火焰原子中收光度法测定汽油中铅

用一氯化碘萃取汽油样中听铅,加入过量碘化钾,生成碘化铅络合物,以抗坏血酸还原碘,再用甲基异丁基甲酮反萃取碘络合物,以空气－乙炔火焰原子吸收分光光度法测定。检测限为０．２９１ｍｇ／Ｌ。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。     

三烷基氧膦萃取5—Br—PADAP分光光度法测定废水中微量铀

在1M硝酸介质中,铀(Ⅵ)与三烷基氧膦形成的络合物被环已烷萃取,以达到富集和分离杂质的目的。有机相中的铀(Ⅵ)再用混合络合剂反萃取。当pH=7.8时在水—丙酮混合介质中,铀与5—Br—PADAP和F~-形成稳定的紫红色络合物,在波长578nm处,进行分光光度测定。     

硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定镉的研究

研究了用硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)固相萃取光度法测定镉,在pH＝10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,NBTDAA与镉反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数ε=1.32×105 L·mol-1·cm-1,镉含量在0.01～1.5 mg/L内符合比耳定律,方法用于痕量镉的测定,结果令人满意.     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

α,α''''--连吡啶固相萃取光度法测定饮用水中的铁

研究了α,a'-连吡啶与铁的显色反应,在pH为4.5的盐酸-六次甲基四氨缓冲介质中,α,a'-连吡啶与铁反应生成3:1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,体系λmax=520nm,ε=8.60×103L·mol-1·cm-1.铁含量在0-5 mg/L内符合比耳定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果令人满意.     

α，α′—连吡啶固相萃取光度法测定饮用水中的铁

研究了α,α′—连吡啶与铁的显色反应,在pH为4 5的盐酸—六次甲基四氨缓冲介质中,α,α′—连吡啶与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,体系λmax=520nm,ε=8 60×103L·mol-1·cm-1。铁含量在0—5mg/L内符合比耳定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果令人满意。     

土壤中铅和镉的萃取原子吸收测定

镉和铅属于低温原子化的元素。基体干扰对其测定影响颇大,而土壤的基体又较复杂,在进行镉和铅的测定时,要先用标准加入法检验,看是否有基体干扰。当基体成份无法知道,而镉和铅含量又很低时,可采用萃取直接石墨炉法测定。 本法采用土壤样品经王水—高氯酸—氢氟酸体系消解为水溶液后,用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,空气一乙炔火焰法在波长283.3nm测定铅。用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,直接将有机相进石墨炉,在波长228.8nm测定镉。     

微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中铜的研究

根据试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯氨(ADA)与铜的显色反应及Waters Plus-C1s固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,结合微波消化样品技术,建立了一种测定生物样品中铜含量的新方法.在pH=4.5 HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,ADA与铜反应生成2:1稳定的红色络合物,该络合物可用Waters Plus-C18固相萃取小柱富集,富集完后小柱上富集的络合物可用乙醇(含1%HAc)洗脱,洗脱液中铜含量在0-1.0 mg/L内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε=5.04×104L·mol-1·cm-1.用微波消化样品后,生物样品中铜含量可用该方法测定.     

微量铅的有机络合物吸附波极谱测定方法的研究

本文采用二甲酚橙有机络合物吸附波,测定微量铅,在pH=5的醋酸——醋酸钠缓冲液——四乙基溴化铵——二甲酚橙体系中,有一对称、稳定的有机络合物吸附波。铅浓度与吸附电流在0.005—0.5μg/ml范围内有良好的线性关系。方法快速、简便、精密度高。适宜于天然水及废水中微量铅的测定。     

阳离子交换—萃取光度法测定植物样品中的铅

本法的要点是:试样灰化后,以硝酸制成PH=2的溶液,通过特制小型阳离子柱,铅定量地吸附于柱上,PO_4~(3-)等阴离子漏出。再以5MHNO_3将柱上铅洗脱,试液转化咸硝酸介质,调节PH=8.5,进行萃取测量,一次萃取,萃取率可接近完全。     

汞的分析（续完）

汞的测定方法是测汞过程最后的至关重要的一个环节.如何才能使汞的测定方法可靠.仍然是人们需要深入探讨的一个方而.为此,本文综述国内近年来的测定方法,供读者借鉴参考.1.1 分光光度法对于微量汞的测定早期采用低浓度双硫腙四氯化碳或苯等有机试剂萃取分离的光度法,操作复杂.尔后有人[1]将萃取剂改为磷酸三丁酯.郭安城等,最初用酚藏红花—苯—丁酮混合液萃取,后改为用荧光挑红B—1,10—菲罗啉和钒形成三元络合物,以1,2     

KI-MIBK萃取法测定地表水中铜、镉、铅的改进

对KI-MIBK萃取火焰原子吸收法测定地表水中铜、镉、铅进行了改进,用100mL容量瓶代替分液漏斗取样、萃取和火焰原子吸收测定。改进法校准曲线的灵敏度和相关系数、精密度和准确度均优于标准法。     

2-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚固相萃取光度法测定镉的研究

研究了用2-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)固相萃取光度法测定镉,在pH=8 0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数 =5 18×104L·mol-1·cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后,用该方法测定,结果令人满意。     

萃取光度法测定碘的研究

在0.45-4.5N磷酸介质中,以甲苯萃取碘——碘离子——乙基紫缔合物,最大吸收峰位于620nm,表观摩尔吸光系数为6.67×10~4升/摩尔·厘米.0-2mg/L范围符合比尔定律,成功地应用于海洋生物和底泥中微量碘的测定,结果满意。     

环境水样重金属预富集与Zeeman效应石墨炉原子吸收分析

用APDC—NaDDTC混合络合剂同时萃取分离富集环境水样中Cd、Pb、Cu、Ni,研究了Zeeman效应石墨炉原子吸收法进行测定的适宜条件。含金属络合物的有机相MIBK直接经自动进样器注入热解涂层石墨管中,用Zeeman效应校正背景,依次测定所述元素。     

孔雀绿光度法测定河湖底泥中微量黄磷

黄磷用苯萃取分离富集，以溴水氧化，转变为磷酸盐进入水相，在０．１８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，磷酸盐与钼酸铵、孔雀绿生成三元络合物，在６６５ｎｍ波长处有最大吸收，其摩尔吸光系数为９．５×１０４，黄磷量在０－５０ｍｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。     

纳米TiO_2固相萃取原子吸收光谱法测定工业废水中铅与镉

主要研究了纳米TiO2固相萃取与原子吸收光谱法测定工业废水中铅与镉的方法。合成了3种不同粒径的纳米TiO2,探讨了粒径对铅与镉离子分离富集效率的影响,发现其萃取效率随着粒径的增大而降低。在原子吸收光谱仪最佳操作条件下,工业废水样品中镉与铅的检出限分别为0.010和0.046μg/L。工业废水中铅与镉的分析结果表明,该方法具有灵敏度高、简便快速、相对误差较小等特点。     

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR)与银的显色反应,在柠檬酸—氢氧化钠缓冲介质(pH=2 5)中,乳化剂-OP存在下,DEABR与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(含5%乙酸)洗脱后用光度法测定。在乙醇介质中λmax=545nm,ε=6.89×104L·mol-1·cm-1。银含量在0 01～2mg/L内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。