室温平衡顶空气相色谱法测定水中苯系物影响因素的研究

对室温下用顶空气相色谱法测定水中苯系物的影响因素进行了研究，结果表明，室温平衡顶空气相色谱法简单易行。随着样品浓度的增高，平衡时间缩短；气液平衡瓶体积增大，平衡时间加长；同一瓶样品重复进样次数不能多于2次；适宜的气液体积比为1∶2。     

室温平衡顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃影响因素的研究

对室温下用顶空气相色谱法测定水听军发性卤代烃的影响因素进行了研究，结果表明，随着样品浓度的增高，平衡时间缩短；气液平衡瓶体积增大，平衡时间加长；同一瓶样品重复进样次数不得多于2次；适宜的气液体积比为1：2。室温平衡顶空气相色谱法简单易行。     

氮氧化物测定时简化定容呈色液

按《环境监测技术规范（第二册）》介绍,在测定大气中氮氧化物时,采集气样２８８Ｌ后,需将吸收瓶中的样品溶液移入５０ｍＬ容量瓶或比色管中,用少量吸收液冲洗吸收瓶,使总体积为５０ｍＬ,混匀,测量吸光值。今作如下简化：将５０ｍＬ吸收液注入吸收瓶后,在吸收瓶瓶...     

饮用水中氯仿与四氯化碳含量测定的几个问题

氯仿、四氯化碳对实验动物和人类健康的损害已被公认,其致癌性也被多次实验所证实.本文阐述了气相色谱—气液平衡法测定饮用水中氯仿、四氯化碳含量的几个主要问题:诸如方法空白值.气液平衡时间及温度.方法回收率、精密度和最低检测限,样品的采集和保存等.此外还列举了饮用水样品的实测情况.作者在饮用水监测和研究工作中对气相色谱—气液平衡法的测定进行了一些改进使之更为灵敏、简便、可靠.     

简易顶空取样气相色谱法测定环境样品

1 方法原理在恒温密闭的容器中,液(固)态样品中的微量易挥发有机污染物在气液(固)两相间分配,达到平衡.当样品上面蒸气压相当低时,峰面积的大小与液(固)面上挥发性组分的蒸气分压成正比.抽取液(固)面上气相样品进行色谱分析,采用外标法定量.2 仪器与试剂(以测定水样中苯系物为例)2.1 气相色谱仪,带有氢火焰离子化鉴测器.2.2 580毫升盐水瓶,带翻口橡皮塞.2.3 全玻璃注射器:1毫升、2毫升、5毫升.2.4 微量注射器:1微升、10微升、50微升.2.5 1/2号齿科针头.     

顶空气相色谱法测定土壤中频哪酮

确定了顶空气相色谱法测定土壤中频哪酮。该法利用气固平衡原理,在密闭容器中,将土壤中频哪酮挥发到气相中,然后用气相色谱测定气相中频哪酮浓度。研究表明,该方法具有分离效果较好,前处理简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好等特点,因此适用于土壤中频哪酮的测定。     

烟道气SO2浓度监测采用吸收管的优点

所用吸收管 :管体内径 Φ=2 5 mm,玻璃筛板面向下 ,直径 Φ=1 4mm,筛板面距管底 5 mm,假如装有 5 0 ml吸收液 ,气态污染物经筛板向下产生气泡 ,再沿管壁由下向上冒 ,基本上整体的液相都在湍动 ,达到气液两相的充分接触。 2优点 :吸收管液相对气相吸收率高。原因是在气相同等采样流量 ,玻璃筛板同等冒泡性能情况下 ,与吸收瓶相比 ,吸收管中气液两相的接触时间长 ,接触充分 ,而且吸收管使用方便。因此 ,分析气态污染物SO2 的气体捕集器以采用吸收管为宜烟道气SO_2浓度监测采用吸收管的优点@金金荣$湖州市环境监测站!浙江湖州313000…     

甲醛法测定大气中二氧化硫操作步骤的改进实验

1.原操作步骤存在的问题《环境监测技术规范》中使用两组25ml比色管,其中一组加入标液(或样液)及其它溶液,不加盖摇匀.迅速将上述溶液倒入另一组已加有对品红的25ml比色管,盖好塞子摇匀,显色,测定吸光度.《空气和废气监测分析方法》中使用两组10ml比色管,其中一组10ml比色管加人标液(或样液)及其它溶液体积约11ml,不加盖混匀,其余步骤同上.我们在实际工作中发现,按上述操作步骤     

总磷总氮高温消解比色管架的制作与应用

高温消解专用比色管架 (见图 1 )由比色管座和带重锤的盖子组成。管座用两片圆盘和一根空心圆管呈“工”字型连接。圆盘直径为 2 0 cm,上盘均布 1 9个 Φ2 .6 cm圆孔 ,空心圆管内径 2 .6 cm,高 1 1 cm,管口与上圆盘中心圆孔对齐 ,形成中心孔腔。盖直径为 2 0 cm,呈“T”型连接一个圆型重锤 ,重锤下端直径 2 .5cm,重 30 0 g,总高 1 7cm。部件均为不锈钢材质。使用方法 :将盛有标液或样品的比色管作好消解前的准备 ,塞紧比色管塞子 ;在高压蒸汽消毒器或压力锅中先加适量水再将比色管座放入、摆稳 ;将比色管对称插入比色管座圆孔中 ;将重锤插…     

挥发性卤代烃 气相色谱法

挥发性卤代烃　气相色谱法概述１．方法原理：将水样置于有一定液上空间的密闭容器中，水中的挥发性组分就会在容器的液上空间中产生蒸气压。在一定条件下组分在气液两相达到动态平衡。取其气相样品用带有电子捕获检测器（ＥＣＤ）的气相色谱仪进行分析。外标法定量，可得...     

化学吸收法采集固定污染源氨气的影响因素探究

固定污染源氨气的手工监测，干扰因素较多，其中采样环节尤为关键。实验通过催化氧化-化学发光法考察不同采样管线材质对氨气的吸附效果，离子色谱法考察化学吸收法采集氨气的吸收瓶类型、采样流量、吸收液种类、吸收液浓度及体积等采样条件对氨气吸收效率的影响。实验表明，316 L不锈钢与聚四氟乙烯对氨气的吸附较小，氨气的采样流量不宜超过1.0 L/min,棕色气泡式吸收瓶更适用于氨气样品的采集，磷酸溶液作吸收液对氨气的吸收效率较好，对于低浓度的氨气样品，应采用低流量长时间采集。     

水环境污染事件中苯胺的测定与方法选择

针对苯胺泄露污染事故,应急监测中采用分光光度法、液相色谱法（紫外检测、荧光检测）、便携式气相色谱一质谱法、速测管法等5种方法测定苯胺,对这5种方法的分析时间、精密度、准确度和检出限等效能进行比较,并比对其测定结果.试验表明,5种方法各具优势和不足,实际应用中选择方法时需考虑方法的适用性.     

突发性水环境应急监测中快速定性未知有机污染物及案例分析

近年来我国水环境突发性污染事故呈逐年上升趋势,但目前还没有形成一套规范和完整的应急监测体系。结合3个具体案例,介绍了一套操作性、针对性强的突发性水环境应急监测工作方法。提出,在检测未知挥发性有机物时,首先采用便携式气相色谱-质谱仪对污染物进行初筛,再用台式气相色谱-质谱联用仪做准确定性;在检测未知半挥发性有机物时,主要采用液液萃取法进行前处理,采用台式气相色谱-质谱联用仪对污染物定性。该方法能够快速、高效地鉴定出样品中未知有机污染物的种类,可为今后类似的突发性水环境污染事故提供参考。     

顶空气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究

采用顶空气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究。结果表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3 d。实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为51,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题。对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.4%,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱质谱法》(HJ 959—2018)的测定要求。将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定。     

废气样品中甲烷的保存条件研究

气相色谱法检测废气中甲烷,样品保存容器可选择玻璃注射器、惰性气袋、真空瓶、苏码罐等,实验室对此做了比较研究。结果表明:玻璃注射器气密性较差,样品须在8 h内完成分析;真空瓶携带不方便,苏码罐价格昂贵,两者使用较少;使用玻璃注射器采集,然后注入惰性气袋保存的方法最佳,样品至少可稳定保存7d。     

质谱及其联用技术在水中消毒副产物识别和分析中的应用

水中消毒副产物(DBPs)是在水消毒过程中消毒剂与水中溶解性有机物以及无机离子发生反应而产生,其对水环境生态安全和人体健康有不利影响。简述了DBPs的生成、种类、毒性和分析方法等,重点综述了气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、离子色谱-质谱联用(IC-MS)以及超高分辨率质谱(UPMS)等质谱(MS)及其联用技术在水中DBPs识别和分析中的应用,分析了不同MS技术的特点和应用实例,提出了MS技术在DBPs研究领域的发展方向与挑战。     

煤化工厂烟气中苯并(a)芘现状监测分析

通过试验建立了煤化工厂烟气中苯并(a)芘的液相色谱监测分析方法.通过条件优化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析烟气样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相;流速为1.0 ml/min;激发波长为255nm、发射波长为420nm;保留时间为27.38 min,测定检出限为2×10-3μg/m3...     

顶空气相色谱分析原理与技术

系统讨论了静态顶空气相色谱的原理,包括多次相平衡法、改变相比法和标准加入定量法。测定了挥发性有机物在气液两相间的分配常数及其在水中的含量。提出了通过测定分配常数作为分析准确度的判据。研究了温度、相比、分配常数和无机盐对顶空分析灵敏度的影响。采用顶空色谱测定了河流底泥中的可酸挥发硫化物。     

水中乙醛和丙烯醛分析方法的对比

对测定水中乙醛和丙烯醛的3种方法——2，4-二硝基苯肼衍生化法、顶空气相色谱法和吹扫捕集一气相色谱质谱法进行概述和总结，并对各方法的试验条件、方法原理、测定影响因素以及效能验证等分析、比对，突出表现各自的优势和特点。用3种方法同时测定实际水样，结果无显著差异，精密度、准确度满足监测要求。     

Techniques and methods for the determination of haloacetic acids in potable water

Haloethanoic (haloacetic) acids (HAAs) are formed as disinfection byproducts (DBPs) during the chlorination of natural water to make it fit for consumption. Sundry analytical techniques have been applied in order to determine the concentrations of the HAAs in potable water supplies: gas chromatography (GC-MS, GC-ECD); capillary electrophoresis (CE); liquid chromatography (LC), including ion chromatography (IC); and electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS). Detection limits required to analyze potable water samples can be regularly achieved only by GC-ECD and ESI-MS. Without improvements in preconcentration or detector sensitivity, CE and LC will not find application to potable water supplies. The predominant GC-ECD methods use either diazomethane or acidified methanol to esterify (methylate) the carboxylic acid moiety. For HAA5 analytes, regulated under the EPA's Stage 1 DBP Rule, diazomethane is satisfactory. For HAA9 data gathered under the Information Collection Rule, acidified methanol outperforms diazomethane, which suffers from photo-promoted side reactions, especially for the brominated trihaloacetic acids. Although ESI-MS can meet sensitivity and selectivity requirements, limited instrumentation availability means this technique will not be widely used for the time being. However, ESI-MS can provide valuable confirmatory information when coupled with GC-ECD in a research setting.