加速溶剂萃取法测定土壤中有机氯农药

采用弗罗里硅藻土作基质的固相分散剂的加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中的8种有机氯农药,再利用复合硅胶-氧化铝固相萃取柱净化,最后以五氯硝基苯(PCNB)为内标进行GC-ECD检测。实验从萃取时间、萃取温度和萃取压力3个方面对ASE萃取条件进行了优化。该方法的加标回收率为80%~98%,相对标准偏差小于4.0%。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一。     

ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取(ASE)-Florisil柱净化-气相色谱(GC/ECD)法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1~10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析(n=3)的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%~123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10～0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%～86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%～15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10~(-3)～4.7×10~(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10~(-3)～6.6×10~(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。     

用加速溶剂提取仪提取污染土壤中的有机氯农药

研究加速溶剂萃取对土壤中有机氯农药的提取效果,并与索氏提取法进行比较。结果表明,加速溶剂萃取对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取,对土壤中BHC的提取能力与索氏提取相当。用该方法测定了天津污灌区和非污灌区土壤样品中的有机氯农药残留量。结果表明,α-BHC、β-BHC、δ-BHC、γ-BHC、p,p’-DDE、p,p’-DDD、p,p’-DDT、o,p’-DDT的检出率为100％,这些有机氯农药在污灌旱地和稻田地的残留量分别为7．5－71．1ng/g和3．0－16．5ng/g。非污灌的旱地中有机氯农药的残留量为3．1－17．6ng/g。     

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

凝胶渗透色谱净化在土样有机氯测定中的应用

建立凝胶渗透色谱自动净化土壤萃取样品的方法,去除萃取样品中的干扰组分,提高气相色谱检测有机氯农药残留的效率。将该净化方法应用于实际土样的净化,并和佛罗里硅土净化方法相比较,经凝胶渗透色谱净化的20种有机氯农药空白加标的平均回收率为79.0%,比佛罗里硅土净化的空白加标平均回收率高14.9%,且凝胶渗透色谱的净化效率较好。     

土壤样品有机氯农药残留GC/MS测定方法的优化

近年来土壤样品中有机氯农药的测定需求迅速增加. 参考国内外测定方法,按照实验室批量测定实际样品的要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,全面优化了有机氯农药的GC/MS测定方法. 采用严格的质量保证/质量控制措施,包括对进样口滴滴涕分解的控制、合理选择有机氯农药定性和定量离子、使用有证标准样品进行验证试验等. 22种有机氯农药的清洁基体加标回收率为70%～110%,方法检出限为0.032 5～0.445 0 ng/g.      

大气中有机氯农药分析方法研究

采用GC-ECD标准曲线法测定大气中17种有机氯农药,采用索氏提取、旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩前处理方法,测定空白加标精密度、准确度,样品加标精密度、准确度和方法检出限,结果表明大气中空白加标精密度、准确度分别在7.4～19.5%和81.7～114%之间,检出限在0.06～0.23 ng/m3之间。     

ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

超声波萃取-毛细管气相色谱法测定土壤和底质中的25种有机氯农药研究

建立了超声波萃取、Florisil柱净化,SPB-5毛细管柱分离,ECD检测器测定土壤和底质中25种有机氯农药的方法.该方法的检出限为0.079 μg/kg ～1.2 μg/kg,加标回收率为73.1％ ～ 126.5％,相对标准偏差为3.3％ ～9.7％.实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作快速简便,满足土壤和底质中有机氯农药的测定要求.     

Simultaneous determination of three classes of antibiotics in the suspended solids of swine wastewater by ultrasonic extraction, solid-phase extraction and liquid chromatography-mass spectrometry

This work describes a systematic approach to the development of a method for simultaneous determination of three classes of veterinary antibiotics in the suspended solids (SS) of swine wastewater, including five sulfonamides, three tetracyclines and one macrolide (tiamulin). The entire procedures for sample pretreatment, ultrasonic extraction (USE), solid-phase extraction (SPE), and liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) quantification were examined and optimized. The recovery efficiencies were found to be 76%-104% for sulfonamides, 81%-112% for tetracyclines, and 51%-64% for tiamulin at three spiking levels. The intra-day and inter-day precisions, as expressed by the relative standard deviation (RSD), were below 17%. The method detection limits (MDLs) were between 0.14 and 7.14 μg/kg, depending on a specific antibiotic studied. The developed method was applied to field samples collected from three concentrated swine feeding plants located in Beijing, Shanghai and Shandong province of China. All the investigated antibiotics were detected in both SS and liquid phase of swine wastewater, with partition coefficients (logK_d) ranging from 0.49 to 2.30. This study demonstrates that the SS can not be ignored when determining the concentrations of antibiotics in swine wastewater.     

溶剂萃取分离地下强化抽出处理液中的污染物和表面活性剂

以正己烷为萃取剂,SDS和Tween 80为表面活性剂,苯和硝基苯为污染物,通过批次实验研究了萃取时间、油水比、表面活性剂及污染物性质对二者分离效果的影响.结果表明,萃取时间为2h、油水比为0.1是萃取的最佳条件参数;正己烷对Tween 80和苯的分离效果较SDS好,且Tween 80浓度对分离效果影响不大;随着SDS浓度的升高,其与苯的分离效果先增大后减小,在1.375CMC时达到最佳分离效果;正己烷对苯与SDS的分离效果较硝基苯好,且分离效果随着污染物浓度的升高而增大;苯和硝基苯共存时,其与SDS的分离存在竞争作用.     

微囊藻毒素的提取和提纯研究

对采自云南滇池水华蓝藻细胞中的微囊藻毒素 (Microcystins,MCs)的提取与提纯方法进行了研究 .结果表明 ,在藻细胞干重浓度为 2 0g·L-1下 ,与不同甲醇浓度提取液相比 ,4 0 %甲醇溶液可以最有效地从藻细胞中提取出MC RR和MC LR .将MCs提取液过Waters固相萃取小柱后 ,用 70 %甲醇溶液洗脱吸附于柱上的MCs ,可以分别获得 7 3%和 3 5 %纯度的MC RR和MC LR .通过观察洗脱液的颜色变化 ,收集蓝绿色和橘黄色后面流出的基本无色的洗脱液 ,可以获得纯度为 2 8 6 %和12 9%的MC RR和MC LR .     

萃取在含盐有机废水焚烧处理中的应用

提出并研究了萃取-焚烧工艺在蒸发残液焚烧处理中的应用.以乙酸乙酯为萃取剂,水油体积比为5时,将含30 g·L-1氯化钠、1 g·L-1对硝基苯酚的模拟废水剧烈振荡1min,静置10 min后进行萃取,一级萃取效率和二级萃取效率分别为97.12%和99.89%.随着水油比的升高,一级萃取效率和二级萃取效率都有所下降,但是经过二级萃取之后,有机物的萃取率均在99.00%以上.废水中的氯化钠对萃取效率有提高作用,当氯化钠浓度从60g·L-1升高到200 g·L-1时,一级萃取效率和二级萃取效率分别从94.76%和99.82%上升到97.53%和99.92%.正辛醇的萃取效率较乙酸乙酯低.经过萃取脱盐的有机相,蒸发回收有机溶剂后得到有机物残渣,有机物残渣与有机废水蒸汽一起进入流化床焚烧炉进行焚烧处理;当焚烧炉的温度从700℃提高到850℃时,有机废水蒸汽单独焚烧的焚烧效率从86.34%上升到99.96%,而有机废水蒸汽和有机残渣混合焚烧时的焚烧效率则从90.16%上升到99.99%.     

三种土壤中土霉素浸提方法的比较研究

以棕壤、褐土和红壤为研究对象,比较了不同浸提方法,不同浸提剂对土壤中土霉素的浸提效率.结果表明,在所用的3种方法中,采用振荡浸提方法,以及Na2EDTA-McIlvaine缓冲液对土霉素具有稳定、高效的浸提回收率.土霉素形态初步分析连续浸提步骤为:以H2O、0.1mol/L CaCl2、和Na2EDTA-McIlvaine缓冲液为浸提剂依次浸提可分别得到水溶态、可交换态、吸附态和固定态土霉素.3种土壤中土霉素形态呈现吸附态>可交换态>水溶态的规律.     

城镇污泥中神经酰胺的分离纯化

以A²O-MBR工艺的冷冻干燥污泥作为原料,以索氏提取法,获得污泥中的粗脂;再经硅胶柱层析,以石油醚-乙酸乙酯100：1,10：1和7：3（V/V）的顺序梯度洗脱,利用薄层色谱法,将洗脱液与神经酰胺标准品对比,V（石油醚）：V（乙酸乙酯）=7：3为合适的洗脱梯度.经Q-Exactive液相色谱-高分辨质谱检测各组成成分,就峰面积比,经柱层析洗脱前后神经酰胺从60.88%提高到98.34%.最后,用另一种A²O工艺的污泥进行尝试,柱层析前后神经酰胺从79.06%提高至94.15%.     

超声波提取在近海沉积物油类测定中的应用

根据紫外分光光度法测定近海沉积物油类实践,探讨了超声波提取技术在近海沉积物油类测定中的应用。试验结果表明,应用超声波提取技术进行近海沉积物油类样品的前处理,时间短(8min),提取效率高(达95％以上),有机溶剂用量小(约25.0mL),操作简便易行,仅需2次提取,工作曲线线性好(r=0．999);对实际样品的分析测试,其相对标准偏差小于2．0％,回收率可达95．0％以上,结果准确可靠;与经典的索氏提取法相比,结果无显著差异。     

泰国水稻种植区耕地信息提取研究

耕地信息是重要的农业信息,是分析土地资源利用程度的基础。论文通过面向对象的方法提取了泰国的水稻种植区耕地信息。研究中以TM影像作为数据源,首先考虑多光谱特征、紧密度和光滑度等几何特征,通过区域合并方法进行影像的多尺度分割,生成同质的影像对象多边形。然后选取影像中样地的光谱标准差、形状指数、对称度和密度作为耕地类别的识别特征,并采用模糊函数方法对各特征进行了定义。最后利用最相近匹配方法,对每个对象多边形进行类别判别。在分类的基础上,进行同类别的合并和统计,得到耕地的分布和比例信息。通过野外实测样地和目视解译结果检验,耕地类别符合率为90.25%,面积相同率为90.25%,形状一致性为90%,最终土地利用程度分析结果精度为90%。     

土壤气抽提多井方案的数值模拟研究

以存在石油烃污染的北京市某加油站场地为研究对象,设计了土壤气抽提(SVE)原位修复系统,应用AIR3D软件对SVE作用下土壤包气带的气压场进行数值模拟.划定以土壤气压强低于或等于101.122kPa的区域为抽气影响区域.模拟结果显示,单井的抽气影响区域不能满足要求;多井抽气时,井间区域土壤气体真空度受多井共同作用,扩大了抽气的影响区域.抽气井不同布置情况下井间距大小对相互作用效果存在影响.研究发现,井间相互作用随着井间距的增大而减小,井间距存在临界值.井间距临界值与抽气井的布置形式相关.对于本研究中的2眼井、3眼井、4眼井情景,此临界值分别在3~5m、5~8m、8~10m区间.超过此临界值时井间相互作用将显著减弱,并导致抽气影响区域不能覆盖整个井间范围.     

Studies on the use of power ultrasound in solid–liquid myrobalan extraction process

Focus on eco-friendly processing techniques makes vegetable tanning a viable option in leather processing and establishes the subsequent need for the more efficient methods of extraction in tannin manufacture. Application of ultrasound has been tried in the extraction of tannins from myrobalan nuts in order to improve the extraction efficiency, to perform the extraction under milder process conditions and to reduce the process time. The influence of process parameters such as ultrasonic output power, time and temperature has been studied. Scale-up trials and the use of ultrasound in pulse mode have also been attempted. The results show that a three- to fivefold improvement is possible with ultrasonic output from 20 to 100 W. Extraction efficiency has been calculated from the maximum extractable materials from myrobalan nuts. Extraction efficiency is found to be 90% for ultrasound, 100 W without external heating as compared to 77% for control process at 70 °C for 4 h. Therefore, ultrasound could be employed even dispensing with provision for temperature controls. The use of ultrasound in pulse mode offered 70% extraction efficiency of continuous mode. Scale-up trials indicate that there exists an optimum ultrasonic output power depending on the amount of nuts used, to achieve better extraction efficiency. The effectiveness of ultrasonically extracted tannin solution has also been tested in the tanning process for its applicability. The degree of tanning efficacy has been assessed by shrinkage temperature measurement. The results indicate that ultrasonically extracted tannin solution is suitable for tanning process. Therefore, application of ultrasound in tannin extract manufacture is a viable option with added advantages.