巯基葡聚糖凝胶分离富集二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定汞 (Ⅱ)

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中，汞（Ⅱ）与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应，采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子并富集汞（Ⅱ），建立了分光光度法测定微量汞（Ⅱ）的新方法。在pH值为6．00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，汞（Ⅱ）与试剂形成紫红色络合物，其最大吸收峰位于530nm波长处，表观摩尔吸光系数8为3．3×10^5L／（mol·cm）。在显色液中汞（Ⅱ）质量浓度在8．00μg／L～600μg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．003mg／L，水、牛奶、化妆品测定的RSD为1．4％～6．1％，加标回收率为96．8％～105％。     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-二溴对甲偶氮羧微乳液分光光度法测定微量镍

研究了在溴代十六烷基吡啶（CPB）、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液存在下，镍与二溴对甲偶氮羧（DBpMCA）的显色反应，在pH值为9．07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中，镍与试剂形成淡红色配合物，最大吸收峰位于560nm波长处，表观摩尔吸光系数ε为2．8×10^5L／（mol·cm）。优化了试验条件，考察了共存离子的影响，方法在0．002mg／L～0．320mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．0006mg／L，生活垃圾、水、土壤样品测定的RSD为2．1％～5．2％，加标回收率为96．6％～104％。     

微乳液介质 - 4- (6- 甲氧基 - 8- 喹啉偶氮 )- 间苯三酚分光光度法测定微量铜

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中,4-（6-甲氧基-8-喹啉偶氮）-间苯三酚与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。在显色液中铜的质量浓度在0.010 mg/L～0.700 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.003 mg/L,铝合金和水样测定的RSD为0.3%～1.7%,加标回收率为96.3%～104%。     

溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜

研究了1-（4-偶氮苯）-3-（4-溴苯）-三氮烯与铜的显色反应，建立了溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜的新体系，优化了试验条件，分析了共存离子对测定的干扰。方法在3．00mg／L-10．0mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．15μg／L，生活饮用水测定的RSD为2．7％，加标回收率为95．0％-98．8％。     

meso-四 (4-氯- 3- 磺酸钠苯基)卟啉快速测定痕量铅

利用meso-四（4-氯-3-磺酸钠苯基）卟啉与铅的显色反应测定铅，优化了反应条件，试验了共存离子的影响。方法在0mg／L-0．6mg／L内线性良好，表观摩尔吸光系数为2．51×10^5L／（mol·cm），实际样品测定的加标回收率为98.2％-109％。     

纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮

进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验。试验表明，可用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰。着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验，以用200g／L氢氧化钠溶液2．5mL，纳氏试剂1．5mL，显色25min为最佳测定条件，并对水样中的盐度影响作了考察。氨氮质量浓度在0．01mg／L—0．40mg/L范围内符合比耳定律，检出限为0．01mg／L；平行样相对偏差为9％，加标回收率在91％—108％之间；相对盐度为10—32的海水可以直接测定。     

刚果红-巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉

基于在pH值为4.0～5.2的BR缓冲介质中，镉与刚果红发生显色反应并生成蓝色离子缔合物的原理，建立了测定垃圾渗滤液中镉的巯基棉分离富集光度法。其最大正吸收波长和最大负吸收波长分别为604nm和492nm，线性范围分别为0.10mg／L～2.80mg／L和0.10mg／L～3．40mg／L，采用双波长叠加测定灵敏度更高。探讨了渗滤液的处理方法及共存离子对测定的影响，优化了试验条件，实际样品的测定结果与原子吸收法对比无显著差异，加标回收率为98，6％～104％。     

流动注射分光光度法测定环境水样中镉

建立了镉-氨水·氯化铵缓冲溶液-对偶氮苯重氮氨基偶氮磺酸-甲醛高灵敏度显色体系下，采用流动注射技术测定环境水样中镉的方法，优化了试验条件，讨论了共存离子与色度的影响及消除办法。方法在6．00μg／L～460μg／L范围内线性良好，检出限为0．1μg／L，实际水样测定的加标回收率为986％～102％。     

离子色谱—电化学检测法测定溴和碘

用离子色谱-电化学检测法同时测定溴和碘。以0.025mol/ L硝酸钠为淋洗液,其酸度为pH6.0.施加电压为+0.2V,对测定溴和碘量为适宜。方法可用于天然水中μg/L级溴和碘的测定。溴和碘的最低检测限各为0.4、1.0μg/L。当溴浓度为3.2μg/L,碘浓度为62μg/L时,变异系数各为3.4％及1.8％。     

高效液相色谱法同时测定苯酚及其氯化中间产物

采用高效液相色谱法同时测定次氯酸钠氧化降解苯酚过程中苯酚及其5种氯化中间体，确定了检测波长，讨论了pH值对测定的影响。方法线性良好，苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、2，6-二氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚的检出限分别为0．01mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L，标准溶液测定的相对标准偏差≤0．8％，样品加标回收率为96．0％～102％。     

Preparation and utilization of molecularly imprinted polymer for chlorsulfuron extraction from water, soil, and wheat plant

A molecularly imprinted polymer (MIP) was prepared using chlorsulfuron (CS), a herbicide as a template molecule, methacrylic acid as a functional monomer, ethylene glycol dimethacrylate (EDMA) as a cross-linker, methanol and toluene as a porogen, and 2,2-azobisisobutyronitrile as an initiator. The binding behaviors of the template chlorsulfuron and its analog on MIP were evaluated by equilibrium adsorption experiments, which showed that the MIP particles had specific affinity for the template CS. Solid-phase extraction (SPE) with the chlorsulfuron molecularly imprinted polymer as an adsorbent was investigated. The optimum loading, washing, and eluting conditions for chlorsulfuron molecularly imprinted polymer solid-phase extraction (CS-MISPE) were established. The optimized CS-MISPE procedure was developed to enrich and clean up the chlorsulfuron residue in water, soils, and wheat plants. Concentrations of chlorsulfuron in the samples were analyzed by HPLC-UVD. The average recoveries of CS spiked standard at 0.05~0.2 mg L(-1) in water were 90.2~93.3%, with the relative standard deviation (RSD) being 2.0~3.9% (n=3). The average recoveries of 1.0 mL CS spiked standard at 0.1~0.5 mg L(-1) in 10 g soil were 91.1~94.7%, with the RSD being 3.1~5.6% (n=3). The average recoveries of 1.0 mL CS spiked standard at 0.1~0.5 mg L(-1) in 5 g wheat plant were 82.3~94.3%, with the RSD being 2.9~6.8% (n=3). Overall, our study provides a sensitive and cost-effective method for accurate determination of CS residues in water, soils, and plants.     

溴酸钾—酸性铬蓝K体系催化分光光度法测定水样中痕量NO -2

介绍了一种在稀硫酸介质中，应用NO2^-对溴酸钾-酸性铬蓝K褪色反应的催化作用，测定环境水样中痕量NO2^-的方法。方法检测限为0.0028mg/L，相对标准差（n=6)小于2.6%，加标回收率在91%-105%之间。     

胭脂红酸分光光度法测定废水中硼

用胭脂红酸分光光度法测定废水中的硼，着重进行了方法的条件和干扰试验。方法检测限为0.063mg/L，线性范围为0.21mg/L-1.25mg/L。5个实验室对5.00mg/L硼标准样品测得重复性相对标准差为3．4％，再次性相对标准差为3．6％；相对误差为－0．8％－1．4％，回收率在95．2％－104．6％之间。     

乡镇工业废水对农业环境影响的典型调查

选择较有代表性的宁波市郊慈镇作为典型,调查分析了铜业乡镇企业对周围农业环境的污染情况。调查结果表明,污染源附近水域水质铜含量为０．００９～８．４６１ｍｇ／Ｌ,超标率为４３．８％,锌为０．０２～５．９２ｍｇ／Ｌ,超标率为３７．５％。土壤中铜的含量为３３．１～３２６．２ｍｇ／ｋｇ,超标率为７２．２％。粮食中铜含量为２．１９～２４．２０ｍｇ／ｋｇ,超标率为３７．５％。     

气相色谱法测定环境空气中氯化苄和甲苯

用串联的乙醇吸收管收集环境空气中的氯化苄和甲苯，以毛细管柱分离，氢火焰检测器测定，保留时间定性，峰高定量。氯化苄平均浓度在４．２９ｍｇ／Ｌ～２１．４ｍｇ／Ｌ时，相对标准偏差在３．３％～４．６％之间；甲苯平均浓度为４．１８ｍｇ／Ｌ～２０．６ｍｇ／Ｌ时，相对标准差在４．４％～７．８％范围内。方法快速、灵敏度高，有较好的精密度与准确度。     

气相色谱/质谱法测定环境毒饵中溴敌隆

采用气相色谱／质谱联用法测定环境毒饵中溴敌隆，优化了试验条件。方法在0mg／L～10．0mg／L范围内线性良好，检出限为0．01mg／kg，标准溶液测定的相对标准偏差为2．2％～4．6％，样品加标回收率为92．5％-96．3％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定武汉东湖水体中微囊藻毒素

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定东湖水样中微囊藻毒素(MC)的方法,考察了不同流动相、淋洗液和洗脱液对MC-RR和MC-LR测定的影响。结果表明,MC-RR和MC-LR的方法检出限分别为0.0789μg/L和0.0234μg/L,其线性定量范围分别为0.1～10.0mg/L和0.06～10.0mg/L;样品测定回收率为78.4%～97.4%,RSD小于6.3%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物，通过优化动态顶空条件，使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间，空白水样的加标回收率为103％～111％，RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水，只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。     

高灵敏雾化-火焰原子吸收光谱法测定烟尘中低含量铅

将高灵敏雾化技术用于火焰原子吸收光谱法，并测定了烟尘样品中的低含量铅，取得较满意的结果。当采样300L、样品溶液为25mL时，铅的检测限可达0.0012mg/m^3，方法标准曲线线性范围为0mg/L-1.0mg/L，相对标准差小于4.5％，加标回收率在87％-97％之间，并具有简便快速等特点。     

LLE-GC-MS法测定水中27种有机农药

建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。