氰化钾标准中间液保存时间试验

在《水和废水监测分析方法》（第四版）异烟酸-吡唑啉酮光度法测定总氰化物中，需将10mg／L氰化钾标准中间液在临用前再稀释10倍，配成1．0mg／L标准使用液。该方法没有对氰化钾标准中间液保存时间作明确要求，为保证分析结果的准确性，也为提高工作效率，对氰化钾标准中间液在2℃-4℃时的保存时间作试验，测定结果见表1。     

吲哚生色剂用于测定微量硝酸盐氮的方法

一、主要仪器和试剂: 1.岛津UV—240 型分光光度计。 2.721 型分光光度计。 3.硝酸盐氮标准液: 准确称取0.6071g硝酸钠,用蒸馏水溶解并定容1升。其浓度为100mg/1,作为储备液。再将储备液配制成每毫升含NO_3~-—N1～10μg的系列标准工作液。     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

石墨炉原子吸收法测定茶水中低含量硒

微量硒是人体必须的营养元素 ,有一定的防癌作用 ,但摄入量过多 ,则会引起硒中毒。喝茶是人们的习惯 ,因而对茶水中硒含量的监测甚为必要。今应用石墨炉原子吸收法直接测定茶水中的硒 ,取得了较为满意的结果。1　试验1 1　主要仪器与试剂岛津ＡＡ 680 0原子吸收光谱仪 ;ＧＦＡ -ＥＸ7石墨炉 ;ＡＳＣ - 61 0 0自动进样器 ;热解石墨管 ;硒空心阴极灯。ｌｇ/Ｌ硒标准储备液 :称取氧化硒 (ＳｅＯ2 ) 1 40 5 3ｇ移入 1Ｌ容量瓶中 ,加入氢氧化钠 2ｇ ,用少量水溶解后 ,稀释至刻度 ,摇匀 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硒标准工作液 :用时将 1 ｇ/Ｌ硒标准储备…     

N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中NO_2~--N的几点经验

1准确称量配制的标准储备液不需标定 :用差减法准确称取 1 .2 32 1 g分析纯亚硝酸钠溶于1 5 0 ml水中 ,定容到 1 0 0 0 ml容量瓶中。该储备液中的 NO- 2 - N理论含量为 2 5 0 .0 6mg/L,经标定 ,三个平行样的 NO- 2 - N含量的平均值为2 5 0 .0 6mg/L,标准偏差为 0 .1 8,经 t检验     

流动注射—氢化物发生—原子吸收法测定废水中Sb、Bi

1.试剂和仪器1.1 试剂(1)Sb~(3+)标准储备液:称取Sb_2O_3(GR、105℃烘干2h并恒重)0.1197g,加入10ml浓     

环境空气中氯气测定方法的探讨

HJ/T 30-1999《固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法》适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。然而在测定实际样品中发现,当测定环境空气及无组织的氯气时标准方法的测定下限偏高,会造成分析环境空气中的氯气样品一检出就超标的现象。实验对标准方法中标准曲线绘制、溴酸钾标准使用液的浓度、甲基橙吸收使用液配置浓度作了适当改进,结果表明,所得标准曲线线性关系较好,准确度和精密度均高,当采样体积为30L时,检出限能达到0.006mg/m3,定量测定下限为0.0198 mg/m3。     

二氧化氮吸收液配制方法的比较

国家标准GB/T 1 5 4 35 - 1 995二氧化氮测定和GB 8969- 88氮氧化物测定 ,它们吸收液的组分和浓度均相同 ,但给出的配制方法却不一样。相比之下 ,后者更为合理 ,它不需要保存不太稳定的萘乙二胺储备液 ,从而避免了对氨基苯磺酸在较长溶解时间暴露于空气之中。因此 ,在配制前者吸收液时 ,以采用后者的方法为宜。二氧化氮吸收液配制方法的比较@王贺芬$蓟县环境监测站!天津蓟县301900 @刘玉华$蓟县环境监测站!天津蓟县301900 @李海燕$蓟县环境监测站!天津蓟县301900 @刘宝英$蓟县环境监测站!天津蓟县301900…     

固相吸光光度法测定水中微量氨

氨是恶臭物质之一 ,即使浓度很低 ,也会对人的嗅觉器官产生刺激作用。氨可用流动注射法、冲击式测定器法和离子色谱法测定。为了减少取样体积 ,提高灵敏度 ,现已研究出用固相吸光光度法测定水中微量氨。1　原理在碱性介质中 ,氨被ＮａＣｌＯ和ＫＢｒ氧化成ＮＯ-2 ,然后与对氨基苯磺酰胺和Ｎ - 1 -乙二胺反应生成红紫色化合物 ,再用阳离子交换树脂捕集和浓缩 ,最后测定树脂薄层的吸光度。2　试验2 1　主要仪器与试剂ＵＶ - 1 60Ａ型紫外可见分光光度计 ;膜滤器。1ｍｇ/Ｌ 氨标准储备液 :将ＮＨ4Ｃｌ放入干燥器 1 6ｈ以上 ,再用无氨蒸馏水配…     

火焰原子吸收法测定饮用水中银的改进

对火焰原子吸收分光光度法测定饮用水中银的方法作了改进。试验发现在酸性条件下,不利于银的测定,改加氨水氰化钾溶液则取得满意的结果,提高了测定灵敏度。银的特征质量浓度为0 016mg·L-1/1%吸收,检测限为0 001mg/L,相对标准差<2.5%,加标回收率在98%～103%之间。     

固体废物氰化物总量和浸出毒性测定方法的比较

中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷，不便于广泛指导监测工作，笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法，明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法，建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法，并与标准方法（离子色谱法）进行比较。实验结果表明：容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异，3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%，平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%，3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%，平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%，3种方法测定结果精密度和准确度良好，均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便，可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高，不能满足评价标准较低的分析测试工作要求，离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。     

采用间隔流动注射仪测定总氰和氰化物的探讨

采用间隔流动注射的方法对水质中的氰化物进行检测。通过选择合适的锌盐和关闭的紫外灯,将总氰模块应用于易释放氰化物的检测。结果表明,仪器测定的总氰和易释放氰化物的精密度、准确度和加标回收率均满足水质检测的质量控制要求。     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的显色液进行改进,试验结果表明精密度RSD5%,加标率回收率为92.0%～105%,满足分析要求。     

过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

基于多元统计方法的某地浅层地下水污染来源分析

为查明某地农田灌溉水井水质污染致使作物生长受损事件的污染来源,对研究区10眼水井进行了水质检测分析,并采用多元统计方法判断污染来源。结果表明:研究区水样中全盐量普遍超过农田灌溉水质标准,总硬度、硫酸盐、氨氮和氰化物等也存在不同程度的超标;水样中全盐量、氨氮与氰化物的含量之间存在显著正相关,具有共同的来源,且与河流A补给关系密切;地下水中盐分过高是造成作物受损的主要原因;地下水中全盐量、氨氮及氰化物等主要污染物来源于上游的焦化企业。基于多元统计方法的地下水污染来源分析结果可为当地地下水污染防治及管控提供环境管理依据。     

苯酚-次氯酸钠光度法测定水中微量苯胺

在亚硝基铁氰化钾存在下 ,苯胺在磷酸盐介质 ( p H=1 1 .4 )中与次氯酸钠、苯酚反应形成靛酚。苯胺在 0 .0 6～6 .4 0 mg/ L内服从比耳定律 ,用于环境水中微量苯胺的测定 ,结果与标准方法吻合。     

气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮的干扰因素识别及预处理方法研究

采用气相分子吸收光谱法测定海水样品中的氨氮,重点考察海水中共存离子对氨氮测定结果的影响规律,识别测定过程中主要的干扰因素,并提出消除干扰的预处理方法.研究结果表明,碘离子会对氨氮的测定产生负干扰,当样品中碘离子质量浓度达到0.0765 g/L时,氨氮的测定结果与标准值相比明显降低,且在碘离子质量浓度达到0.1910 g...     

酒石酸钾钠溶液对氨氮标准曲线的影响

通过对酒石酸钾钠溶液存放时间和保存条件的跟踪试验,发现该试剂的存放时间越长,绘制的氨氮标准曲线的截距就越大;并分析了在绘制氨氮标准曲线时显色液易浑浊和截距常常偏大的原因;就此提出了酒石酸钾钠溶液的有效期和保存方法,以进一步提高氨氮测定的准确度。     

COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究

在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。