苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵光度法测定微量镉的研究

研究了 Cd( ) 苯基荧光酮 CTMAB体系的分光光度测定 ,提出了一种测定镉的新方法。在 p H1 0 2的碳酸氢钠 氢氧化钠介质中 ,在 CTMAB存在下镉 ( )与苯基荧光酮形成红色配合物。其 λmax=578nm,ε578=2 .0× 1 0 4 L mol·cm,镉量在 0～ 1 2 5μg 2 5ml范围内遵守比耳定律。     

2-(2''''-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚的合成及其光度法测定水中的钴

合成了新试剂2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚,研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚与钴生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=575 nm,摩尔吸光系数ε为2.443×104 L·mol-1·cm-1.钴含量在0～0.4 mg/L内符合比耳定律.新方法用于水样中微量钴的测定,结果满意.     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH为4 0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λmax=561nm,摩尔吸光系数ε为4 56×104L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)含量在0～0 4mg/L内符合比耳定律,该方法用于水样中微量铜的测定,结果满意。     

分光光度法测定水中十六烷基三甲基溴化铵

基于甲基橙(MO)在水体中和阳离子表面活性剂发生的褪色反应,采用分光光度法测定十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),优化了试验条件,讨论了干扰物质的影响。MO与CTAB在10%乙醇-水溶液中反应形成淡黄色离子缔合物,以MO的最大吸收波长470 nm为测定波长,CTAB质量浓度在0 mg/L～13.1 mg/L范围内遵守朗伯-比尔定律,吸光系数为17.48 L/(g.cm),方法检出限为0.364 mg/L,标准溶液平行测定的RSD为2.3%,样品加标回收率为91.8%～107%。     

双硫腙-CTMAB光度法测定锌的研究

在硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液 (p H=1 1 .0 )中 ,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下双硫腙与锌生成可溶于水的 2∶ 1红色络合物 ,λmax=540 nm ,ε=7.3 0× 1 0 4 L· cm-1· mol-1,锌含量在 0～ 0 .6mg/L内符合比耳定律。本法可用于水样中锌含量的测定     

铬 (Ⅵ)-碘化钾-罗丹明B-PVA 体系分光光度法测定水中痕量铬 (Ⅵ)

建立了铬(Ⅵ)-碘化钾-罗丹明B高灵敏显色体系,在酸性介质中,铬(Ⅵ)将I-定量氧化成I-3,I-3与罗丹明B在聚乙烯醇体系中形成缔合物,通过光度法测定缔合物的吸光值,间接测定水中痕量铬(Ⅵ).缔合物的最大吸收波长为590 nm,在避光条件下可稳定约1 h.讨论了酸度、试剂用量及共存离子对测试的影响,方法在0 mg/L～0.800 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.011 mg/L,标准溶液测定的RSD为2.0%,模拟污水加标回收率为97.5%～104%.     

锌-双硫腙-溴化十六烷基三甲铵水相光度法测定水中微量锌

研究了双硫腙水相光度法测定微量锌的条件.在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,于pH9.8～12.4的缓冲溶液中,锌与双硫腙形成红色配合物,其最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为8.92×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),锌含量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律.用该方法测定水样中的微量锌,获得了较满意的结果.     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定矿山废水中的锌

研究了用1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)分光光度法快速直接测定锌的方法。在表面活性剂TritonX-15的存在下,pH=9.5～10.5的Na2B4O7-NaOH介质中,DCNPNPT与锌( )可生成1∶3的橙黄色络合物。最大吸收波长为445nm,同时在535nm配合物有一最大负吸收,建立以535nm为参比波长,445nm为测定波长的双峰双波长法进行测定,表观摩尔吸光系数可达1.12×105L/(mol·cm)。用拟定的方法测定矿山废水中的锌,与原子吸收法测定的结果十分吻合,结果令人满意。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定生物样品中的钴

研究了8-羟基喹哪啶与钴的显色反应,在pH为8.0的氯化铵—氨水缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,8-羟基喹哪啶与钴反应生成3∶1稳定的蓝紫色配合物,该配合物可被Waters Plus-C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的配合物用乙醇为洗脱剂洗脱后用光度法测定,在乙醇介质中,配合物最大吸收波长λmax为595 nm,ε为7.82×103L.mol-1.cm-1。钴含量在0.1~5.0 mg/L内符合比耳定律,方法用于生物样品中痕量钴的测定,结果令人满意。     

HDNPTT与镉显色反应的研究

应用合成的新试剂 1- (2 -羟基 - 3 ,5 -二硝基苯 ) - 3 - (4 -苯基 - 2 -噻唑 ) -三氮烯 (HDNPTT) ,研究了在表面活性剂TritonX - 10 0存在下 ,它与Cd2 的显色反应。结果表明 ,在 pH 8 0～ 10 0范围内 ,Cd2 与该试剂形成的配合物 ,其最大吸收峰位于 5 35nm处 ,摩尔吸光系数为 1 89× 10 5L·mol-1·cm-1。Cd2 在 0mg/L～ 0 32mg/L范围内符合比尔定律。此法用于环境水样和人发样品中微量镉的测定 ,结果满意。     

新试剂5—（3—甲基—2—吡啶）亚甲基若丹宁光度法测定汞的研究

研究了新试剂5-（3-甲基-2-毗啶）亚甲基若丹宁（MPMR）与汞的显色反应,在弱酸性介质中和CTMAB微乳液存在下,MPMR与Hg2 生成2：1稳定络合物,λmax=445nm,ε=1.04X105L.mol－1.cm－1。汞的含量在0～1．2mg几内符合比耳定律。方法用于水样中汞的测定,结果满意。     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限...     

曙红荧光猝灭法测定水中ClO 2

在pH值为5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,曙红在540 nm处产生一个荧光峰,并能被ClO2氧化导致其荧光发生猝灭.通过试验确定了ClO2使曙红褪色的最佳条件,ClO2在0.042 mg/L～0.916 mg/L范围内与曙红荧光猝灭强度呈线性关系,据此建立了水中ClO2的荧光分析方法,方法检出限为0.01 mg/L.     

双硫腙水相分光光度法测定废水中汞

研究了在碱性介质和有十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,汞与双硫腙形成了红色配合物,其最大吸收于550 nm处,表观摩尔吸光系数∈550=9.4×104,汞含量在0.5-35μg/(25mL)范围内符合比尔定律。用于废水中汞的测定,结果满意。     

新方法在挥发酚测定中的探讨

新型显色剂2-对氨基苯基-2'-羟基二乙胺与水中挥发酚在碱性条件下,经铁氰化钾作用发生反应,反应产物用乙酸丁酯萃取后在可见紫外分光光度计600 nm波长下比色定量。该方法测定挥发酚在0.001 mg/L~0.100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.000 8 mg/L,加标回收率为100%。用该方法与4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法同时测定实际水样,结果无显著差异。     

HPLC法测定饲料中维生素A、维生素D 3 和维生素E

建立了以w(C2H5OH)=95 %乙醇直接提取,高效液相色谱仪在波长280 nm和254 nm处连续测定饲料中维生素A、维生素D3和维生素E的方法.色谱柱为大连依利特Hypersil ODS C18(25 cm×4.6 mm×5 μm),流动相为甲醇-水,流速为1.2 mL/min.维生素A、维生素D3、维生素E的质量浓度分别在1.0 mg/L～20.0 mg/L、0.5 mg/L～15.0 mg/L 、2.5 mg/L～50.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.3×10-6 μg、0.04×10-6 μg、5.0×10-6 μg,相对标准偏差分别为1.6 %、2.7 %、2.4 %,平均回收率分别为99 %、102 %、98 %.     

多波长法用于减小浊度对水源水中甲醛测定结果的影响

比较了减小水样浊度对样品结果影响的各种方法,包括过滤法、双波长法、三波长法,3种方法均基于乙酰丙酮分光光度法,测定波长均为414 nm。结果表明,以480 nm为参比波长的双波长法所得方法检出限为0.027 mg/L,采用470 nm与360 nm、460 nm与370 nm、450 nm与380 nm 3对参比波长的三波长法测得方法检出限为0.025~0.028 mg/L,这些方法用于检测0.100 mg/L标准点样品时,检测结果 RSD介于8.0%~8.6%。双波长法适合低浊度样品的直接分析,而浊度较高或双波长法测得结果大于方法检出限时,应采用三波长法进行定量分析,他们的使用有助于提高方法的准确度及减少工作量。用于地表水样品分析时,0.200、0.400 mg/L加标样品的回收率介于90.3%~101%,对应RSD介于0.0%~4.2%。     

催化光度法测定中成药中痕量铬

研究了Cr（Ⅵ）催化H2O2氧化溴甲酚红（BR）的反应。在HAc-NaAc介质中，以溴化十六烷基吡啶（CPB）为增敏剂，测定波长为588nm，Cr(Ⅵ）浓度在0－0.06mg/L内与吸光度呈线性关系。该法用于中成药乌鸡白凤丸中铬含量的测定，结果令人满意。     

表面活性剂存在下铁-邻菲罗啉-曙红分光光度法的研究

研究了表面活性剂(乳化剂OP)存在下,铁、邻菲罗啉、曙红的显色反应.该离子缔合物的最大吸收波长为545 nm,摩尔吸光系数为9.4×104 L·mol-1·cm-1,铁含量在0-0.4 mg/L内符合比耳定律.以自来水为基体进行铁的回收实验,回收率在99%以上.