一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

异烟酸—巴比妥酸光度法测定氰化物的实验验证及评价

本文探讨的异烟酸-巴比妥酸可见光光度法,与目前同类法中先进的吡啶-巴比妥酸及异烟酸-吡唑啉酮法相比,对前者而言,试剂无臭,具明显环境效益,最低测定浓度降低70%,灵敏度提高,无需恒温,显色时间缩短25%;与后者相比,最低测定浓度降低85%,灵敏度大大提高,试剂配制简便,无需有害有机溶剂,不用恒温,节电经济,显色     

磷酸盐缓冲液对氰化物测定的影响

研究发现 ,三种不同配制方法的磷酸盐缓冲液 ,用于异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定氰化物时 ,无显著性差异 ;对吡啶 -巴比妥酸分光光度法 ,由于盐效应的影响 ,采用小剂量配制的缓冲液 ,反应的相关性好且灵敏度高     

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进姜军（江苏盐城市环境监测站，盐城２２４００２）苯胺测定的水样预蒸馏通常都是在蒸馏快结束前加入２０ｍｌ蒸馏水继续蒸至所需体积。本文改为２０ｍｌ水在蒸馏前先加入，一次蒸馏至馏出液为１００ｍｌ止。经对照试验，结果...     

蒸馏法收集氰化氢实验条件的优化

有资料显示,不同总氰化物浓度的样品,同一时间内蒸馏出的氰化氢浓度和馏出速率存在较大差异,选择合适浓度和体积的氢氧化钠溶液是充分吸收氰化氢的关键。另外,蒸馏是耗时、耗水、耗电的过程,当氰化氢和可挥发性酸性气体的绝大部分已收集至蒸馏初期的若干毫升馏出液中时,蒸馏后期蒸馏出的只是水蒸气,故选择合适的馏出液体积,既可满足实验准确度要求,又可节能省时。     

氰化物 异烟酸—巴比妥酸分光光度法（试行）

氰化物　异烟酸—巴比妥酸分光光度法（试行）概述１．方法原理：在弱酸性条件下，水样中氰化物与氯胺Ｔ作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而成戊烯二醛，最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物，在一定浓度范围内，其色度与氰化物含量成正比。于６００ｕｒｎ波...     

垃圾渗滤液氨态氮与挥发性脂肪酸馏出规律研究

为了提高垃圾渗滤液氨态氮（NH4^＋-N）与挥发性脂肪酸（VFA）联合滴定分析结果的准确性，试验研究了NH4^＋-N与VFA的馏出规律，并在此基础上对联合滴定方法的优化进行了探讨。结果表明：测得的NH4^＋-N质量浓度（Y1）、VFA浓度（Y2）与馏出液体积（X）分别符合函数关系式；联合滴定分析过程中，渗滤液样品NH4^＋-N质量浓度应稀释至150mg／L-200mg／L，NH4^＋-N馏出液应大于蒸馏液体积的60％；VFA分析应采用“一次蒸馏80％＋二次蒸馏”的方式，且VFA二次馏出液应大于蒸馏液体积的75％（相对误差限εr〈5％）。     

挥发酚测定中有关蒸馏预处理问题的探讨

水中挥发酚的光度法测定中,需通过蒸馏预处理,通常是取250ml水样进行蒸馏,再根据水样含酚量的多少,分取适量馏出液,进行比色测定.而对工业污水来说,其酚含量较高,一般在0.1mg/l以上,可用4—氨基安替比林直接光度法进行测定,此时,用50ml以下馏出液即满足需要.对于此种情况,本文提出了取50ml水样,加入5ml无酚水,进行蒸馏预处理的方法,并对测定结果进行了探讨.     

氰化钾标准中间液保存时间试验

在《水和废水监测分析方法》（第四版）异烟酸-吡唑啉酮光度法测定总氰化物中，需将10mg／L氰化钾标准中间液在临用前再稀释10倍，配成1．0mg／L标准使用液。该方法没有对氰化钾标准中间液保存时间作明确要求，为保证分析结果的准确性，也为提高工作效率，对氰化钾标准中间液在2℃-4℃时的保存时间作试验，测定结果见表1。     

4-APP萃取蒸馏法测定地表水中挥发酚的改进

改进了4-APP萃取蒸馏法测定水中酚的方法,以100 mL馏出液代替250 mL馏出液,改变了原方法实验过程时间长、费时费力的缺点,特别适合地表水大批量样品的分析。经两种方法测定结果比对,吸光值变化不大,标准曲线相似,回收率符合规范要求;经t检验,测定结果无显著性差异。测定时间由原来的45 min缩短至25 min左右,大大提高了工作效率。     

自动蒸馏预处理测定水中氰化物

采用DCS系列蒸馏仪研究建立水质氰化物自动蒸馏预处理方法。通过对加热温度和真空压力、吸收速率、加热时间等参数的优选实验,找到该仪器针对水质氰化物的最佳预处理条件,用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测馏出样品。实验结果显示空白实验、检出限与水质氰化物HJ 484—2009标准分析方法一致,实际样品加标回收率95%~104%,精密度2.6%~4.6%,符合环境监测水质分析技术要求。     

抗坏血酸溶液配制方法的改进

磷钼蓝法测定水中总磷，所用的抗坏血酸溶液很不稳定，只能保存数周。为延长抗坏血酸溶液的有效使用时间，节约试剂、提高工作效率，提出改进抗坏血酸溶液的配制方法，即在配制抗坏血酸溶液时，加入适量的EDTA和冰乙酸。经实验，该溶液贮于棕色玻璃瓶，放在冰箱中可稳定3个月，使用效果符合测定要求。     

纳氏试剂法测定水中低浓度氨氮的预处理方法的改进

选用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,比较蒸馏法中分别以硼酸和纯水为吸收液时氨氮的检测效果。结果显示,当氨氮质量浓度1.0 mg/L时,用纯水或硼酸作吸收液均可;当氨氮质量浓度1.0 mg/L时,应以纯水为吸收液。     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的显色液进行改进,试验结果表明精密度RSD5%,加标率回收率为92.0%～105%,满足分析要求。     

硫酸雾测试方法若干问题思考

简述了我国硫酸雾测试方法的发展历史,分析和总结了《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》(HJ 544—2016)存在的一些争议和问题,包括硫酸雾的定义、测试方法的干扰控制等。分析认为,相比《硫酸工业污染物排放标准》(GB 26132—2010),HJ 544—2016对硫酸雾的定义更加合理。实验结果表明:硫酸盐是测试方法条件下的目标物,滤筒可以显著地捕捉硫酸盐。9组样品滤筒中,被测目标物所占比例为7.9%~69.1%;滤筒和前吸收液中,被测目标物所占比例为93.7%~97.8%。HJ 544—2016新增加的两级串联碱液吸收瓶可以较完全地捕集穿透滤筒后的硫酸雾,同时也会捕集SO2。SO2会对硫酸雾测试产生正干扰,约42.9%的SO2在被吸收后转化为硫酸雾。     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

2009—2017年南充市城区酸雨特征分析

为了更为有效地治理酸雨污染,根据南充市环境监测中心站提供的2009—2017年降水监测数据,对南充市城区酸雨污染情况进行了分析及源解析。结果表明:2009—2017年,南充市降水pH从4.60波动上升至5.6以上,酸雨频率波动下降,酸雨污染情况有所改善;[SO4^2-]/[NO3^-]从4.92下降至0.86,酸雨污染类型从硫酸型转变为硝酸-硫酸型。同时,对比分析2014—2016年大气污染物排放源可知,NOx排放源中,工业污染源占比由14%降至11%,生活污染源由2%上升至5%;SO2排放源中,工业污染源占比由62%降至43%,生活污染源由38%上升至57%,表明南充市SO2污染已从以工业污染源为主转变为工业污染源与生活污染源并重。     

土壤中邻苯二甲酸酯类检测空白研究

通过气质联机法检测六种主要的邻苯二甲酸酯类(PAEs),对土壤中PAEs检测过程中各个环节进行了空白影响的测定.实验表明,邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)三种物质对空白造成的影响较大.试剂污染是土壤中PAEs检测空白偏高的主要原因.而在不同的前处理方法中,水浴浓缩对空白的污染最小.