吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶经吹扫捕集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量25 m L,吹扫流量为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛和吡啶质量浓度在0.025~0.60 mg/L之间,丙烯醛和丙烯腈质量浓度在0.002 5~0.10 mg/L之间时,校准曲线呈线性关系,相关系数r0.995,乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法检出限分别为0.001 6,0.001 3,0.000 5和0.002 1 mg/L。对3个不同浓度样品进行空白加标实验,测量的回收率为87.8%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为2.51%~10.4%。对3批实际水样进行分析,其中一个废水水样加标回收率为79.2%~103.8%,相对标准偏差(n=6)为3.04%~6.39%。     

便携式GC-MS选择离子快速测定水中丙烯醛和丙烯腈

便携式气相色谱-质谱仪(GC-MS)能同时对多组分复杂有机物进行定性、定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用。文章建立了便携式顶空-GC-MS选择离子测定水中丙烯醛、丙烯腈的分析方法,其相关性大于0.997,检测限为5～10μg/L,回收率为93.3%～99.5%,该方法适用于水中丙烯腈、丙烯醛的应急现场及日常实验室分析工作。     

顶空—气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

利用顶空—气相色谱对水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶进行检测分析，优化了实验参数。该方法在0.1～5.0 mg/L范围线性关系良好，相关系数大于0.999 6,当取样量为10 ml时，方法检出限分别为0.03、0.02、0.01、0.02 mg/L。该方法用于空白加标和实际水样分析，加标回收率为75.5%～113%,相对标准偏差在2.7%～7.1%。本方法操作简单，选择性好，灵敏度、准确度高，可用于地表水、生活污水和工业污水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的测定，效果满意。     

顶空气质联用法测定水中四乙基铅、松节油和丙烯腈

利用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对水中的四乙基铅、松节油和丙烯腈进行了检测分析,优化了实验参数。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 0~0.999 9, 检出限为0.1~1.2 μg/L;方法用于饮用水、生活污水和工业废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,并进行加标回收率实验,加标回收率为94.5%~104.4%;相对标准偏差为4.4%~9.5%。结果表明,方法能用于饮用水和废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,效果满意。     

饮用水源水中丙烯醛测定方法改进

对饮用水源水中丙烯醛的气相色谱标准测定方法作了改进,由直接进样改为吹扫捕集进样,由极性色谱柱改为中等极性色谱柱.方法在0.010 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好,最低检出限和检测下限分别为0.000 5 mg/L和0.002 mg/L,水样平行测定的RSD为2.8%～5.2%,平均加标回收率为90.0%～...     

离子色谱紫外检测法同时测定水中5种氯酚类化合物

建立了同时测定水中5种氯酚类化合物的离子色谱紫外检测法。水样经0.45μm水相针式滤器过滤后,以250 nm为检测波长,5%的氨水甲醇-1%的硫酸铵溶液(V∶V=80∶20)为流动相进行检测。结果表明,在2-氯酚质量浓度为0.1~1.6 mg/L,其余4种氯酚质量浓度为0.01~0.16 mg/L范围内,线性相关系数均>0.999;2-氯酚和2,4-二氯酚的检出限分别为0.03和0.004 mg/L,其余3种氯酚的检出限为0.003 mg/L。低、中、高3种加标浓度样品的加标回收率为94.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.9%。该方法前处理简单,灵敏度、准确度和精密度均较好,适用于基层检测机构对生活饮用水中5种氯酚类化合物的日常快速检测。     

乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化，建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析，采用 ODS色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，用PDA检测。结果表明，11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系，方法检出限为0.002~0.007mg/L，地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%，相对标准偏差为1.5%~5.5%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中丙烯醛和丙烯腈

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中的丙烯醛和丙烯腈,方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为4.9μg/L和0.3μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,7次测定结果的RSD为2.8%~6.7%,加标回收率为90.4%~98.3%。用该方法测定某水库和某河流的地表水,丙烯醛和丙烯腈均未检出。     

气相色谱/质谱联用法测定水中甲萘威

采用二氯甲烷萃取、气相色谱/质谱联用选择离子方式测定水中甲萘威,优化了试验条件。方法在0.010 mg/L~0.400 mg/L范围内线性良好,检出限为0.001 mg/L,3种浓度的添加试验平均回收率为81.3%~93.3%,RSD为3.3%~12.2%。     

高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂

采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水源水中乙醛

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法(GC-MS)测定饮用水源地水中乙醛的方法。方法的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为3.9%~4.6%,加标回收率为92.5%~97.8%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于水源水中乙醛的测定。     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

顶空-毛细管气相色谱法同步测定水中吡啶丙酮乙腈

建立了顶空-毛细管气相色谱测定水中吡啶丙酮乙腈的方法,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当取样量为5ml时,检出限可达到0.006~0.03mg/L级,相对标准偏差为1.0%~2.3%,加标回收率在78.0%~100.2%之间,完全适合水中吡啶丙酮乙腈的测定。     

固相萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定水中26种有机氯农药和8种氯苯类化合物,通过选择合适的SPE小柱、优化固相萃取和仪器检测的条件,使该方法在0.050 0 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好。各目标物的方法检出限为0.021μg/L~0.069μg/L,空白水样的加标回收率为36.6%~133%,RSD为0.5%~12.4%。     

离子色谱法测定水中亚硫酸根的优化

为了提高离子色谱法测定水中亚硫酸根的准确性,通过条件实验,对亚硫酸根稳定性、淋洗液有机改进剂等进行优化。选择Metrosep A Supp 5150色谱柱,以3.2 mmol/L的碳酸钠+1.0 mmol/L的碳酸氢钠+5.0%的丙酮溶液为淋洗液,经离子色谱检测,亚硫酸盐的质量浓度在0~10.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限为0.034 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.7%,加标回收率为96.8%~103%。该方法可延长亚硫酸盐标准溶液的保存时间,有效分离亚硫酸根和硫酸根,灵敏度高、正确度与精密度良好,适用于水中亚硫酸根的测定。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010～1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为95.1%～100.6%,精密度好,相对标准偏差为3.1%～6.5%,方法检出限为0.002 mg/L,适用于水中丁基黄原酸的监测。     

顶空气相色谱法测定土壤中有机溶剂残留量

以HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分离柱,火焰离子化检验,外标法定量,考察顶空平衡温度、平衡时间对土壤中有机溶剂残留量测定结果的影响。建立了土壤中正己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇等有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。实验结果表明,在顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30 min条件下获得较好的定量结果。正己烷的线性方程为Y=11.49X-4.806、乙酸乙酯为Y=4.997X-2.873、丙酮为Y=9.710X-1.556、甲醇为Y=9.316X-5.956;平均回收率范围为78%~97%,精密度(以相对标准偏差计,n=6)为2.8%~9.4%,检出限分别为0.9、0.2、0.6 mg/L和0.4 mg/L。利用该方法对实际样品土壤中有机溶剂残留量进行了检测。结果表明,该样品中含有正己烷和甲醇,其含量分别为1.9 mg/L和1.1 mg/L。本方法快速、灵敏、准确,适用于土壤中残留溶剂的检测。     

超高效液相色谱—串联质谱快速测定水中的溴氰菊酯

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中溴氰菊酯的方法,并应用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤后可直接采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪多重反应监测(MRM)模式定量检测水中溴氰菊酯;最优分析条件下,溴氰菊酯的检出限为0.30μg/L,其线性检测范围为0.30~20.0μg/L,相关系数为0.999 7;采用该方法检测水中的溴氰菊酯,不同水平(2.00、5.00μg/L和20.0μg/L)样品加标回收率为95.5%~98.5%,相对标准偏差为1.37%~3.59%。方法快速简便、灵敏度高、定性定量准确,适合日常批量水样的快速分析。     

甲醇等5种强极性有机物污染事故中的监测分析方法

建立了在突发性水污染事故中定量分析水样中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等5种极性有机物的实验室和现场应急监测分析方法。采用顶空-车载气相色谱质谱法用于现场快速定性定量分析;顶空-气相色谱法用于实验室准确定量分析。通过优化顶空及气相参数,在最佳实验条件下测得顶空-气相色谱质谱法中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等5种化合物的检出限分别为1.0、0.06、0.5、10.0、15.0 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.1%~3.8%,加标回收率为69.4%~104%;顶空-气相色谱法灵敏度高于气相色谱质谱法,检出限分别为0.08、0.01、0.03、1.7、1.7 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.5%~4.1%,加标回收率为78.1%~116%。