水中阿特拉津测定的干扰消除研究

建立了使用硅胶净化小柱净化、氮磷检测器检测水中阿特拉津的方法。结果表明,经过硅胶柱净化后的生活污水,基本消除基质干扰。采用具有氮磷检测器的气相色谱仪检测阿特拉津,其质量浓度在0.10～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数R2=0.999,方法检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μg/L。空白样品加标回收率为90.0%～93.5%,实际样品加标回收率为88.5%～90.3%,相对标准偏差均10%。该方法简单、快速、准确,可以消除阿特拉津测试中基质和同系物的干扰。     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。     

UPLC-MS/MS法同时测定水中甲萘威、呋喃丹和阿特拉津

水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。     

超高效液相色谱 三重四极杆质谱法测定地表水和地下水中11种三嗪类农药

建立了针对地表水和地下水中11种三嗪类农药的超高效液相色谱三重四极杆质谱分析方法,并对前处理、仪器分析、方法特性指标等因素进行优化探讨。使用SB-C18色谱柱、乙腈水二元混合液流动相进行化合物分离,设置柱温为40℃、进样量为10μL,质谱采用正离子模式检测,内标法定量,采用平均相对响应因子法拟合标准曲线。结果表明,11种三嗪类农药的方法检出限为0.003~0.01μg/L,对3种质量浓度的基体加标样品分别进行6次平行分析,测定结果的相对标准偏差为2.1%~19%,平均加标回收率为80.0%~108%。采集地表水和地下水样品,经尼龙或聚四氟乙烯滤膜过滤后上机测定,在1种地表水样品中检出了阿特拉津和扑灭津,平均质量浓度分别为0.032和0.009μg/L。该方法具有准确度高、重复性好、检出限低等优点,能够满足现阶段地表水和地下水的环境管理监测要求。     

不同土质中的阿特拉津残留分析

采用气相色谱仪及氮磷检测器分析了不同土质中的阿特拉津残留，通过对样品进行前处理和色谱分析条件等试验，结果表明，用此方法分析土壤中的阿特拉津，具有快速、准确、回收率高等优点。     

不同土壤层中4种菊酯类农药残留量的测定

采集农田中表层、里层、深层土壤,采用正己烷 ∶ 丙酮＝1 ∶ 1(V/V)作为提取剂^[1,2],土壤样品于Florisil柱中净化,浓缩定容后,用电子捕获检测器检测,石英毛细管柱气相色谱法测定,用外标法定量。以农田表层土壤测定结果为例,甲氰菊酯的回收率为85.2%~102.7%,RSD为2.27%~5.41%;氯氰菊酯的回收率为80.5%~102.7%,RSD为2.84%~6.70%;氰戊菊酯的回收率为80.2%~103.0%,RSD为2.33%~5.95%;溴氰菊酯的回收率为80.8%~102.7%,RSD为2.45%~6.24%。方法简便、快速、成本低。     

原子荧光法测定土壤中的痕量碲

建立了采用微波消解土壤样品,OnGuardⅡH柱消除消解液中金属元素干扰,原子荧光法测定土壤中碲的方法。本方法检出限为0.009μg/g,加标回收率为91.3%~97.8%,具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,有一定的应用价值。     

海南饮用水源地水体中阿特拉津健康风险评价

采用全自动固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS)测定海南饮用水源地原水中阿特拉津的含量。结果表明,在22个监测点位中,阿特拉津的检出率达到69.7%,其检出浓度为未检出~74.8 ng/L,浓度值均低于《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中阿特拉津的标准限值。采用USEPA推荐的健康风险评价方法,对海南饮用水源地原水中阿特拉津通过饮用水和皮肤接触途径引起的健康风险进行了初步评价,阿特拉津通过饮用水和洗浴途径引起的非致癌总风险指数、致癌总风险指数分别为0~7.1×10-5和0~5.7×10-7,均在USEPA的建议值内,初步认为海南饮用水源地原水中的阿特拉津不会对人体产生明显的健康危害。     

顶空气相色谱法测定土壤中有机溶剂残留量

以HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分离柱,火焰离子化检验,外标法定量,考察顶空平衡温度、平衡时间对土壤中有机溶剂残留量测定结果的影响。建立了土壤中正己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇等有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。实验结果表明,在顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30 min条件下获得较好的定量结果。正己烷的线性方程为Y=11.49X-4.806、乙酸乙酯为Y=4.997X-2.873、丙酮为Y=9.710X-1.556、甲醇为Y=9.316X-5.956;平均回收率范围为78%~97%,精密度(以相对标准偏差计,n=6)为2.8%~9.4%,检出限分别为0.9、0.2、0.6 mg/L和0.4 mg/L。利用该方法对实际样品土壤中有机溶剂残留量进行了检测。结果表明,该样品中含有正己烷和甲醇,其含量分别为1.9 mg/L和1.1 mg/L。本方法快速、灵敏、准确,适用于土壤中残留溶剂的检测。     

高压液相色谱法测定地表水和饮用水中的阿特拉津

通过条件实验,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法,以ODS C18柱为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,检测波长225nm,柱温40℃,用二氯甲烷萃取,外标法定量,线性范围为0.02～10.0mg/L,相关系数达0.9999,采样体积为500 ml时,方法检出限为0.012μg/L,精密度在2.5%～11.4...     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定底泥中的有机氯农药

采用快速溶剂萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对底泥样品进行提取和净化,采用气相色谱-串联质谱法测定底泥中的30种有机氯农药。该方法的检测限为0.01~0.05 μg/kg,加标回收率为80.6%~110.5%,样品重复测定6次,均能得到较好的精密度,其相对标准偏差小于20%。结果证明,该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、且快速简便,完全满足底泥中有机氯农药的测定要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限...     

高效液相方法同时测定地表水中的阿特拉津和甲萘葳

主要研究用反相高效液相色谱法同时测定水样中的阿特拉津和甲萘葳。结果表明,低浓度水样：可取500ml,加入5%的氯化钠,经一定量的二氯甲烷萃取、浓缩、甲醇定容后,上机测定;高浓度水样：可将水样过滤后直接进样测定。该方法的阿特拉津和甲萘葳检出限分别为0.006μg/L和0.036μg/L,加标回收率分别可达74.2%~11...     

快速溶剂萃取-凝胶净化-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立一种快速溶剂萃取(ASE)-凝胶净化(GPC)-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。土壤样品经二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)快速溶剂萃取后,过Bio-Beads SX-3凝胶层析柱净化,收集12~28 min的GPC洗脱液,并进行HPLC-DAD检测分析。通过分段收集,消除了土壤中共存的16种多环芳烃在225 nm紫外波长下对6种PAEs测定的干扰。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果表明,6种PAEs的线性关系良好,相关系数大于0.999 9,方法检出限为2.7~11.5μg/kg,精密度的相对标准偏差为1.5%~9.5%,加标回收率为66.5%~102%。该方法适用于含多环芳烃的土壤中PAEs的准确测定。     

水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸

采用水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了土壤中6种全氟羧酸（PFCs）的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4 μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中8种菊酯类农药的残留量

建立了气质联用同时检测土壤中8种菊酯类农药残留的方法。试样用1%乙酸-乙腈溶液提取,经QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)方法进行净化,用DB-5UI色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),外标法定量。考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、氨基(NH2)和C18吸附剂对土壤中8种菊酯类农药的净化作用。结果发现,PSA吸附剂的净化效果最好并且对8种菊酯类农残的回收率效果最高。该方法在0.05~1μg/ml内相关系数大于0.99。对8种菊酯在土壤中3个添加水平(0.1、0.2、0.5mg/kg)下的回收率进行了测定,回收率为69.7%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~8.0%。该方法样品前处理简单、灵敏、可靠,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于土壤中菊酯类农残的检测。     

云南曲靖某煤化工基地及周边土壤中多环芳烃的检测研究

采用快速溶剂提取处理土壤样品,利用气相色谱质谱内标法测定土壤中多环芳烃,其检出限范围为2.01~3.68μg/kg,相对标准偏差为2.6%~14.7%,加标回收率为67.1%~119%。结果表明,此方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度。本研究对11个不同采样点土壤进行了检测分析,并考察了土壤中多环芳烃的污染水平。     

气相色谱负离子化学电离质谱测定环境中土壤与水中硫丹及其代谢物

建立一种气相色谱负离子化学电离质谱(GC-NCI-MS)测定环境中土壤和水中硫丹及其代谢物残留的检测方法,环境中土壤样用丙酮/水浸渍,乙酸乙酯提取,固相萃取小柱净化,水样经乙酸乙酯提取,采用GC-NCI-MS选择离子监测方式进行定性和定量分析,以外标法定量,方法中每种化合物的检出限土壤为0.05 μg/kg,水为0.005 μg/L,在方法的检测限与50 μg/kg(5 μg/L)范围内,线性相关系数大于0.999 5,在所添加三个浓度水平下,方法的回收率70%~95%,相对标准偏差(RSD)1.2%~11.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、精密度好,适合对环境中土壤和水样中硫丹及其代谢物进行有效监测。     

气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为1∶1)为提取剂,采用Florisil柱净化、气相色谱电子捕获检测器测定土壤中菊酯类农药残留,优化了提取条件。4种菊酯类农药在0.010 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.005 mg/L~0.010 mg/L,甲氰菊酯回收率为85.2%~103%,RSD为2.3%~5.4%;氯氰菊酯回收率为80.5%~103%,RSD为2.8%~6.7%;氰戊菊酯回收率为80.2%~103%,RSD为2.3%~6.0%;溴氰菊酯回收率为80.8%~103%,RSD为2.4%~6.2%。     

胶团强化超滤处理水中阿特拉津的研究

采用胶团强化超滤去除水中阿特拉津.考察了表面活性剂、pH、操作压力、操作时间以及温度对阿特拉津去除效果的影响.结果表明,胶团强化超滤法能有效去除水中阿特拉津,最佳工艺条件为:采用分子量为5 000 Dalton的聚砜中空纤维膜、SDBS浓度为8.00mmol/L、压力为0.15 MPa、pH为10、温度为25℃.在此条...