离子色谱法测定环境空气中氯化氢降低空白值的方法

用离子色谱法测定环境空气中低浓度氯化氢,是通过测定氯离子质量浓度间接测定氯化氢的质量浓度,测定过程极易受外来氯离子的干扰,使空白值偏高。通过试验确定测定过程中可能存在氯离子干扰的环节,并采取一系列方法消除前期准备、采样和分析全过程中的干扰,以降低空白值。     

ICP——AES法在第二级观测As189.042nm分析线的干扰图

用ICP──AES法获得Ag、Al、Ba、Cr、Fe、Mg、Ni、Ph筹8个元素对As189．042×2nm分析线的干扰图，并测定了干扰程度。实验结果表明；浓度为As含量100倍的Ag、Ba、Fe、Mg、Ni、Ph对As分拆线几乎没有影响，而浓度为As含量100倍的Al和Cr对As分析线有一定的干扰．提出了校正和消除Al、Cr干扰的一些方法。     

气相色谱法测定水样中元素磷

本文研究了用气相色谱法测定水样中元素磷。该方法灵敏度高，再现性好，简便快速，水中各种污染物不干扰测定。本方法的检出浓度为０．２５μｇ／Ｌ，适用于测定生产黄磷的行业排放的废水以及测定受元素磷污染的水体。     

甲醛肟分光光度法测定水及废水中锰

在pH9.0～10.0范围内,甲醛肟与锰形成一棕色络合物可于450nm下进行测定。铁等阳离子的干扰可用盐酸羟胺和EDTA消除。方法适用于饮用水及未受严重污染的地面水及某些工业部门排放废水锰的测定。     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢时应注意的问题

用离子色谱法测定大气中低浓度氯化氢,方法灵敏、准确度高,但测定过程极易受污染干扰.本文主要探讨了在前期准备、采样和分析全过程中应注意的一些问题.     

高氯低COD值水样的无汞快速测定法

以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞来消除 COD 测定中的氯离子干扰，同时将重铬酸钾溶液的浓度降低为0.100 mol／L，并用硫磷混酸代替硫酸，该方法经过对标准样品和实际样品的测定，表现出对于测定氯离子含量低于25000 mg／L的高氯低 COD 值水样具有较好的准确度和精密度，同时可以实现银盐的回收再利用。     

过氧化氢对废水中化学耗氧量测定的影响

探讨了过氧化氢对化学耗氧量测定的干扰，实验结果表明，在不含有机物的样品中，化学耗氧量随着过氧化氢浓度的升高而增大。提出了计算机学耗氧量的修正公式和避免过氧化氢干扰的方法。     

水体中总氮测定的影响因素及方法改进

对浊度、氯离子及高浓度氨氮对国标法测定总氮的影响进行分析。结果显示,浊度会使地表水中总氮测定的结果偏低,采用消解后3 500 r/min离心可以基本消除该影响;氯离子质量浓度3 000 mg/L时,对220 nm处吸光度值出现正干扰;水体中氨氮浓度较高时,会出现总氮测定结果严重偏低的现象,采用趁热摇匀法可以有效地避免高氨氮的干扰。     

ICP-AES法多条谱线测定环境土壤中钒

选用钒的5条特征谱线用电感耦合-等离子发射光谱(ICP-AES)法测定环境土壤中的钒含量,运用干扰系数法对多个土壤标样和样品测定结果进行干扰校正,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定.结果表明,未进行校正时,7个土壤标样5条特征谱线测定原始结果和标准值相差较大,不在标准值的范围内；校正后,土壤标样的311.071 nm.波长与309.311 nm波长谱线测定结果的均值在范围之内,且干扰系数为1.015(约等于1),不需折算,波长311.071 nm也在保证值范围内(校正系数为1.184).对土壤样品进行测定,5条谱线测试结果一致性好,相对标准偏差为2.2％～10.4％,平行相对偏差为0.3％～3.3％,加标回收率为88.4％ ～ 111.4％.建议用ICP-AES法对环境土壤中的钒测定时,选用波长311.071 nm谱线并用干扰系数法进行校正(系数为1.184),或用波长311.071 nm与309.311 nm谱线测定均值作为测定结果.     

氯酸钠对废水COD测定的干扰研究

氯酸钠是污水处理厂处理污水时常用的一种氧化剂,会对COD的测定产生负干扰。有的污水处理厂对含过量氯酸钠的污水未进行处理而直接外排;也有的污水处理厂为逃避环保部门的监管,在外排口投入过量氯酸钠,干扰COD测定,人为降低污水COD测定值。因而,研究氯酸钠对废水COD测定的干扰具有重要的现实意义。通过对标准样品和实际样品进行检测,发现氯酸钠对COD测定的干扰程度(真实值与测定值的差值)随着氯酸钠浓度的增加而增大。当氯酸钠浓度在100~1 000 mg/L范围内时,干扰值的大小与氯酸钠浓度呈显著正相关(P<0.05,r=0.997 4),且相同浓度氯酸钠对不同浓度COD测定产生的干扰无显著性差异。从追踪反应过程中不同形式氯元素含量的角度,进一步探究了氯酸钠对COD测定的干扰机理,发现氯酸钠对COD测定的干扰来自两个反应过程,分别是氯酸钠在消解过程中与还原性物质的反应、未完全反应的氯酸钠在滴定过程中与硫酸亚铁铵的反应,并且两个反应过程都会对COD的测定产生负干扰。根据干扰机理,研究建立了干扰校正方法,即校准曲线法。此方法具有较好的精密度和正确度,可以满足实际废水样品的测定要求。     

空气中肼监测标准方法研究——固体吸附采样/分光光度法

本方法适用于空气中低浓度肼的监测。含肼空气通过涂20％H_2SO_4的101白色担体采样管,所含的肼与H_2SO_4反应,生成稳定的N_2H_4·H_2SO_4,洗脱后与对二甲胺基苯甲醛反应,生成黄色的连氮化合物在460nm波长下测定吸光度。以1L/min流速、采集60min空气样的最小检出浓度为0.0012mg/m~3。在0.00714～1.00mg/m~3的浓度范围内,测定的总平均变异系数为7.4％。氯气、甲基肼和偏二甲肼氧化产物对测定有干扰。     

便携式气相色谱测定固定源排气中的硫化氢

在SO₂与H₂S共存下,利用便携式气相色谱法测定了固定污染源排气中硫化氢含量。方法简便快速,准确度和精密度较高,受干扰物质二氧化硫的影响小,测定结果完全满足复杂成分烟气中硫化氢的测定要求。     

氯离子对COD测定的干扰及校正方法的研究

对不同含量范围的氯离子在测定过程中造成的干扰及排除方法作了较系统的研究，采用标准曲线活对氯离子在测定废水COD时的干扰进行校正，用重铬酸钾法测定不同浓度的纯NaCl溶液的COD，将测定结果绘成标准曲线，由水样测定的COD减去标准曲线查得的氯离子校正值，即得水样的真实COD值．该方法简捷、方便，不用剧毒试剂HgSO4，选用于含氯离子500-25000mg／L的COD的测定．     

利用活性炭和三氯甲烷降低挥发酚测定中试剂空白

利用活性炭和三氯甲烷降低挥发酚测定中试剂空白高云，金淑聪，王建平（新疆昌吉州环境监测站８３１１００）常规测定水中挥发酚浓度采用４－氨基安替比林革取光度法，该法灵敏度高，精度好，适用于地下水、地面水、低浓度废水中酚的测定。但在测定过程中由于受４－氨基安...     

新型干法水泥生产线SNCR脱硝废气中氮氧化物测试方法的比对

针对新型干法水泥生产线SNCR脱硝废气中氮氧化物监测过程中遇到的对测定结果存在干扰的因素,用盐酸萘乙二胺分光光度法和定电位电解法同时测定氮氧化物浓度来消除干扰。结果表明盐酸萘乙二胺分光光度法和定电位电解法都能测定水泥厂脱硝废气中的氮氧化物,两种方法测定结果均正确,废气中的干扰物质对测定结果均影响不大。     

紫外分光光度法测定水和废水中硫化物

对紫外分光光度法测定水和废话中硫化物的方法进行了研究，试验了稳定时间、干扰物质、碱溶液浓度对测定的影响，提出了最佳测定条件。该方法检测限为０．０４ｍｇ／Ｌ，相对标准偏为１．４％，加标回收率在９１．６％～１０１．９％之间。     

气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮的干扰因素识别及预处理方法研究

采用气相分子吸收光谱法测定海水样品中的氨氮,重点考察海水中共存离子对氨氮测定结果的影响规律,识别测定过程中主要的干扰因素,并提出消除干扰的预处理方法.研究结果表明,碘离子会对氨氮的测定产生负干扰,当样品中碘离子质量浓度达到0.0765 g/L时,氨氮的测定结果与标准值相比明显降低,且在碘离子质量浓度达到0.1910 g...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中硫的适用性研究

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响。结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物质分别采用王水水浴法和四酸电热板法进行消解,研究了电感耦合等离子体发射光谱法中3条分析谱线(180.669 、181.972 、182.562 nm)测定样品中硫的情况。结果表明,0.500 0 g样品经10.0 mL 王水(体积比1∶1)沸水浴消解4 h,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析谱线硫181.972 nm建立的18个标准物质工作曲线相关系数高达0.999 9,标准溶液实测浓度相对误差为-6.9%~16%,2个标准物质测定结果的精密度和认定值回收率分别为3.3%~4.3%和90%~96.7%,满足生态环境和自然资源行业的质量控制要求,该方法测定结果与波长色散X射线荧光标准分析方法具有可比性。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量,宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标,谱线干扰的理论推导情况和实验结果在趋势上有较好的吻合性。     

荧光法测定微量硫酸盐的研究

研究了钪与桑色素形成的络合物在紫外光照射下产生淡绿色荧光,受硫酸根的影响而减弱,其荧光强度的降低量与硫酸根浓度成线性关系,据此建立了一个简便测定微量硫酸根的方法,适宜的测定范围为0～1.6mg/L SO_4~(2-),文中还研究了某些阳离子和阴离子的干扰影响及其消除,最后将本法应用于地热水、自来水、泉水、海水和一些分析纯化学试剂中微量硫酸盐的测定,方法灵敏、简便、快速,结果满意。     

高氯、高铵废水COD测定误差及方法适用性分析

以0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法基础方法作比较,通过Cl-干扰影响、Cl-、NH4共存时,NH4的干扰影响及实例分析试验,得知:Cl-对0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法干扰影响基本一致;Cl-浓度≤500mg/L时,Hg2SO4的络合较为理想,Cl-的干扰影响相对较小,COD测定结果相对误差≤5.1%;Cl-、NH+4共存时,NH4对0.25mol/L重铬酸钾法COD测定值有较大的干扰影响,且当NH4浓度≤1500mg/L l时,其COD贡献值与NH4浓度有良好线性关系,并随着Cl-的浓度的增加对应同浓度NH4的贡献值越大;NH4干扰影响是0.25mol/L与0.025mol/L重铬酸钾法COD测定差异的主要原因。在目前还没有有效消除NH4干扰方法的情况下,高氯、高铵、低COD废水样的测定,宜采用0.025mol/L重铬酸钾法。