容量法测定土壤阳离子交换量的质量控制方法

探讨了乙酸铵交换-容量法测定土壤阳离子交换量过程中影响测定结果的关键分析条件。试验结果表明，最佳分析条件是：土壤样品粒径为20目，土壤样品与乙酸铵溶液的固液比为2 g∶50 mL，振荡频率为240 r/min、振荡时间为4 min，铵离子洗脱剂乙醇使用量为150mL（均分3次），水蒸气蒸馏的馏出液体积为120 mL，用盐酸标准溶液容量法测定土壤阳离子交换量。结果表明，方法检出限为1.0 cmol/kg，测定下限为4.0 cmol/kg，代表性样品(pH值=5.69～8.13)测定结果的相对标准偏差为2.4%～4.6%（n=6），土壤标准样品测定结果与标准值相符，说明方法具有良好的适用性，能够满足国家土壤环境质量监测及农用地详查分析工作质量要求。     

土壤阳离子交换量的分析结果研究

土壤阳离子交换量(CEC)是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。本文用乙酸铵交换法测定了南通狼山水厂、洪港水厂、云湖水厂采集的15个土样中CEC值,讨论了不同质地的土在分析步骤里的差异,并与同批次土样p H值和有机质值做了一定的比较。结果表明,南通三个水厂的土壤样品CEC值大多在2~10 cmol/kg范围内,保肥能力较弱,土壤CEC值与有机质含量、p H值均存在很好的线性相关性。同时探讨了测定CEC值时的注意事项。     

分光光度法测定土壤阳离子交换量的方法优化

为了提高土壤阳离子交换量测定的准确度,针对《土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889—2017)标准的不足,对有机质、pH值、浸提时间、离心时间、浸提液过滤等条件进行优化。结果表明,酸性土壤在测试前调节pH值为6.0~8.0,振荡1 h,离心10 min,能够很好地解决测试结果偏低的问题。当有机质质量分数较高,且在380 nm处吸光度很高时,才需要在475 nm处进行吸光度校正。当实际样品基质复杂时,可采用针头过滤的方法,使得测试结果更准确。优化后的方法适用于各种类型土壤的大批量测定。     

不同酸碱度土壤阳离子交换量的测定研究

为了能够快速准确测定不同酸碱度土壤中的阳离子交换量,弥补现行标准方法的不足,对三氯化六氨合钴浸提-分光光度法中的土壤称样量、pH、浸提时间、浸提温度和离心时间等条件进行了优化。优化后的方法检出限为0.43 cmol^+/kg,测定下限为1.72 cmol^+/kg,方法实验室内精密度为0.2%~1.8%,适用于大批量土壤样品中阳离子交换量的测定。     

中性土壤阳离子交换量测定应注意的事项

在“菜篮子”种植基地和有机食品生产基地等土壤类环境质量调查中 ,土壤阳离子交换量是必测项目。测定方法采用醋酸铵法 (NY/T2 95—1 995 ) ,规定的步骤为称取通过 1mm筛孔的风干土样 ,放入 1 0 0ml离心管中 ,沿壁加入少量 1mol/L乙酸铵溶液 ,用橡皮头玻璃棒拌土样 ,使其成为均匀的泥浆状态 ;再加乙酸铵溶液至总体积约60ml,并充分搅拌均匀 ,然后用乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒 ,溶液收入离心管内。经过多次测定结果表明 ,按NY T2 95— 1 995方法规定步骤将样品处理 2～ 3次 ,不能完全处理土样中的钙离子反应。实践表明 ,每次将样品处理 5…     

GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。     

微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品，用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率，上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg, 4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%～95.0%和77.7%～80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%～19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明，振荡吸附处理样品，用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大，土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。     

全自动淋洗-智能蒸馏联合技术检测土壤中阳离子交换量

针对土壤中阳离子交换量检测国标方法的不足,介绍了一种全自动淋洗法结合自动智能一体化蒸馏的联合技术。通过对实际样品和6种土壤标样的比较实验,表明,淋洗时间设置为20 min、乙醇洗涤次数设置为4次、蒸馏液质量设置为130 g较佳,在该条件下,土壤标样及实际样品的相对标准偏差(0.87%~1.07%)远小于行业标准方法的标准偏差(3.87%~5.18%),方法准确度也均在保证值范围内。该方法自动化程度高、可操作性强且检测结果的准确度、精密度及重现性都符合标准规定,可满足大批量土壤样品分析要求。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定土壤中8种有机氯农药

建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数r为0.9895~0.9991。空白样品在0.5,5和20μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064μg/kg,测定下限为0.21~0.26μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。     

顶空气相色谱法测定水中环氧乙烷

采用了顶空气相色谱法测定水体中环氧乙烷,比较了盐类、色谱柱、平衡温度、平衡时间和样品存放时间对环氧乙烷测定结果的影响。结果表明最佳分析条件为10 m L水样于20 m L顶空瓶中,加入3g氯化钠,于60℃平衡30 min后,用wax-52(30 m×0.53 mm×1.0μm)色谱柱测定。环氧乙烷在0.05~5 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.008 mg/L,样品加标平行测定的RSD6.0%,回收率94%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中环氧乙烷的测定。     

燃烧氧化-电化学法测定地表水和废水中的总氮

系统研究了燃烧氧化-电化学法测定地表水和废水中总氮的分析方法,优化了分析条件。结果表明,氧化温度700℃、反应时间6 min为优化的分析条件。该方法校正曲线线性良好(r=0.999 9),检出限最低可达0.016 mg/L。标准样品分析结果准确度高,相对误差为0.9%~7.1%。实际样品分析结果精密度为0.7%~3.4%,加标回收率为88%~117%。     

土壤中石油类检测前处理方法的改进

以四氯化碳为萃取剂,选择振荡提取和浸泡提取两种前处理方法,采用红外光度法测定土壤中石油类.考察了两种提取方法对土壤样品测定结果的影响,推荐振荡提取时间为9h,振荡频率为150次/min;推荐浸泡提取时间为16 h.     

顶空气相色谱法测定土壤中有机溶剂残留量

以HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分离柱,火焰离子化检验,外标法定量,考察顶空平衡温度、平衡时间对土壤中有机溶剂残留量测定结果的影响。建立了土壤中正己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇等有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。实验结果表明,在顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30 min条件下获得较好的定量结果。正己烷的线性方程为Y=11.49X-4.806、乙酸乙酯为Y=4.997X-2.873、丙酮为Y=9.710X-1.556、甲醇为Y=9.316X-5.956;平均回收率范围为78%~97%,精密度(以相对标准偏差计,n=6)为2.8%~9.4%,检出限分别为0.9、0.2、0.6 mg/L和0.4 mg/L。利用该方法对实际样品土壤中有机溶剂残留量进行了检测。结果表明,该样品中含有正己烷和甲醇,其含量分别为1.9 mg/L和1.1 mg/L。本方法快速、灵敏、准确,适用于土壤中残留溶剂的检测。     

土壤阳离子交换量两种测定方法的比较

土壤阳离子交换量(CEC)的测定具有分析步骤繁琐、分析周期长等特点,为比较分光光度法与滴定法测定CEC值的优劣性,文章采用国家标准HJ 889-2017和NY/T 295-1995两种方法,测定土壤样品的CEC值并进行分析、对比。结果表明,方法 HJ 889-2017在分析效率、分析周期、精密度等方面均优于方法 NY/T 295-1995。     

水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸

采用水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了土壤中6种全氟羧酸（PFCs）的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4 μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。     

HPLC法测定烟叶和烟田土壤中盐酸吗啉胍残留

采用HPLC法测定烟叶和烟田土壤样品中盐酸吗啉胍的残留,通过对样品前处理条件和仪器测定条件进行优化,使该方法在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。烟田土壤、鲜烟叶、烤后烟叶中盐酸吗啉胍的方法检出限分别为32.1μg/kg、22.9μg/kg、46.5μg/kg,空白样品3个质量比水平的加标回收率为79.4%~93.8%,RSD为5.7%~12.3%。将该方法用于研究盐酸吗啉胍在烟叶和烟田土壤中的消解动态,得知盐酸吗啉胍在烟叶中的消解半衰期为24.76 d~27.73 d,在烟田土壤中为13.41 d~16.23 d。     

滤膜过滤 微波干燥法快速测定水中悬浮物

采用滤膜过滤微波干燥技术,建立了水中悬浮物的快速测定方法。以0.45μm硝酸乙酸纤维素(CN-CA)滤膜为过滤介质,采用变功率连续加热模式,空白湿滤膜在10 min内恒重(900 W/5 min+500 W/5 min),附有悬浮物的湿滤膜在13 min内恒重(900 W/8 min+500 W/5 min)。选择不同质量浓度的高岭土标准样品和不同类别的实际样品进行方法性能测试,结果表明,该方法检出限为5 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.7%~7.1%,相对误差为2.0%~5.0%,采用该方法与采用标准方法《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901—89)测定实际样品的结果吻合。该方法显著缩短了水中悬浮物测定的分析时间,精密度和准确度能够满足分析要求,可用于地表水及一般工业排放废水中悬浮物质量浓度的快速测定。     

AB-DTPA浸提ICP-MS法分析土壤中有效钼的研究

采用AB-DTPA浸提剂和电感耦合等离子体质谱法分析,建立了1种土壤中有效钼的分析方法。将土壤用AB-DTPA在(25±2)℃,(180±10) r/min的振荡频率下浸提8 h,电感耦合等离子体质谱法分析,实验结果表明,检出限为0.000 3 mg/kg,测定下限为0.001 mg/kg。通过对标准物质的测定,土壤有效钼与真值的相对误差在-17.4%～-7.5%,数据测试的准确度较好,加标回收率在90.0%～95.7%,能够满足土壤实际样品的分析测试,同时适用于各种类型土壤的批量检测。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃

采用气相色谱法测定油田区土壤中C_(10)～C_(40)的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L～3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%～5.2%,加标回收率为84.8%～98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。