恒湿法测定空气中总悬浮微粒(TSP)

一、前言 颗粒物是大气环境中主要污染物之一。我国已将TSP监测规定为大气环境监测的必测项目。测定TSP的方法为滤膜采样——重量法。该法是以微孔玻璃纤维滤膜为捕集TSP的介质,由于滤膜和颗粒物具有不同程度的吸湿性,在样品采集、存放和称量过程中,其重量不可避免地随环境相对湿度的变化而改变,这种变化在空白滤膜与样品膜重量差不是很大时尤为显著。因环境相对湿度的变化所引起的称量误差是普通实验室难以克服的。所以本文提出了采用恒湿法测定TSP。即:选用43％(V/V)的硫酸溶液作为调湿剂,置于密封的调湿恒湿箱中,将空白滤膜及样品膜在采样前后分别在相对湿度为50±2％的恒湿箱中平衡24     

大气颗粒物手工比对监测体系滤膜称量质控技术探讨

健全大气颗粒物手工比对监测体系是"十三五"环境空气自动监测质量管理的一项重点任务,其中颗粒物滤膜的称量直接影响手工监测数据质量。研究调研了国内各级环保部门所属环境监测机构颗粒物滤膜称量工作情况,结合国内外方法标准、技术规范等,重点探讨了称量实验室环境、称量设备、称量影响因素等滤膜称量质控要点,并针对环境管理与监测需求对大气颗粒物手工比对监测滤膜称量质控提出建议。     

环境空气PM_(2.5)和PM_(10)监测分析质量保证及其评价

为保证四城市ＰＭ２５和ＰＭ１０的监测数据准确,具有可比性,本研究规定了滤膜的选择、称量操作步骤的要求和滤膜称量的质控指标。研究结果表明,粗细颗粒物样品的采集和称量操作可行,监测数据准确、可靠,具有可比性。     

用于挥发性颗粒物连续测量的冲击式采样器设计

为了实现滤膜式PM2.5测量仪中挥发性颗粒物的连续补偿测量,根据挥发性颗粒物加热挥发、冷却凝结的物理特性,利用冷凝装置和串级冲击采样器原理,设计了双通道的挥发性颗粒物连续采样测量装置。按照采样粒径为10、5、2.5μm的颗粒物设计了3级冲击采样器,通过理论计算得到了采样器的孔径、孔数等相关参数;对采样器中采集的样品使用石英晶体微天平(QCM)直接测量,并采用加热清洗的方式结合双通道的设计实现挥发性颗粒物的连续采样测量。该装置不但可以应用于目前滤膜式颗粒物监测仪中的挥发性颗粒物补偿测量,使测量结果更加准确可靠;也可直接应用于挥发性颗粒物的测量分析。     

大气颗粒物中有机污染物的分析与研究

一、样品采集 用大流量采样器内装玻璃纤维滤膜采集了大气颗粒物样品,采样后的滤膜要避光、冷藏,以免有机物发生变化。 二、样品前处理 将采有大气颗粒物的滤膜剪碎放入锥形瓶中加入环己烷在超声作用下速溶三次,每次10分钟,溶液合并后加到预先活化过的60—100目的硅胶层析柱(使用前经150℃烘4小时,然后用环己烷浸泡后,装在长40cm,内径为1.2cm的玻璃柱内),用适量溶剂冲洗后将冲洗液在K—D蒸发器上浓缩到0.2—0.5ml待用。     

微波高压络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锑

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用微波高压络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锑的浓度。该方法具有对有机滤膜和样品消解完全,省时,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。     

X射线荧光光谱分析空气滤膜颗粒物中多种元素

采用X射线荧光光谱分析空气滤膜采集悬浮颗粒物中的多种元素,样品不需要前处理,不使用试剂,测量1个样品中40余种元素约耗时1 h。重复测量10次NIST SRM 2783空气滤膜标准样品,多数元素的测量值与标准值基本一致,测量值的标准偏差较小;测量20个空气滤膜实际样品,并与ICP-MS法作比对,大多数元素两种方法测量结果的相对偏差较小,测量值基本一致。     

离子色谱法测定PM_(2.5)中硫酸根离子含量不确定度评议

准确测定大气颗粒物中水溶性组份对分析污染物来源及身体健康具有重要意义。本文采用离子色谱法测定PM2.5中硫酸根离子含量,并对测定的不确定度进行分析。分析过程不确定度来源是样品重复性测量引入不确定度,样品测量准确性引入不确定度和标准曲线的不确定度。应用不确定度评定理论,计算硫酸根离子的合成不确定度。结果表明,滤膜中硫酸根离子本底浓度高低与剪裁滤膜环节是不确定度的主要来源。为了提高分析的准确性,建议使用本底低的滤膜,并取整张滤膜进行分析。     

TSP-PM10-PM2.5-2型中流量大气颗粒物采集系统的开发和应用

自行开发并研制了TSP-PM10-PM2.5-2型中流量TSP、PM10、PM2.5大气颗粒物采集系统,是目前中国唯一可以采集TSP、PM10、PM2.5样品并提供足够的样品量进行大气颗粒物化学成分分析的中流量大气颗粒物采集器.该系统精心设计和加工的限流孔可以保持完全固定的流量,保证切割粒径的稳定,减小采样的误差并方便操作.该系统已经成功地应用于20多个城市和地区大气颗粒物的监测和研究中,为研究大气颗粒物的污染状况和来源提供了有效的技术手段和支持.     

静电场对合成纤维滤膜称量影响的消除

环境大气监测中,使用合成纤维滤膜收集大气中总悬浮物微粒样品(尘粒样品)。在称量时由于静电场作用,对样品结果的准确性产生极大影响。笔者对静电场力的消除作了多次实验,得到满意效果。 一、实验部分     

PM2.5全自动重量法监测仪测量准确度评估

BTPM-AS1PM_(2.5)全自动重量法监测仪是一种根据PM_(2.5)手工重量法原理设计的PM_(2.5)自动监测仪器,能够实现样品采集、滤膜平衡、滤膜称重等环节的自动化。采用线性回归分析法对PM_(2.5)全自动重量法监测仪器的监测结果与PM_(2.5)连续自动监测仪器、手工标准方法进行比对分析,讨论了该原理仪器的流量准确性、滤膜平衡效果、天平稳定性。结果显示:PM_(2.5)全自动重量法仪器监测结果与PM_(2.5)连续自动监测仪器、手工重量法监测结果的相关系数为0.927 2~0.994 1,监测结果之间具有较高的一致性,并且其样品采集、滤膜平衡、滤膜称重等关键环节的主要技术指标能够满足中国PM_(2.5)手工标准测定方法的相关要求。     

空气颗粒物中铅、镉超声浸取-原子吸收测定方法研究

用超声波震荡方法对大气滤膜样品进行前处理,提取待测元素。研究了浸取液种类、酸度、浸取时间和干扰因素等,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳条件,与流动注射在线富集——原子吸收技术结合,建立了大气颗粒物样品测定Pb、Cd方法。结果表明,方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,6次测定方目对标准偏差小于2.6％。     

波长色散-X射线荧光光谱法测定PM2.5中23种元素

研究以单元素标准膜为基础，结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品，建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_2.5中23种无机元素的测定方法，优化了测试条件，测量一个样品耗时约15 min，计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度，测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内，且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质（Teflon）滤膜的空白值，石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高，Teflon滤膜的背景值较低，推荐选用Teflon滤膜作为PM_2.5组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分，得到的测定结果基本一致。     

在线单颗粒气溶胶质谱在大气重金属铅污染事故中的应用研究

重金属铅由于其对人体健康的影响而广受关注。利用在线单颗粒气溶胶质谱仪对2012年发生在华南地区的一次金属铅污染事故中的含铅颗粒物的质谱特征、粒径分布及排放规律进行了分析。监测发现A、B两个监测点位的含铅颗粒物比例多在夜间或凌晨达到高峰,高峰时刻含铅颗粒物数浓度占比最高可达67%,对比广州市区、鹤山超级站的含铅颗粒物浓度占比,可知该地区含铅颗粒物的污染程度较高。两监测点位的含铅颗粒物质谱特征及粒径分布情况非常相似,可能存在相同的排放源或具有相同的形成机制。质谱中都均含有明显的铅、元素碳、硫、硫酸盐等信号,可能来自于燃煤源的排放。通过进一步对比分析燃煤烟气排放的含铅颗粒物质谱特征,判断其为燃煤源排放。     

大气细粒子中水溶性有机碳(WSOC)的在线监测

基于一种新型的大气颗粒物在线水萃取采样装置(PILS),通过该装置与快速有机碳分析仪的连接,建立了大气细粒子水溶性有机碳(WSOC)的在线监测系统(PILS-WSOC)。实际运行结果表明,该系统能够快速稳定地获得大气细粒子中WSOC的实时变化数据。与滤膜法的平行实验结果相比,PILS装置对大气颗粒物中WSOC的采样效率远高于滤膜法。     

主动采样技术在中国大气POPs监测中的应用

为了履行斯德哥尔摩公约,查明持久性有机污染物(POPs)在中国大气环境介质的存在水平,该研究首次采用主动采样技术,在中国境内大尺度范围内进行了环境大气中POPs的监测工作.利用主动采样技术,可以在短时间内采集数百立方米的大气样品.分别利用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物(固相)中的POPs,同时使用聚氨酯泡沫(PUF)吸附气态的POPs.该采样技术还便于样品的运输和保存.研究表明,大气主动采样技术可以很好地运用于区域大气POPs的监测工作并填补了我国在POPs履约监测中专用仪器设备的空白.     

环境空气中的邻苯二甲酸酯类的测定

研究制作了半挥发性有机物中流量采样装置,将环境空气(包括气相和颗粒物)中的半挥发性有机物采集到超细玻璃纤维滤膜及其后面的吸附剂上,用乙醚/正己烷混合溶剂提取,提取液经硅胶柱净化后,用反相液相色谱分离测定邻苯二甲酸酯类.并对色谱分离条件、样品净化方式、目标化合物在气相和颗粒物上的分布规律及采样器的捕集效率进行了实验.     

便携式振荡天平法现场测定固定污染源废气中颗粒物的研究

将振荡天平技术与国内污染源废气监测方法标准相结合,建立了废气中颗粒物现场测定方法--便携式振荡天平法。新建方法以重量法为原理,检出限为0.2 mg/m 3,全程伴热以消除湿度干扰,测试前后以标准滤膜量值验证的方式对称量结果进行质量保证,实现了固定污染源废气中颗粒物的快速、准确的测量。方法建立后与国标法《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》(HJ 836—2017)进行实际样品测定比对,结果表明,2种方法无显著性差异。新建方法提高了工作效率,减少了过程误差。     

生活垃圾焚烧炉烟尘、金属元素项目采样测试方法探讨

一直以来,生活垃圾焚烧炉烟尘项目监测和金属元素颗粒物项目监测,样品的采集都是分开进行的,而且样品分析时,各金属元素样品也是分别消解,这样操作不但花费时间长,而且还浪费滤筒、试剂等资源.     

GC-MS检测济南市东部空气中气相与颗粒物上有机污染物

用GDX-101吸附剂和玻璃纤维滤膜(GF)同时采集气相和颗粒物上有机污染物,样品经提取分离后用GC-MS进行定性分析.结果表明,颗粒物上有机污染物的种类和含量都高于气相,工业区空气中有机污染较生活区严重,仍以燃煤、燃油污染为主.