滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的改进研究

根据滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的实践经验,对氟离子选择电极法进行改进。该改进方法经过大气样品和氟化物标准样品的实验验证,结果表明:标准样品的标准偏差为0.010~0.019 mg/L,相对标准偏差为3.0%~3.2%;大气样品的标准偏差为0.11μg/m3,相对标准偏差为4.3%;加标回收率为95%~105%。说明该方法的精密度好,准确度高,符合国家标准的要求。实验证明改进方法测定结果准确,操作简便、快捷。     

滤膜氟离子选择电极法测定大气中氟化物的改进

通过对国标方法中标准溶液系列的配制、样品滤膜处理方法进行研究,改进滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的实验方法,并利用改进方法对大气样品和氟化物标准样品进行对比实验。结果表明,标准样品的标准偏差为0.010~0.019 mg/L,相对标准偏差为3.0%~3.2%;大气样品的标准偏差为0.058~0.12μg/m3,相对标准偏差为4.2%~4.5%,加标回收率在95%~105%之间,满足国家标准的要求。     

离子选择电极法测定土壤中水溶性氟

阐述了离子选择电极法测定土壤中水溶性氟的方法。进行了缓冲液用量、浸取时间，水土比等条件实验。该方法精密度好、准确度高，适用于不同类型的土壤中水溶性氟的测定。     

铁和铝离子对土壤水溶性氟化物检测的干扰研究

通过离子选择电极法测定Fe3+和Al3+不同含量的土壤样品中水溶性氟化物试验,研究Fe3+和Al3+对测定的干扰与消除方法,证实了在总离子强度调节缓冲溶液共存下,Fe3+和Al3+对土壤提取液中水溶性氟化物检测结果存在不同程度的负干扰。选择6种代表性土壤样品,在水溶性氟化物提取液中加入20 mg/L的Al3+和100 mg/L的Fe3+做干扰试验,比较了分取不同体积土壤提取液对氟化物检测结果的影响,结果表明,对水溶性ρ(Fe3+)和ρ(Al3+)高的土壤样品,可选择减少提取液取样体积来消除干扰。选取的5种标准样品测试结果与标准值相符,干扰消除方法具有良好的适用性。     

离子选择电极法测定水中氟化物质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了离子选择电极法测定水中氟化物的质量控制指标。研究表明,在0.5～4.5 mg/L范围内同一标准样品多次测定的质量控制指标为:室内相对标准偏差(RSD)≤4.0%,室间相对标准偏差(RSD’)≤8.0%,相对误差(RE)≤±10.0%。在0.06～7.0 mg/L范围内实际样品平行双样测定质量控制指标为:相对偏差(RD)≤5.0%。加标回收率范围为90%～110%。     

水蒸气蒸馏-离子选择电极法测定矿冶废水中氟化物

建立了采用水蒸气蒸馏进行预处理,用离子选择电极法测定矿冶废水中的氟化物的方法.实验表明,以硫酸为蒸馏试剂,最佳蒸馏条件为,硫酸用量50 mL,蒸馏温度140 ～150℃,蒸馏时间30 min,方法检出限0.05 mg/L.将该方法用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差为2.0％,加标回收率为93.1％.该方法能够有效...     

碱熔浸取-离子选择电极法测定沉积物中总氟

采用氢氧化钠高温熔融浸取沉积物,用离子选择电极法测定浸取液中的总氟,通过试验确定最佳浸取条件,使方法在5.00μg~500μg范围内线性良好。当取样量为0.2 g时,方法检出限为12.4 mg/kg。用该方法测定沉积物有证标准物质,结果均在标准值范围内,测定3个沉积物实际样品,总氟质量比为254 mg/kg~1 389 mg/kg,6次测定结果的RSD为4.1%~4.8%,3个质量比水平加标回收率为99.2%~101%。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中十氯酮

研究了提取溶剂效率、净化方式等因素对十氯酮测定的影响,对比了加速溶剂提取、微波萃取及超声波等提取方式,考察了不同电子轰击能量、碰撞能量下特征离子对的响应。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,气相色谱法-三重四极杆质谱法测定土壤中十氯酮的分析方法。取5.0 g土壤干样,内标法定量,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为91.7%~121%,相对标准偏差为3.4%(n=6),检出限为0.1 ng/kg。     

容量法测定土壤阳离子交换量的方法探讨

探讨了乙酸铵交换-容量法测定土壤阳离子交换量过程中影响测定结果的关键分析条件。试验结果表明,最佳分析条件是:土壤样品粒径为20目,土壤样品与乙酸铵溶液的固液比为2 g∶50 m L,振荡频率为240 r/min、振荡时间为4 min,铵离子洗脱剂乙醇使用量为150 m L(均分3次),水蒸气蒸馏的馏出液体积为120 m L,用盐酸标准溶液容量法测定土壤阳离子交换量。结果表明,方法检出限为1.0 cmol/kg,测定下限为4.0 cmol/kg,代表性样品(p H值=5.69~8.13)测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.6%(n=6),土壤标准样品测定结果与标准值相符,说明方法具有良好的适用性,能够满足国家土壤环境质量监测及农用地详查分析工作质量要求。     

固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。