液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯、百菌清和联苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱（LLE -GC/MS）同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取，筛选出回收率高、操作简单的前处理方法，萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明：8种物质线性良好，相关系数为0．9978～0．9995，用二氯甲烷萃取回收率最佳，回收率在90．1％～118％之间，相对标准偏差在0．24％～7．21％之间。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中的四乙基铅

采用分散液液微萃取与气相色谱/质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素,包括萃取溶剂、分散剂、萃取次数、萃取时间和盐效应等。在最佳条件下,四乙基铅的富集倍数为330倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.10~10.0μg/L,线性相关系数为0. 9992。测定饮用水源水中的四乙基铅,加标回收率为87.7%~105%,相对标准偏差为4.8%~7.3%(n=3)。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L~500μg/L范围内线性良好。检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8%~98.4%,5次平行试验测定结果的RSD为5.5%~10.7%。     

环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究

建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中松节油

采用分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中松节油,通过试验优化萃取剂、分散剂的种类和用量、盐度等影响萃取效率的条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.6μg/L。用该方法测定实际水样,结果未检出。实际水样的3个质量浓度水平加标回收率为83.6%~104%,RSD为2.1%~8.3%。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定白洋淀水中PAEs

以四氯化碳为萃取剂,乙腈为分散剂,采用分散液液微萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）和邻苯二甲酸二正辛酯,优化了萃取条件。6种邻苯二甲酸酯在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.18μg/L～2.5μg/L,标准溶液测定的RSD≤6.1%,白洋淀水样的加标回收率为70.9%～119%。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中消毒副产物卤代腈

采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈，并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化，使得3种卤代腈在5．00μg/L ～80．0μg/L 范围内线性良好，方法检出限分别为2．52μg/L、1．02μg/L和1．57μg/L。空白水样的加标回收率为75．9％～94．1％， RSD为3．6％～6．2％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中7种氯酚类化合物,Waters OASIS WAX柱萃取效率最高,最佳萃取时间和洗脱时间分别为60和5 min。该法的线性范围为1.0~40 mg/L,检出限为0.015~0.5μg/L,精密度为0.558%~2.22%,回收率为83.2%~105%。该法适用于地表水及饮用水中氯酚类化合物的检测。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物，通过萃取条件优化试验，选择正己烷为萃取剂，使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好，检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％，RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水，结果硝基苯、间－二硝基苯、2，4－二硝基氯苯未检出，其余7种硝基苯类化合物虽有检出，但检出值均低于标准规定的限值。     

流域水污染监测与溯源技术研究进展

水污染特征识别和溯源是实施水污染精准治污的关键一步,也是流域水污染防治工作的前提。该文概述了不同分析监测技术、传统溯源方法与人工智能在水污染监测与溯源中的应用进展。光谱分析由于灵敏度高、准确度好,在实现水污染快速监测中应用最为广泛。传统溯源方法在复杂多样的水污染事故中不能准确快速地确定其污染源类型,而人工智能技术由于可以解决动态环境问题中的不确定性和复杂性,能够准确、智能地识别水质特征和追踪污染源。将人工智能与传统技术相结合是流域水污染溯源的发展趋势。展望了人工智能在水污染溯源方面的应用前景,为实现流域水污染全面监管提供了新的思路。     

影响地表水高锰酸盐指数自动监测数据准确性的因素

地表水高锰酸盐指数自动监测仪器在实际应用中存在质控样测试和实际水样比对测试合格率相对偏低的问题。通过对高锰酸盐指数氧化还原机理的分析,结合目前国控水站对质控样品的测试数据,探讨了如何使用高锰酸盐指数自动监测仪分析测试得到准确可靠的水质监测数据。认为应尽量保持自动分析仪器的反应条件、稀释条件与标准方法一致,即取样量与试剂用量比与标准方法一致,并根据样品浓度变化实现量程自动切换,分量程进行仪器校准和测量,才能够提高自动分析仪器测量的准确性。     

地表水中悬浮物含量和粒径对磷测定的影响

我国地表水体悬浮物含量和颗粒粒径组成的时空分异明显。该研究筛分3种粒径颗粒,研究不同粒径颗粒中赋存的磷形态及其解吸-吸附磷的能力特性差异,探讨不同悬浮物含量引起水体总磷(TP)测定结果偏差情况及改进建议。结果表明,粒径d<30 μm颗粒所赋存总磷、生物有效态磷含量明显高于50~150 μm、30~50 μm颗粒,水空白环境下粒径<30 μm颗粒所释放磷量也最高,等温吸附条件下粒径<30 μm颗粒具有更高的磷吸附能力。通过Freundlich交叉型吸附曲线拟合,粒径50~150 μm、30~50 μm、<30 μm颗粒的磷解吸-吸附平衡质量浓度分别为0.84、0.63、0.58 mg/L,粒径<30 μm颗粒在地表Ⅰ~Ⅴ类水体(TP≤0.4 mg/L)中更易达到磷解吸-吸附平衡状态。我国地表一般水体中悬浮物含量大多在零至几千mg/L范围,而使用 "静沉30min-消解" 国标前处理方法无法保证统一的沉降效果,使得水体TP含量测定结果偏低或偏高。针对地表一般水体,建议同时增加"混匀-消解-过滤"前处理方法测定水体TP含量作为参考。     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究

气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为84%~120%。生活污水、石化企业废水等6种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。     

国家地表水环境质量评价、分析与表征系统初步构建

随着国家地表水环境质量监测网络的优化调整以及水质自动监测与采测分离手工监测相结合模式的完全确立,每个月产生数百万计的监测数据。为全面支撑海量监测数据的传输、融合、处理、挖掘、分析、表征,构建了国家地表水环境质量评价、分析与表征系统。通过在多源异构数据融合、智能化数据质量控制、多层级水质评价与统计分析、地图动态数据表征等方面的技术创新,构建了包括数据来源层、数据存储层、应用支撑层、业务应用层和表征展示层5个主要部分的系统。形成了"一个融合、两个数据库、三个应用、四个中心",实现了数据集成融合、数据共享互通、数据统计分析、水质报告生成、地图空间表征、综合大屏展示等6个方面主要功能。应用于国家地表水环境监测评价业务工作,能够及时、直观、准确、全面地展现全国地表水环境质量状况,为全国地表水环境质量管理决策、业务处理、科学研究提供有效的信息支撑。     

基于卷积神经网络识别三维荧光光谱的水污染溯源研究

为快速、准确地追溯水中污染物来源,及时阻断污染,为生态环境管理部门提供科学的技术支撑,更好履行"三个说得清"中的"说得清污染来源",以昆明市安宁市8家重点企业为研究对象,采集企业内各工段废水进行三维荧光检测获得三维荧光谱图,采用目视剔除散射区域-线性归一化方法对原始荧光谱图进行预处理,基于ConvNet卷积神经网络构建水污染溯源模型并进行溯源。结果表明,目视剔除散射区域-线性归一化方法可有效剔除荧光谱图中瑞利散射区域,同时增强因水样稀释而衰弱的荧光特征;构建的溯源模型可成功识别实际废水的三维荧光谱图,识别正确率高达75%,是一种有效溯源水中污染物来源的方法。     

大气污染物指纹系统构建及在污染溯源中的应用

基于污染物检测特征信息结合区域产业结构、企业布局等信息构建了大气污染物指纹系统,通过污染物检测特征信息构建的第一级指纹数据库实现了对大气特征污染物的识别和污染物应急处置措施的推送;通过污染源行业及其排放的特征污染物信息构建的第二级指纹数据库实现了产排污行业的溯源;通过企业及其产排污信息,结合气象条件构建的第三级指纹数据库实现了对产排污企业的溯源。基于大气污染物指纹数据库的污染溯源技术为突发环境污染事故中污染物质的识别和污染源的追踪提供了新途径。实际应用验证表明,大气污染物指纹系统污染溯源响应快速、识别精准,实现了大气污染物从监测、溯源到应急处置的全过程无缝衔接。     

基于浮游动物完整性的扎龙湿地水生态状况评价

2019年5、8、10月分别对扎龙湿地春、夏、秋季的浮游动物进行采样调查,共发现浮游动物4门类44属72种,轮虫20属36种,原生动物13属20种,枝角类6属8种,桡足类5属8种。确定9个参照点和15个受损点,共选取24个候选生物指标,构建扎龙湿地浮游动物完整性指数,核心指标由总分类单元数、枝角类分类单元数、枝角类生物量、Margalef丰富度指数和中型浮游动物捕食者组成。采用比值法对0~2.91分布范围数值进行三等分,建立扎龙湿地浮游动物完整性指数(Z-IBI)健康评价标准:02.91时,无干扰。表明扎龙湿地87.5%受到不同程度的干扰,12.5%无干扰。     

山东单县浅层高氟高碘地下水的水化学特征及成因分析

氟和碘作为人体必需的微量元素,过少或过多摄入都会影响人身健康,相较于缺氟、缺碘,高氟高碘地下水对人体的危害更加难以控制。该研究选择单县作为典型的水源型高氟高碘地区,通过对浅层高氟高碘地下水进行采样测试,采用箱线图、Piper图及双变量相关性分析等多元统计技术剖析了该区域浅层地下水的水环境特征;采用R型因子分析揭示了水化学成分之间的相互关系,探讨了该区浅层高氟高碘地下水的成因。结果表明:①单县浅层地下水中的氟化物和碘化物的质量浓度均值分别为1.2 mg/L和391 μg/L。②随着氟化物浓度的增加,水化学类型偏向于向HCO₃-Na型和HCO₃-Na·Mg型集中,而随着碘化物浓度的增加,水化学类型则倾向于以HCO₃-Na·Mg为主。③该区域强烈的蒸发浓缩作用是控制单县浅层地下水化学成分的最重要因子;萤石平衡控制作用是控制单县浅层地下水高氟背景的因子;水-有机沉积物相互作用是控制单县浅层地下水高碘背景的因子。     

滁州市臭氧污染特征及一次连续臭氧污染过程分析

利用滁州市环境空气质量监测数据和气象观测数据,分析了滁州市O₃污染基本特征,并着重分析了一次连续O₃污染过程中气象因素、VOCs以及其他污染物对于O₃浓度的影响。结果表明:滁州市环境空气污染类型正由"PM_2.5型"向"PM_2.5和O₃混合型"转变,O₃污染程度呈现加重趋势,污染持续时间有所拉长。9月4—9日一次连续O₃污染过程中O₃呈单峰状;受到光化学生成和区域传输共同影响,峰值时气温大多在30℃以上,相对湿度较小,风速大多处于小风区(WS≤1 m/s),也有部分处于风速较大区域(WS>3 m/s);VOCs/NO_x比值法和O₃/NO_x比值法均反映此次连续O₃污染为VOCs控制;体积分数较大的VOCs物种主要为烷烃,其中单个体积分数最大的物种是乙烷;烯烃是对O₃生成贡献最大的关键活性组分,对O₃生成潜势的贡献为53.5%,控制1-戊烯、反2-戊烯、异戊二烯、间/对二甲苯等物种可以有效控制光化学生成对此次O₃污染过程的影响。