吹扫捕集-GC/MS法测定水中苯系物质量控制指标研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据和实际样品测试两种方法,对水中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯8种苯系物的平行样测定相对偏差、空白加标回收率及实际样品加标回收率3个质控指标进行了研究,分别给出每种苯系物的质控指标评价标准,提出其平行样测定相对偏差为6.5％ ～13....     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法，通过统计全国多家实验室的测定数据，对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究，并给出了质控指标评价标准，提出在概率P和γ均为0.90时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为61%~125%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为66%~108%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为49%~137%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为60%~114%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

吹扫捕集-GC/MS法测定水中氯苯类化合物的质量控制指标研究

调研分析了国内水中氯苯类化合物的常用分析技术应用现状，对吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法可量化的精密度与准确度质量控制指标开展研究。针对水中氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、三氯苯等4种氯苯类化合物的实际样品平行测定相对偏差、空白加标回收率及平行样相对偏差、实际样品加标回收率及平行样相对偏差等指标，通过实验室内方法优化和参数确定，以及国内多家实验室质控数据采集与统计分析，经文献数据比对，获得了不同置信区间下系统性和适用性良好的量化质控指标。     

顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中卤代烃

建立顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中挥发性及半挥发性卤代烃的方法。实验优化顶空平衡温度、顶空平衡时间及盐度条件,并对优化后方法的线性、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明:29种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.997,方法检出限为2.2~5.9μg/kg,样品不同浓度水平加标回收率范围为80.0%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法适用于土壤样品中挥发及半挥发性卤代烃的测定。     

荧光分光光度法测定海洋生物体中石油烃前处理方法优化

海洋生物体中的石油烃质量分数是海洋环境监测评价体系的重要指标，现行分析方法标准为《海洋监测规范 第6部分：生物体分析》（GB 17378.6—2007）荧光分光光度法，该标准方法中前处理操作较为复杂，实际样品分析中存在样品平行性差、加标回收率范围宽等问题。由于样品均匀性、皂化进程、萃取分离操作手法等因素均会影响样品测定结果的平行性和精密度水平。因此，对比了不同制备方式的样品（干样和匀浆样），通过过滤或离心的方式去除了皂化液中的非石油烃大分子干扰；并对比了不同皂化温度和时间，获得了最优的前处理方法，提升了方法的准确度和精密度。对实际海洋生物体样品的分析表明，优化后的方法检出限为0.9 mg/kg，变异系数为7.02%~14.4%，加标回收率为67.4%~138%，精密度和准确度良好，基本满足海洋生物体中石油烃测定的要求。     

离子选择电极法测定水中氟化物质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了离子选择电极法测定水中氟化物的质量控制指标。研究表明,在0.5～4.5 mg/L范围内同一标准样品多次测定的质量控制指标为:室内相对标准偏差(RSD)≤4.0%,室间相对标准偏差(RSD’)≤8.0%,相对误差(RE)≤±10.0%。在0.06～7.0 mg/L范围内实际样品平行双样测定质量控制指标为:相对偏差(RD)≤5.0%。加标回收率范围为90%～110%。     

顶空气相色谱法测定浓海水中挥发性卤代烃

采用顶空法分离并富集海水淡化排放的浓海水样品,用气相色谱法测定样品中的挥发性卤代烃,通过优化顶空时间、顶空温度、水样盐度等条件,提高顶空富集效率,使方法在2.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999,方法检出限为0.019μg/L~0.052μg/L。标准溶液平行6次测定结果的RSD为3.9%~9.6%,加标回收率为80.5%~125%。     

环境空气中气态和颗粒态总氟化物分析方法优化

对双层磷酸氢二钾浸渍滤膜采集-氟离子选择电极测定环境空气中1、24 h气态和颗粒态总氟化物的方法进行了优化研究。方法采用小流量采集(24 h采样流量为16.7 L/min,1 h采样流量为50 L/min),解决了现有方法在样品采集上的问题,优化了样品制备中超声提取和静置方法。采样体积为3、24 m~3时,方法检出限分别为0.5、0.06μg/m~3,测定下限分别为2.0、0.24μg/m~3。实际样品测定,采样1 h时,加标回收率为87.9%~109%;采样24 h时,加标回收率为80.2%~99.3%,平行样测定的精密度为0.3%~2.9%,方法精密度和准确度良好,适用于环境空气中氟化物的测定。     

毛细管气相色谱法同时测定水中的7种挥发性卤代烃

用毛细管气相色谱法同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃的研究．实验表明，该方法前处理简单，测定方便，具有较好的灵敏度、准确度和精密度，结果令人满意．样品的加标回收率在90％～110％，相对标准偏差小于5％．     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

水环境有机分析质量控制措施研究

以美国水环境质控体系为基础,结合国内有机分析质控方法,针对水环境有机污染物分析,从质量管理、质量控制两方面,明确质量管理要素及质量控制目标.对环境监测全过程中样品采集、样品分析、数据分析及报告等环节的质量控制指标进行了讨论,提出了具体质量控制措施.     

国家环境标准样品在环境有机污染物分析中的应用

简介了在分析环境中的有机污染物时,标准样品作为替代物、基体加标物在样品前处理中的应用,及其作为仪器性能检验物、校正物、内标物在样品分析过程中的应用。     

SI-traceable certification of Cu, Cr, Cd and Pb in sediment and fly ash candidate reference materials

Many fields in environmental analytical chemistry deal with very low limits and thresholds as set by governmental legislations or transnational regulations. The need for the accuracy, comparability and traceability of analytical measurements in environmental analytical chemistry has significantly increased and total uncertainties are even asked for by accreditation bodies of environmental laboratories. This paper addresses achieving these goals to guarantee accuracy, quality control, quality assurance or validation of a method by means of certified reference materials. The assessment of analytical results in certified reference materials must be as accurate as possible and every single step has to be fully evaluated. This paper presents the SI-traceable certification of Cu, Cr, Cd and Pb contents in geological and environmentally relevant matrices (three sediments and one fly ash sample). Certification was achieved using isotope dilution (ID) ICPMS as a primary method of measurement. In order to reduce significantly the number of analytical steps and intermediate samples a multiple spiking approach was developed. The full methodology is documented and total uncertainty budgets are calculated for all certified values. A non-element specific sample digestion process was optimised. All wet chemical digestion methods examined resulted in a more or less pronounced amount of precipitate. It is demonstrated that these precipitates originate mainly from secondary formation of fluorides (essentially CaF2) and that their formation takes place after isotopic equilibration. The contribution to the total uncertainty of the final values resulting from the formation of such precipitates was in general < 0.1% for all investigated elements. Other sources of uncertainty scrutinised included the moisture content determination, procedural blank determination, cross-contamination from the different spike materials, correction for spectral interferences, instrumental background and deadtime effects, as well as the use of either certified values or IUPAC data in the IDMS equation. The average elemental content in the sediment samples was 30-130 micrograms g-1 for Pb, 0.5-3 micrograms g-1 for Cd and 50-70 micrograms g-1 for Cu. Cr was measured in one sample and was about 60 micrograms g-1. The concentrations in the fly ash sample were up to 2 orders of magnitude higher. Expanded uncertainty for the investigated elements was about 3% (coverae factor k = 2) except for Cr, (measured by high resolution ICPMS), for which the expanded uncertainty was about 7% (k = 2).     

平行双样对大气二氧化硫采样样品进行质量控制的应用研究

通过对大气二氧化硫采样平行双样相对偏差变化规律的分析，证明了用平行双样控制大气二氧化硫采样样品的质量是可行的，并确定了平行双样相对偏差的控制指标，为大气二氧化硫采样的质量控制提供了可靠的依据     

浅谈环境有机污染物监测发展趋势

从监测种类、环境介质、前处理设备、检测仪器、分析方法及质量保证/质量控制等方面,简述了环境有机污染物监测的发展趋势。指出污染物的监测种类将不断增多,监控介质将多样化,前处理设备趋于自动化,检测仪器呈现联用化,监测方法的标准化进程将加快,质量保证/质量控制将更加合理化和科学化。     

长江饮用水源地18种挥发性有机物的自动监测应用研究

采用全自动监测系统测定长江饮用水源地中18种挥发性有机物，通过动态吹扫捕集气相色谱法快速分析水中的挥发性有机物（VOCs），18种有机物的方法检出限为0．07～0．50μg／L，在0～20μg／L范围内线性良好，混合标准溶液平行测定的 RSD＜10％，饮用水样品的加标回收率为72．1％～119．4％。同时，探索了4种监测数据质量控制及质量保证的方法，建立了数据评价体系。     

影响地表水高锰酸盐指数自动监测数据准确性的因素

地表水高锰酸盐指数自动监测仪器在实际应用中存在质控样测试和实际水样比对测试合格率相对偏低的问题。通过对高锰酸盐指数氧化还原机理的分析,结合目前国控水站对质控样品的测试数据,探讨了如何使用高锰酸盐指数自动监测仪分析测试得到准确可靠的水质监测数据。认为应尽量保持自动分析仪器的反应条件、稀释条件与标准方法一致,即取样量与试剂用量比与标准方法一致,并根据样品浓度变化实现量程自动切换,分量程进行仪器校准和测量,才能够提高自动分析仪器测量的准确性。     

水样预处理监控考核机制尚待完善问题的探讨

本文针对水样预处理质量方面存在的问题，通过对样品考核与例行监测在预处理过程中存在的差异进行分析，指出目前使用的考核样品与预处理关系松散，不利于预处理质量的提高。从而提出了建立完善水样预处理监控考核机制，提高预处理质量的措施建议。     

排污单位自行监测检查中发现的典型问题及改进建议

排污单位自行监测的质量管理,是环境管理部门关注的重点。针对排污单位自行监测工作中存在的质控措施不规范;监测结果公开不完整;样品交接记录、原始采样记录、样品分析原始记录不齐全;流量计未检定或过期等问题。从自行监测方案的制定、自行监测信息公开、企业手工监测、企业自动监测等4个方面提出:应实施具体的质控措施;将污染物排放方式及排放去向、未开展自行监测的原因等方面的内容全部公开;通过计量认证第三方环境监测机构制订相关的记录单;将流量计送至计量单位实验室检定或者请计量单位现场检定等建议,对今后促进排污单位提高自行监测工作水平有指导意义。