铬菁R分光光度法测定水和废水中痕量铍的方法评价

在方法研究的基础上 ,组织全国六个实验室对铬菁 R分光光度法测定水和废水中铍进行了方法验证。对统一标准样品、环境地表水、实际含铍废水进行了分析。以协作试验所得数据评价本方法的灵敏度、精密度、准确度和适用性     

红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题．结合工作经验，对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验，结果表明，采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，能够满足环境监测中油类测试的精度要求．一次萃取在样品浓度为100mg／L以下时能满足测定要求，萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求．     

液液萃取—气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱法测定地表水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样,不经浓缩直接进样,有效避免了萃取浓缩过程中四乙基铅的损失,并对实际样品进行测定。方法的检出限为0.005μg/L,水样的加标回收率为89.4%~102%,精密度(RSD,n=6)为4.80%~6.15%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水中痕量四乙基铅的检测分析。具有有机溶剂用量少、方法环保、萃取操作简单、快速等优点。     

无火焰原子吸收分光光度法测定工业废水中的微量铍

含有铍的废水主要来源于有色金属采矿场、选矿厂、特种钢厂、机器制造厂、核动力工程排出的工业废水。分析废水中的铍时、常遇到的共存元素是Al、Cu、Zr、V、Mg、Sn、Ni、Ti、Fe、Cr、Si、Mn、SO_4~=、Cl~-等。 用无火焰原子吸收分光光度法测定铍的方法已有一些报道,然而分析废水中的铍的方法并不多。为了能够获得准确、快速、灵敏度高,检测极限低的方法,Owens和Gladney使用钽丹对水样和固体样品直接进行测试;Lagas使用热解、金属镀层石墨炉测定地表水和地下水中的铍,消除了铍在石墨炉内的记忆效应,提高了灵敏度,获得了较好的重现性,检测极限可达0.01μg/I:Hurlbut用同样的方法分析生物组织和果汁,发现可消除各种阳离子的干扰。     

水和废水中黄磷的测定

试验了黄磷在紫外光区的吸收光谱,建立了紫外分光光度法测定水和废水中黄磷的方法.该方法不需酸化、氧化,可在萃取后直接比色测定.当样品中含有石油类干扰物质时,可用含氧化剂的酸性水溶液对萃取液进行反萃取即能将其排除.该方法灵敏,具有测定范围宽、准确度高、精密度好、操作简便等特点.     

溶剂萃取法降低测酚空白值

在环境监测中,挥发酚的测定常采用4-氨基安替比林(4—AAP)—氯仿萃取比色法,此法灵敏度高,稳定性好。但由于4—AAP试剂易被氧化,使测酚的空白值较大,以致影响样品的测定。本文提出用氯仿对4—AAP试剂进行萃取来降低测酚空白值,并与用活性炭对4—AAP试剂吸附脱色做了对比,实验结果表明:此方法在许多方面都优于活性炭吸附脱色法。     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量硒——基体改进-4氯邻苯二胺萃取富集

本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1％Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01％。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。     

环境监测中质控样品存在的问题

某些标准样品与自然样品在监测过程中前处理步骤的不一致性。例如在目前红外分光光度法测油的项目中 ,质控样采用了直接稀释、测量的方法 ,而自然样品却有前处理步骤——酸化、萃取、去水。这样 ,质控样主要起到的是检定测油仪的作用 ,对操作人员在前处理步骤中的操作水平没有给予检验。但在环境监测中 ,质控样检验的是样品分析的整个过程 ,它不仅包括仪器的正常使用情况 ,还包括操作人员在任一阶段的操作水平。在石油类的监测中 ,前处理是该项目测定的重要部分 ,很多影响测定结果的因素产生在这里 ,因此 ,目前石油类的标准样品不能对测定石…     

固相微萃取分析条件的优化

主要介绍了固相微萃取作为一种样品前处理技术，如何对影响其分配系数的各因素，如：萃取头的选择、萃取方式、萃取温度等进行优化选择，从而提高方法灵敏度及回收率。     

TMK—SLS光度法测定含银废水,水生植物及底泥中微量银

随着电影、照相及电子工业的迅速发展银的需求量愈来愈大,同时也引起了“白银的不断流失,造成环境污染。由于银是有毒元素,也是一种致癌物质,因而在生物对含银废水净化过程中,不仅要对含银废水进行检测,而且也要对生物(如水生植物),及底泥进行银的检测。 过去对银的测定主要采用双硫腙萃取比色法和原子吸收分光光度法,但前者操作繁琐,后者仪器昂贵,而且新的方法研究进展不快,远不能满足实用上的需要。本文研究了TMK-SLS体系测银,操作简便,快速,灵敏度高,银的标准系列显色后,其稳定性可达72小时。研究结果表明:在pH4.0     

顶空固相微萃取-毛细管气相色谱表面发射火焰光度法测定淡水中有机锡化合物

采用固相微萃取(SPME)技术对河水样品中的丁基锡化合物进行富集后直接用气相色谱分离测定.实验中应用了涂层性质和厚度各不相同的商品纤维,也应用了自制的吸附纤维,将所得结果进行比较,发现100μm聚二甲基硅氧烷涂层萃取各丁基锡化合物的灵敏度及重现性均是最好的.将依此为基础建立的SPME-GC-FPD方法用于河水中有机锡化合物的测定,方法非常灵敏和快速.     

超声波萃取- GC/MS法测定土壤中多氯联苯

建立了超声波萃取、氟罗里硅土柱净化、气相色谱/质谱联用选择离子扫描模式测定土壤样品中多氯联苯Arochlor系列的方法.方法线性良好,灵敏度高,RSD为9.5%～12.2%,加标回收率为65.0%～105%,标准土壤样品的测定结果也符合要求.     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中的氯霉素

建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留，该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析，方法检出限为0．2ng/L，空白样品和实际样品的加标回收率为76．2％～104％，该方法具有操作简便，灵敏度高，重现性好的特点。     

石油类和动植物油测定中萃取设备与脱水方法的改进

对红外分光光度法测定水质石油类和动植物油中萃取设备和脱水方法进行改进,用采样-自动萃取联体装置来萃取样品,提高该方法操作规范化程度,解决了沙芯漏斗难清洗及交叉污染的问题;提高了样品前处理自动化程度,减少待测物质损失,提高方法精密度和准确度;减轻分析人员劳动强度,提高了工作效率;最大程度减少萃取过程四氯化碳对分析人员的毒害,能更好适应当今日益繁重的监测任务。     

冷原子荧光测汞法比色管清洗的四种方法比较

冷原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特异方法,干扰因素较少,灵敏度较高。为减少器皿对测定样品的污染及操作上的便利,往往将水样置于比色管内,加入一定量的消解试液,进行水浴加热消解,然后在比色管中直接     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物的残留量

采用加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物的含量。土壤样品以二氯甲烷-丙酮(1∶1)混合溶液进行萃取,所得萃取物用硅酸镁固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TG-5MS(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱进行分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式,内标法定量。该方法在1.56～50.0μg/ml相关系数大于0.99,检出限为0.01～0.03 mg/kg,测定下限为0.04～0.12 mg/kg。对土壤中3个添加水平(0.10、0.70 mg/kg和1.50 mg/kg)下的回收率进行了测定,回收率为74.1%～101%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～7.1%。该方法样品前处理简单、灵敏、可靠,灵敏度、准确度和精密度均符合检测要求,适用于土壤中半挥发性有机物的检测。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的苯并[α]芘

采用加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的苯并[α]芘,优化了色谱条件和萃取池清洗试剂。结果表明,标准曲线线性关系良好,方法检出险为0.26μg/kg,标准样品的测定结果在真值范围内,实际土壤样品的测定回收率为63.4%~77.7%,该方法灵敏度、准确度高,精密度好,适用于环境土壤样品中苯并[α]芘的检测。     

纳米TiO_2固相萃取原子吸收光谱法测定工业废水中铅与镉

主要研究了纳米TiO2固相萃取与原子吸收光谱法测定工业废水中铅与镉的方法。合成了3种不同粒径的纳米TiO2,探讨了粒径对铅与镉离子分离富集效率的影响,发现其萃取效率随着粒径的增大而降低。在原子吸收光谱仪最佳操作条件下,工业废水样品中镉与铅的检出限分别为0.010和0.046μg/L。工业废水中铅与镉的分析结果表明,该方法具有灵敏度高、简便快速、相对误差较小等特点。     

石墨炉原子吸收法测定水和废水中痕量铍的方法评价

组织全国六个实验室对石墨炉原子吸收法测定水和废水中的铍进行方法验证。分析了统一标准样品、环境地面水和实验废水。以协作试验所得数据评价本方法的灵敏度、精密度、准确度和适用性。     

萃取浮选——原子吸收光谱法连续测定PPb级金、银、铜、铁、铋

本文提出一种新的连续测定PPb级金、银、铜、铁、铋的分析方法.在PH1.00的硝酸介质中,用甲苯萃取经浮选分离富集的离子缔合三元络合物(M)-硫氰酸盐(SCN)-罗丹明B(RB)于第三相,并直接用火焰原子吸收光谱法测定.实验确立了M-SCN-RB的缔合反应体系的最佳条件。方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便.可连续测定多种金属元素等优点.适用于环境和地质样品的分析,结果令人满意.