2.2～6.4％,回收率为92.4～109.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂     

测定大气中丙烯醛标准样品的研制

以甲醇为溶剂配制了用于测定大气中丙烯醛(丙烯醛-2,4-二硝基苯腙)的标准样品,通过气相色谱电子俘获检测器或液相色谱紫外检测器(波长360 nm)进行分析测试.采用重量法配制,经过均匀性、稳定性检验和多个高水平的实验室用气相色谱、液相色谱方法定值,数理统计检验,给出了标准样品的标准值和不确定度.该标准样品可应用于环境监测、污染控制、质量保证和质量控制、仪器校准等.      

气相色谱法测定环境空气及工业废气中的乙醛

用气相色谱法测定环境空气和工业废气中的乙醛，以１％ＮａＨＳＯ３溶液富集吸收，以ＰＥＧ－２０Ｍ的固定液，ＧＣＳ－８８０－ＡＷ－ＤＭＣＳ为载体，用氢焰离子化检测器进行色谱测定，研究了采样方法，样品保存和最佳色谱条件等，方法的采样效率不小于９９．０％，精密度和准确度较高；方法的最低检出浓度为０．０４ｍｇ／ｍ＾３。     

螺旋管-高效液相色谱法在线检测甲醛的研究

研究建立了一种大气环境中气态甲醛在线采样分析系统。该系统通过螺旋管液相吸收和高效液相色谱衍生法,实现了对大气气态甲醛的在线分析。大气中的气态甲醛经过在螺旋管内经液相吸收后,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收液在加热条件下充分反应,衍生产物通过高效液相色谱(HPLC)分离后进入紫外检测器(UV)进行检测。采样和分析系统通过DasyLab实现自动运行。该方法可实现在线连续检测,时间分辨率为60min,气态甲醛的检测限可达0.10μg/L。将该方法与乙酰丙酮分光光度法(GB/T15516-1995)进行比对实验,两种方法的检测结果线性相关系数R2=0.9815。采用该方法于2007年10月在北京市进行实际采样分析,得到甲醛浓度平均浓度为4.82μg/L,并呈现明显的日变化,夜间最低,中午及午后较高。     

空气中吲哚和3-甲基吲哚的气相色谱法测定

空气中吲哚和3-甲基吲哚的气样经过Tenax-GC采样管吸附,加热解吸XE-60/Chromosorb WAW-DMCS色谱柱分离和氢焰检测器检测,可得到良好的分离效果,在本实验条件下,吲哚和3-甲基吲哚最小检出量(采样36L)分别可达0.00097μg/L和0.00035μg/L,变异系数分别为9.6％和10.2％。结果表明本方法可用于对空气中吲哚和3-甲基吲哚的定量分析。     

北京市空气中气相与颗粒物上多环芳烃的分析

用聚氨基甲酸酯泡沫塑料(PUFP)和玻璃纤维滤膜(GF)组成的采样器,采集空气中的气相和颗粒物上多环芳烃类化合物(PAHs),经提取分离后用反相高压液相色谱—荧光检测器进行分析。对北京市有代表性的六个采样点的室外和室内的空气样品进行了测定;分析了气相和颗粒物上七种PAHs化合物在空气中的百分比率以及各采样点冬季和夏季空气中PAHs的浓度。     

广州街道空气中挥发烃类特征和来源分析

采用固相吸附－热脱附－色谱／质谱检测器联用的方法分析了广州市街道空气中的发挥有机物。样品采自广州市区街道的３２个采样点,主要探讨了其中单环芳烃和正构烷烃的特征和可能来源;选取１３种烃类化合物进行进一步的因子分析,结果表明,这些挥发烃类可能主要来自汽油机车、工业和柴油机车的排放。多元线性回归分析表明３种源对所选挥发烃类的平均贡献分别为６４％、２３％和１３％。     

大气中苯乙烯的气相色谱法测定

采用活性炭管吸附大气中基苯乙烯，以二硫化碳洗脱，以溴水加成后，用气相色谱电子捕获器测定苯乙烯的二溴加成物。本方法适合于检测多种污染物共存的大气中痕量苯乙烯。其线性范围为０．０１５－０．７４ｎｇ，最低检出浓度为０．００１ｍｇ／ｍ＾３；重现性实验的变异系数为２．３％：当活性炭管吸附苯乙烯在２．９μｇ时，回收率为９０％，吸附苯乙烯０．２９μｇ时，回收率为７２％。     

离子色谱在气溶胶无机离子测定中的应用

综述了离子色谱技术在气溶胶可溶性无机离子测定中的应用。离子色谱技术的主要优点是检测时间短、耗费样品量少和分辨率高。它克服了化学分析法的缺点,已经成为一种优秀的样品分析检测技术,气溶胶可溶性无机离子测定中采用这一技术是很有价值的。介绍了离子色谱的原理,仪器的组成与操作,并以气溶胶中无机离子的测定流程为主线,分别概述了采样与样品处理的方法和注意事项,分离柱与淋洗液的选择和影响因素,抑制器与检测器的发展和最新动态。     

顶空-气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物

建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1％ ～ 102.5％,其相对标准偏差为1.09％～6.26％.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.     

一种实验室高温液相色谱方法的构建

高温液相色谱(High temperature liquid chromatography,HTLC)是一种操作温度在常温以上,通过改变温度来对分析仪器进行调节的液相色谱分析方法。实验采用接触预热法,检测器后设置阻尼阀的方式,通过在色谱柱后及检测器前直接设置冷却管的方式构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HTLC系统。     

水中微量有机磷农药的气相色谱测定

目前,有机磷农药的色谱分析方法很多。但,大多比较繁琐,分析周期长。在前人工作的基础上,我们以有机溶剂提取水中微量有机磷农药;浓缩后,进入有机氯农药的色谱柱GCFPD;以选择性检测器测定有机磷。方法简易、快速;分离良好,灵敏度高,检测下限达μg/l;回收率为90％以上。适用于大批量样品的分析。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.S P-501型气相色谱仪,双火焰光度检测器,526nm磷型滤光片; 2.康式电动振荡器; 3.K—D浓缩器。 (二)试剂 1.农药标准溶液分别称取少量色谱纯敌敌畏、乐果、对硫磷,以CHCl_3溶解,稀释定容,其浓度分别为1.57mg/l,17.1mg/l,10.0mg/l。 2.CHCl_3、无水Na_2SO_4、NaCl、H_2SO_4均为分析纯。二、水样的前处理     

内标法测定土壤中乙草胺残留的气相色谱法研究

文章利用内标法进行土壤中乙草胺测定的气相色谱法。以邻苯二甲酸二正戊酯为内标并于土壤样品振荡提取前加入。样品经丙酮、水提取,石油醚萃取、中性氧化铝-无水硫酸钠层析柱净化后,利用气相色谱-电子捕获检测器测定。土壤中乙草胺含量利用相对较正因子计算。该方法定量准确,精密度高,变异系数<5%,可有效消除因实验操作和仪器波动等引起的测定误差,尤其适用于复杂样品的分析。     

北京市工业废水和城市污水中有机氮、有机磷类农药残留分析

建立了基于^18C固相萃取柱和气相色谱／氮磷检测器(GC／NPD)分析水体中环境激素类物质——有机氮、有机磷类农药的分析方法．并对方法的回收率、灵敏度进行了评价。同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氮、有机磷类农药的浓度。检出的有机氮、有机磷农药包括马拉硫磷、莠去津、对硫磷和乙草胺．检出率都较低。低于8％;检出有机氮、有机磷农药的浓度范围是0．11～4．02mg／L。该方法对有机氮、有机磷农药的回收率除嗪草酮为30％外．其余在83．9％～94．7％之间。     

气相色谱分析空气和废气中二甲基亚砜

空气和废气中二甲基亚砜分析国内还未有相关分析方法报道,本文根据二甲基亚砜的物化性质采用无水乙醇吸收空气和废气中二甲基亚砜。毛细柱分离、气相色谱分析氢离子火焰检测器检测。实验过程方便、样品分析快速。通过实验总结出合适的采样条件和分析条件并对该物质采样流量、采样时间;标准溶液放置时间、样品存放时间做了详细的实验,得各项数据均符合质量控制要求相关系数为0.9991,标准偏差在：0.01-0.42之间,采样效率在：91.2%-98.7%之间,能满足环境监测工作的需要。