高温消解水样比色法测定总铬

在高温下，用碱性过硫酸钾溶液将水样中厂价铬氧化为六价铬，比色测定总铬。精密度和准确度均与常温消解法一致。     

化学需氧量（CODcr）

化学需氧量（ＣＯＤｃｒ）（一）催化快速法ＢＢ１．原理：在强酸性溶液中，加人一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于１６５ｔ恒温加热消化水样１０ｍｉｎ，重铬酸钾被水中还原性物质（主要是有机物）还原为三价铬，在波长６１ｏｎｍ处，测定三价铬含量。...     

高氯低COD值水样的无汞快速测定法

以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞来消除 COD 测定中的氯离子干扰，同时将重铬酸钾溶液的浓度降低为0.100 mol／L，并用硫磷混酸代替硫酸，该方法经过对标准样品和实际样品的测定，表现出对于测定氯离子含量低于25000 mg／L的高氯低 COD 值水样具有较好的准确度和精密度，同时可以实现银盐的回收再利用。     

化学需氧量(COD_(Cr))和生化需氧量(BOD_5)的快速测定——重铬酸钾紫外曝气法

１化学需氧量１１概述１１１方法原理在强酸性溶液中,加入一定量的重铬酸钾作氧化剂,于１６５℃恒温加热消化水样３０ｍｉｎ,重铬酸钾被水中有机物质（包括还原性物质）还原为三价铬,根据重铬酸钾在３３０～３７０ｎｍ之间吸收峰面积的减小,换算为化学需氧量（...     

石油类测定方法的改进

使用F2000型红外光度测油仪,以四氯化碳作为参比溶液测定水体中石油类,由于是以未经过与水样相同的步骤萃取的四氯化碳作为参比溶液以及F2000型红外光度测油仪是直接显示水样中石油类的浓度,所得的水样浓度并未扣除水样萃取过程中可能存在的干扰,因此,笔者认为用经活性炭吸附处理过的超纯水,通过与水样相同的操作步骤所得的萃取液作为测定水样时的参比溶液,测定的结果更加贴近实际,能够更好的反映水体受石油类污染的情况。     

海洋健康状况评价中沉积物试样消化方法的探讨

海洋污染监测中,沉积物试样的分解一般采用酸溶法,这是由于容易作到选择性溶解,沾污少,可作到统一消化方法并采用多种分析方法(如原子吸收分光光度法,极谱法、分光光度法等)测定多种重金属元素。但是,在以往实践中,在测定前的试样消化方法不一致,导致监测数据缺乏可比性,为了解决这个问题,本文以沉积物中铜、铅、镉、锌及铬为对象对几种酸法消化试样的方法作了试验比较,从而选出了适应于各种分析方法,简便易行,准确度好的酸化消化方法。 试样(已粉碎并通过200目)经消化后,用过滤与不过滤两种方式制成待测溶液。其中铜、铅、锌用催化极谱法测定,铬用无火焰原子吸收分光光度法测定,镉用阳极溶出伏安法测定。四种酸法消化方法的操作步骤如下:     

氨氮测定中水样混凝沉淀预处理的改进

氨氮测定中水样混凝沉淀预处理的改进陈淑贞（福建连江县环境监测站，连江３５０５００）改取１００ｍｌ水样于１００ｍｌ比色管，加１０％ＺｎＳＯ４溶液１ｍｌ混匀后加２４％ＮａＯＨ溶液０．２ｍｌ，使ｐＨ为１０．５，这时浓度＞１０ｍｇ／ＬＣａ－ＣＯ３的水样可自然...     

高浓度总磷测定方法的改进

测定总磷时，取样量过多(含磷量超过30μg)，会使测定结果超出测定方法的灵敏度。解决办法是减少取样量重新消解，费时、费事，不利于批量样品连续测定。现改为将水样显色后，再用经过相同处理的空白溶液稀释，可取得满意结果。     

测定水中总铬校准曲线制备的简化

高锰酸钾氧化 -二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬 ,《水和废水监测分析方法》是在酸性溶液中 ,先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化成六价铬 ,再加显色剂 (Ⅰ )进行显色测定。要求制备校准曲线时 ,标准系列也需经氧化处理。今对标准系列作了经氧化处理与不经氧化处理两法对比 ,结果列表 1。对两种校准曲线作统计检验 ,两者之间无显著性差异。表 1　标准系列溶液氧化与不氧化的校准曲线比较Ｃｒ6 ｍ/μｇ 0 0 0 1 0 0 2 50 5 0 0 1 0 0 2 0 0 30 0γａｂ氧　化 1 0 0 0 0 0 0 1 40 0 4 1 0 0 790 1 54 0 31 3 0 472 0 9999- …     

分光光度法测定水体色度的一种新方法

紫外分光光度法测定水体色度的新方法对于铬钴标准色列，色度在10-500度之间，350～600nm波长范围内峰面积与色度呈很好的线性关系，r为0．9999，RSD在0．59％～2．05％，检出限为1度．实际水样的测定结果表明，该方法与目视比色法的结果吻合得很好，较最大波长法更为准确，且方法简单，易于操作．     

高浓度亚硝酸盐氮测定方法的改进

在亚硝酸盐氮的比色测定中,常会遇到含量高的水样,对于这种情况,通常是再行少取水样,稀释后呈色测定,尤其对有颜色和悬浮物的水样,需加氢氧化铝悬浮液脱色、过滤、费时较多。本文在水样呈色后,用相同酸浓度的空白试验溶液进行定量稀释,以测定较高浓度的亚硝酸盐氮水样,省时省力,结果令人满意。     

基于智能手机比色测定水环境中的六价铬

在酸性条件下,水样中的六价铬能够和显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,该络合物溶液用自制的数字图像比色装置测定颜色值实现六价铬的现场快速检测。该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02 mg/L,标准溶液10次测定结果的RSD为1.6%~7.9%,实际水样加标回收率为94.7%~102%。用该方法与国标法同时测定实际水样,结果无显著差异。     

氯化铵-火焰原子吸收光谱法测定地表水中的总铬

应用原子吸收法测定水样中的总铬，在不同条件下对空白样品、标准样品和实际样品进行试验分析，进一步验证了方法的准确度和精密度，加标回收率在96.8%-103%之间，相对标准偏差为2.1%。试验表明，该方法准确可靠，实际操作具有可行性，适用于工业废水和受污染地表水中总铬的测定。     

富含泥沙水样总氮总磷测定的干扰因素探讨

从分析富含泥沙水样的总氮、总磷入手，探讨了样品静置、样品保存时间及消解后样品溶液稳定时间对总氮、总磷测定结果的影响。     

氯离子对COD测定的干扰及校正方法的研究

对不同含量范围的氯离子在测定过程中造成的干扰及排除方法作了较系统的研究，采用标准曲线活对氯离子在测定废水COD时的干扰进行校正，用重铬酸钾法测定不同浓度的纯NaCl溶液的COD，将测定结果绘成标准曲线，由水样测定的COD减去标准曲线查得的氯离子校正值，即得水样的真实COD值．该方法简捷、方便，不用剧毒试剂HgSO4，选用于含氯离子500-25000mg／L的COD的测定．     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

亚硝酸盐氮测定预处理方法的改进

对于水中亚硝酸盐氮的测定，目前常用N-(1-萘基)-乙二胺光度法，该方法对有颜色或悬浮物的水样，采用加入氢氧化铝悬浮液沉降、过滤预处理方法，氢氧化铝悬浮液配制繁琐，操作步骤较为复杂。今改用硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液对水样进行预处理，使操作大为简化。即在100mL     

用连续电感藕合等离子体——原子发射光谱法间接测定水样中铬的形态

用连续电感藕合等离子体———原子发射光谱法间接测定水样中铬的形态许孙曲许燕编译（南方冶金学院赣州３４１０００）１实验１１装置使用Ｓｐｅｃｔｒｏｆｌａｍｅ连续电感藕合氩等离子体发射光谱仪（Ｓｐｅｃｔｒｏ，德国）测定Ｃｒ和Ｃｕ。表１为光谱测定的操作参数...     

粉煤灰测定若干消化方法的比较研究

采用多种消化法对粉煤灰标样进行消化处理,通过较系统的实验分析对比,寻求到了最佳消化体系,取得了较满意的结果.实验中采用直接火焰原子吸收法对其中微量铜、锌、铬元素含量进行测定;采用导数-原子捕集-火焰原子吸收法对其中痕量铅、镉进行测定.     

密封增压微波消化火焰原子吸收测定牡蛎中重金属

本文采用全聚四氟乙烯密封增压微波消化法消解牡蛎样品，火焰原子吸收法测定其重金属铜、锌、镉、锰、镍、铬、铅的含量，并与传统的混酸消化法和干灰化法的结果相比较。实验证明，方法的精密度、准确度、最低检出限都能很好地满足测定要求。方法简便快捷，节省能源和试剂，有较高的实用价值。