微乳液介质 - 4- (6- 甲氧基 - 8- 喹啉偶氮 )- 间苯三酚分光光度法测定微量铜

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中,4-（6-甲氧基-8-喹啉偶氮）-间苯三酚与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。在显色液中铜的质量浓度在0.010 mg/L～0.700 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.003 mg/L,铝合金和水样测定的RSD为0.3%～1.7%,加标回收率为96.3%～104%。     

4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标研究

依据多种浓度、多种样品、多家实验室参与测定而得到的大量监测数据,研究分析了4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标.建议控制值为:当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～0.2 mg/L时,室内相对标准偏差(RSD)≤5.0％;当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～1.2 mg/L时,室间相...     

离子色谱紫外检测法同时测定水中5种氯酚类化合物

建立了同时测定水中5种氯酚类化合物的离子色谱紫外检测法。水样经0.45μm水相针式滤器过滤后,以250 nm为检测波长,5%的氨水甲醇-1%的硫酸铵溶液(V∶V=80∶20)为流动相进行检测。结果表明,在2-氯酚质量浓度为0.1~1.6 mg/L,其余4种氯酚质量浓度为0.01~0.16 mg/L范围内,线性相关系数均>0.999;2-氯酚和2,4-二氯酚的检出限分别为0.03和0.004 mg/L,其余3种氯酚的检出限为0.003 mg/L。低、中、高3种加标浓度样品的加标回收率为94.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.9%。该方法前处理简单,灵敏度、准确度和精密度均较好,适用于基层检测机构对生活饮用水中5种氯酚类化合物的日常快速检测。     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH为4 0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λmax=561nm,摩尔吸光系数ε为4 56×104L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)含量在0～0 4mg/L内符合比耳定律,该方法用于水样中微量铜的测定,结果满意。     

液相色谱法测定环境空气中异氰酸酯类化合物

根据异氰酸酯的结构特性,采用涂覆有1-(2-吡啶)哌嗪衍生物的浸渍滤膜,采集环境空气样品。优化了采集方法和色谱条件,建立了基于液相色谱法测定空气中2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 4种异氰酸酯类化合物的检测方法。结果表明,在质量浓度为0.01～5.00 mg/L的范围内,标准曲线相关系数达到0.999 9。按采集空气样品15.0 L计算,最低检出限为0.8～1.0μg/m~3,测定下限为3.2～4.0μg/m~3,相对标准偏差为0.7%～6.8%,加标回收率为85.3%～101%。该方法可同时测定空气中的多种异氰酸酯类化合物,线性范围广,检出限较低,精密度和准确度均能满足测试要求。     

环境内分泌干扰物对河川沙塘鳢的雌激素效应检测

阐述了从河川沙塘鳢(Odontobutis potamophila)卵巢中提取卵黄磷脂蛋白,以及制备兔抗卵黄磷脂蛋白抗血清的过程,介绍了用此血清建立的河川沙塘鳢血清卵黄蛋白原间接竞争ELISA检测方法.以卵黄磷脂蛋白为参照,此法的最低检测质量浓度为40μg/L,最佳工作范围为160 μg/L-1 280 μg/L.使用此法检测雌二醇(E2)、壬基酚(NP)对雄性河川沙塘鳢的卵黄蛋白原诱导效果时,前者的最低有效质量浓度是0.001 mg/kg(E2/鱼质量),后者的最低有效质量浓度是50 mg/kg(NP/鱼质量).结果表明,200 mg/kg(NP/鱼质量)NP可引起雄性河川沙塘鳢血清卵黄蛋白原显著倍增.在太湖东山水域进行为期1年的生态调查时,发现3、4月份期间,曾有50%和35%样品呈阳性.     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中1,2-二氯乙烷

采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的1,2-二氯乙烷,用活性碳吸附,二硫化碳解析,FID检测器分析.方法在0 mg/L～311mg/L范围内线性良好,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.2%,加标回收率为98.4%～101%.     

赣江主要河流丰水期-枯水期氮磷营养盐分布特征

对2006—2019年赣江水体及水库丰水期-枯水期的总氮(TN)、氨氮(NH₃-N)、硝态氮(NO^-₃-N)和总磷(TP)浓度变化和分布特征进行分析。将赣江按河谷地形和河道特征划分为上游、中游、下游3段；根据水流来源将赣江划分为章水、桃江、湘水、贡水、泸江、赣江干流。结果显示：桃江TN质量浓度在2011年枯水期取得最大值8.26 mg/L;章水TP质量浓度在2007年枯水期取得最大值0.18 mg/L,整个赣江丰水期-枯水期的TP质量浓度在0.02～0.18 mg/L范围内浮动，变化幅度较小；章水NH₃-N浓度在2008年枯水期取得最大值1.86 mg/L,而在2017—2019年NH₃-N的浓度基本处于0.5 mg/L以内，达到《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)Ⅲ类水质标准。万安水库和峡江水库对总氮的滞留率，丰水期分别为24.26%、17.44%,枯水期分别为21.36%、16.60%;对总磷的滞留率，丰水期分别为24.78%、19.05%,枯水期分别为33....     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料

采用离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料成分,选择Phenomenex kinetex C18色谱柱(2.6μm,4.6 mm×150 mm),以10 mmol/L辛烷磺酸钠水溶液(pH值2.5)+甲醇(体积比60∶40)为流动相,采用DAD检测器,检测波长280 nm,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。5种染料在20.0 mg/L～100 mg/L范围内线性关系良好,最低检出质量分数氢醌为0.02%,间苯二酚为0.03%,邻氨基苯酚为0.02%,邻苯二胺为0.04%,4-氨基-2-羟基甲苯为0.03%。低浓度基质加标平均回收率为82.5%～106%,RSD为1.4%～6.1%,中浓度基质加标平均回收率为82.0%～105%,RSD为0.4%～2.2%,高浓度基质加标平均回收率为78.5%～105%,RSD为1.7%～4.5%。     

浊点萃取-分光光度法测定水中痕量六价铬

利用非离子表面活性剂Triton X-114的浊点现象萃取，以二苯碳酰二肼为显色剂，采用分光光度法测定水中痕量六价铬，优化了试验条件，考察了共存离子的干扰。方法在0mg／L-12.0mg／L范围内线性良好，检出限为0.0015mg／L，标准溶液测定的RSD为2.7％，水样加标回收率为98.1％-102％。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定汞 (Ⅱ)

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中，汞（Ⅱ）与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应，采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子并富集汞（Ⅱ），建立了分光光度法测定微量汞（Ⅱ）的新方法。在pH值为6．00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，汞（Ⅱ）与试剂形成紫红色络合物，其最大吸收峰位于530nm波长处，表观摩尔吸光系数8为3．3×10^5L／（mol·cm）。在显色液中汞（Ⅱ）质量浓度在8．00μg／L～600μg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．003mg／L，水、牛奶、化妆品测定的RSD为1．4％～6．1％，加标回收率为96．8％～105％。     

分光光度法测定水中六价铬的质量控制指标研究

通过国内多家实验室测定的大量数据,研究了分光光度法测定水中六价铬的质量控制指标,旨在为环境监测工作提供质量控制指标和依据.研究表明:样品质量浓度在0.04 ～0.5 mg/L范围内,标准样品室内相对标准偏差(RSD)≤4％,室间相对标准偏差(RSD′)≤15％,相对误差(RE)≤±10％(低浓度可适当放宽).实际样品质...     

基于亨利定律的水中臭氧浓度检测方法研究

为提高水中臭氧(O_3)浓度检测方法的普适性、准确性和便捷性,提出了一种新的非接触式的水中O_3浓度检测方法。基于亨利定律(Henry’s Law),采用电化学方法,建立空气中O_3浓度与水中O_3浓度的回归方程,从而推导出水中O_3浓度。实验结果显示,水体O_3传感器的检出限为0.02 mg/L,检测上限为0.40 mg/L,可决系数R~2为0.998 9,相对误差最大值为7.05%,相对标准偏差最大值为2.82%。实际样品检测显示,水体O_3检测传感器的检测结果与O_3快速测定试剂盒(DPD法)的检测结果完全吻合。该方法不但综合了智能传感器的小型化、网络化、实时测量等特性,而且结构简单、成本低、响应快,适用于水体中O_3浓度的快速检测。     

ICP- AES法测定防腐处理后木材中可溶性铜铬砷

采用电感耦合等离子发射光谱法同时测定防腐处理后木材中可溶性铜、铬、砷，优化了试验条件，确定了最佳分析线。方法在0.500mg／L—10.0mg／L范围内线性良好，铜、铬、砷的检出限分别为0.003mg／L、0.01mg／L、0.07mg／L.木材样品平行测定的RSD为0.5％—1.2％，加标回收率为97.0％—102％，与原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

密闭微波消解 ICP- AES 法测定大气颗粒物中金属元素

采用过氯乙烯滤膜采集、密闭微波消解、电感耦合等离子发射光谱法测定大气颗粒物中铅、镍、铬、铜、铁、锌、锰、钡、镉,优化了试验条件.方法线性良好,各元素的检出限在0.001 mg/L～0.01 mg/L之间,滤膜样品测定的RSD为0.6%～2.9%,加标回收率为96.0%～105%.     

气相色谱法测定水体中多氯联苯Aroclor系列

采用液液萃取—气相色谱法(GC-ECD)测定水体中多氯联苯Aroclor系列Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260。样品经正己烷溶剂萃取,再经全自动样品浓缩仪(EVA)浓缩萃取液至1 mL,供气相色谱仪测定,外标法定量,加标回收率在75%~110%之间,检出限为0.1μg/L。该方法采用双塔双柱双检测器,排除了误检和其他物质的干扰,保证了分析结果的可靠性,方法简单、灵敏、准确。     

固相微萃取-气相色谱法测定水源地水中SVOC

采用固相微萃取-毛细管柱电子捕获气相色谱法测定水源地水中18种半挥发性有机物,优化了萃取纤维、时间、温度、pH值、转子转速、离子强度等萃取条件。方法线性良好,18种化合物的检出限为0.000 2μg/L~0.1μg/L,实际水样加标回收率为84.3%~109%。     

分光光度法测定水中硝基苯类化合物检出限的优化

对测定水中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法进行优化,简化了操作步骤,并将参加显色反应的水样体积由4.0 mL增加至8.0 mL,比色皿厚度由10 mm增加至20 mm,方法推荐检出限由0.20 mg/L降至0.05 mg/L,实验室检出限为0.042 mg/L,改进后的方法对标准样品的测定结果符合要求。     

液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘

用快速溶剂萃取法ASE300对土壤样品进行前处理,以配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析土壤样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相,流速为1.0 ml/min;激发波长和发射波长分别为255 nm和420 nm;保留时间为27.58 min。样品的称样量为25 g时,测定检出限为8.28×10-5mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12%,回收率为60%~87%,以上指标均能满足环境中土壤样品的检测要求。