土壤重金属元素检测国际实验室比对研究

IERM和CNAS合作组织开展了亚太实验室合作组织(APLAC)能力验证计划"APLAC T066土壤重金属元素检测",其目的是评价参加实验室定量分析土壤重金属元素总量的能力。研究所用的能力验证样品为IERM研制的土壤标准样品。结果表明,参加实验室检测土壤砷、铜、汞、镍、铅和锌的结果满意率分别为85.7%、95.8%、77.1%、83.3%、93.5%和91.7%。样品消解过程加入氢氟酸时,铅和锌的检测结果与标准值更加接近,说明检测土壤重金属元素总量时氢氟酸的加入非常关键。文章还对比对实验室结果评价的统计方法进行了探讨。     

实验室能力验证中的分割水平检测样品与稳健统计技术

论述了分割水平检测样品和稳健统计技术在对实验室能力验证活动中的应用,并对导致CNAL T040水中金属元素检测能力验证计划中部分结果异常的原因进行了分析。     

污染土壤重金属检测标准样品在能力验证工作中的应用研究

标准样品在能力验证工作中的使用越来越广泛,但是由于能力验证对样品验证结果评价方式的不同,环境基体标准样品在能力验证工作中的应用还需进一步研究。考察了一种新研制的重金属污染地区土壤标准样品在能力验证工作中的应用。结果表明,能力验证的指定值与标准样品的标准值一致,说明能力验证统计数据无显著偏离;标准样品的均匀性和稳定性引入的不确定度小于0. 3σ(σ为能力评定标准差),不会对参加实验室的能力评定产生影响;该次能力验证参加实验室的满意率约为80%,与测试背景土壤的满意率接近,说明实验室检测污染土壤中铅、镉、镍、铜、铬的水平和检测背景土壤的能力水平相当。     

新标准方法实施后水中石油类检测实验室能力验证结果比对研究

为推进国际履约进程,我国自2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳,原针对水中石油类的分析方法《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2012)随之失效,新分析方法则在2018年10月正式发布。随着新分析方法的发布实施,有必要考察实验室采用新方法分析水中石油类的能力。通过汇总两次能力验证计划的统计结果,分析了实验室采用两种新方法分析水中石油类的能力。结果显示:采用紫外分光光度法(HJ 970—2018)和红外分光光度法(HJ 637—2018)测定水中石油类能力验证参加实验室的满意率分别为79.1%和86.6%,分别低于和高于新方法发布之前水中石油类检测能力验证参加实验室的满意率。实验室在操作时的样品空白、正己烷透光率以及器皿污染控制等因素对检测结果的影响较大。目前市场上用于水质检测的石油类标准样品的来源较广泛,原料来源的不同可能导致标准量值存在差异,从而导致不同实验室的分析结果偏差较大。     

能力验证是环境监测质量保证的重要环节

能力验证是近几年来开展的一项新的技术活动,是环境监测质量保证的重要环节.有组织、有计划的开展环境监测系统实验室的能力验证来确定实验室的能力并确保实验室维持较高的检测水平,也是保证环境监测数据具有科学性、准确性、可比性的必要措施.本文对此进行了论述.     

环境检测领域能力验证工作的组织及评价方法

介绍了环境检测领域能力验证的基本情况和统计方法，以及当前国内外能力验证计划提供者采用的数据处理方法，分析了该领域能力验证的发展趋势。指出环境检测领域化学分析方面的能力验证计划一般采用参加者结果的中位值或稳健均值作为指定值，采用标准化四分位距或稳健标准偏差作为能力评定标准差，以 z比分数法评价参加者的能力。     

气相色谱质谱法测定土壤中敌敌畏和乐果

文章研究利用气相色谱质谱法对HJ1023-2019中土壤敌敌畏和乐果的测定方法进行了验证。结果表明,敌敌畏和乐果在0～100μg/mL内线性结果良好,相关系数均≥0.990。实验室测定土壤敌敌畏检出限为0.2 mg/kg,相对标准偏差为6.9%～10.2%,加标回收率为77.0%～93.0%;乐果检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为4.6%～8.3%,加标回收率为85.3%～93.6%,符合标准要求。结果确认实验室具备检测土壤敌敌畏和乐果的能力。     

实验室间比对能力验证中的两种稳健统计技术探讨

对环境监测实验室能力验证中两种稳健数据统计技术以及z比分数评价准则进行了探讨,并介绍了如何使用Excel电子表格软件实现数据的统计处理。四分位数法和迭代法均可作为实验室比对能力验证的数据处理技术,相对于四分位数稳健统计方法,迭代法是一种更加温和且可靠的稳健统计方法,但不适用于分割水平设计的能力验证计划。     

采用能力验证数据评估环境监测结果测量不确定度

测量不确定度评估是实验室检测能力的体现,能力验证是实验室质量控制的有效方法,对环境监测领域实验室采用能力验证数据进行测量结果不确定度评估方法进行了研究。依据Nordtest准则,根据实验室内再现性标准差和测量偏倚,评估了重铬酸钾法测定水中质量浓度为100 mg/L的化学需氧量测量结果的相对不确定度为6.00%。该评估方法避免了ISO GUM评定方法自下而上不确定度评估过程的繁琐,还充分考虑了实验室内外误差的来源,能够促进环境监测结果不确定度评定的一致性。     

测量不确定度及其估算

《检测和校准实验室能力的通用要求》ＧＢ/Ｔ1 5 4 81 - 2 0 0 0发布以来 ,在实验室认可和计量认证的复核中 ,测量不确定度的评定已成为各实验室准备工作的重点。《检测和校准实验室能力的通用要求》规定 :检测和校准实验室都必须具有对测量结果进行不确定度评定的程序 ,并且还应该在具体的检测和校准工作中应用这些程序来进行测量不确定度的评定。测量不确定度在检测工作中的正确使用 ,可以衡量实验室科学管理 (质量体系的有效运行 )和检测技能 (分析质量控制和出具有效检测结果的能力 )的水平 ,也是计量认证复核和实验室认可评审的要素之…     

参加CNAL能力验证样品分析工作的几点体会

为了更好的完成CNAL实验室能力验证工作，保证分析数据的精密性和准确性，文中从能力验证的作用、能力验证样品的特点及评价指标、能力验证样品分析中要注意的问题等几个方面论述了笔者参加能力验证样品分析工作一年来的一些切身体会．     

第三方环境检测机构发展现状与展望

介绍了我国第三方环境检测行业的现状,指出了存在的问题,分析了我国第三方环境检测行业发展趋势,并对完善我国第三方环境检测行业发展提出了健全机制,建立资质、能力验证、市场监管,全面的实验室比对,限制服务范围,创建高端品牌化第三方环境检测实验室的建议.     

生态地球化学调查评价形态分析实验室间比对试验结果分析

通过对生态地球化学调查评价形态分析实验室间比对试验结果的统计分析和技术分析,进一步验证和统一生态地球化学评价样品形态分析方法,提高实验室间形态分析数据的可比性,了解参加实验室形态分析的技术能力,为制定生态地球化学评价样品形态分析相关规范提供基础数据依据。     

基于光谱技术的土壤多参数快速检测进展与展望

传统的土壤采样和实验室分析方法往往工作量大、前处理复杂、测定周期长、时效差、费用高,因此,迫切需要寻找快速、准确的土壤多参数检测方法,以实现多尺度土壤属性数据的快速获取与更新。系统梳理了便携式X射线荧光光谱(PXRF)、可见光-近红外反射光谱(Vis-NIR)、激光诱导击穿光谱(LIBS)和电弧发射光谱(AES)等光谱技术的原理、特点以及在土壤多参数快速检测中的应用及其研究进展。提出,未来在提高现有土壤多参数光谱检测精度和适用性的基础上,应结合ICP-MS等传统实验室方法,综合应用多种光谱技术以及化学计量学、现代信息技术和空间分析技术等,实现区域多种土壤属性的快速获取与实时监测,以满足我国当前土壤多参数、高精度快速检测及土壤质量精细化管理的需要。     

环境监测实验室认可中应关注的若干问题

对《检测和校准实验室能力认可准则》（简称《准则》）实施中关于有效性评价实施不到位、关注实验室法律文本的法律性、把握不符合项的实施准确性、实验室CNAS能力验证、测量不确定度政策落实不到位等问题进行了探讨。指出，应从环境监测实验室管理实际出发，深刻理解《准则》的管理要求和作用，以《准则》规范实验室行为，不断改进和完善实验室管理体系建设，确保管理体系持续有效运行。     

中国固体废物中镉检测能力现状与检测方法分析

2020年9月,新修订的《固体废物污染环境防治法》正式生效,固体废物污染防治相关制度进一步完善。为了解和掌握国内环境检测实验室固体废物检测能力水平,为环境管理部门提供客观准确的数据支撑,该研究组织了31个省(自治区、直辖市)各级各类生态环境检验检测机构共计368家实验室开展了固体废物中镉实验室间比对研究,利用稳健统计技术统计分析比对结果。结果显示:省级站、地市级以上站和社会化检测机构检测合格率分别为97.0%、89.8%、81.0%,整体合格率为87.5%,表明目前国内环境监测领域各级各类实验室固体废物中镉的整体检测能力较好。对实验室使用的检测方法进行分析比较,结果表明使用电感耦合等离子体质谱法的比对结果合格率最高(96.0%),其次为石墨炉原子吸收法(84.4%)、电感耦合等离子体法(83.9%),而火焰原子吸收法的合格率仅为57.9%,建议实验室应慎重选择使用火焰原子吸收法检测固体废物中低浓度的镉。     

氟化物和总硬度分析项目相关性的检验

目前,通过中国实验室国家认可委员会的实验室,按照ISO/IEC17025:2005《校准和检测实验室能力通用要求》,都要制定并实施质量控制程序以监控检测和校准的有效性,所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势,如可行,应采用统计技术对结果进行审查。文章利用认可准则规定的五种方法中的一种方法,就分析一个物品不同特性结果的相关性,即利用某地下水水质的监测数据对氟化物、总硬度进行一元线性回归,检验其相关性是负相关,并建立了回归方程,绘制回归直线,充分验证了监测数据的有效性和可靠性,从而证明实验室利用的质量监控方法有效。     

初探社会化环境检测机构质量管理

环境监测质量管理就是通过质量保证和质量控制等技术手段和管理措施对环境监测实施全程序管理。文章分析了社会化环境检测机构发展现状,阐述了提高实验室质量管理能力的对策,加强对实验室的质量控制与管理,规范监测行为,真正使一批技术和管理先进、检测能力雄厚的社会化环境检测机构成为政府公共检测事业的补充和帮手。     

阴离子表面活性剂精密度偏性试验

本文主要分析了阴离子表面活性剂精密度偏性试验(AQC试验)的全过程,该方法是实验室内部质量控制的一种,也是对实验室的对外出具检测数据可靠性的质量保证,通过该实验可综合反映出:人员的技术能力;仪器设备的管理与定期检查状况;实验室应具备的基础条件等。AQC试验是对本实验室及人员能否提供可靠的数据能力的一种检测。     

如何完善实验室质量管理

本文详细叙述了环境实验室质量管理体系各个环节的工作要点,探讨如何完善实验室质量管理工作,以此提高实验室的检测能力及市场竞争能力。