关于DPD光度法测游离氯操作步骤的几点分析

对N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法测游离氯的3个较权威的版本的操作步骤在显色效果、显色物稳定性、标准曲线和实测样品结果方面进行了对比,对<水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法>(GB 11898-1989)操作步骤提出了一点改进建议.     

N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯方法的优化

按照国标方法《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》HJ586-2010绘制游离氯标准曲线时存在曲线的相关系数经常0.999,无法达到国标要求(标准曲线回归方程相关系数应0.999)的问题。通过研究化学反应过程中的影响因素并优化实验条件,使标准曲线的相关系数达到了国标要求,准确性也符合方法要求。     

双波长分光光度法测定含硝酸盐水样中二甲基乙酰胺

紫外分光光度法是目前水中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的常用分析方法。研究结果表明,硝酸盐对紫外分光光度法测定DMAC具有很强的干扰。本研究中提出一种双波长法用于消除水中硝酸盐的干扰作用,所采用的波长对为194.0nm和219.0nm。精密度实验及加标回收实验表明,方法的相对标准偏差在4%以内,回收率为95%~102%,可有效消除硝酸盐的干扰作用。     

微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼

研究了分光光度法测定土壤中的全硼时样品的微波消解方法.建立了合理的分析步骤.进行了微波消解条件的选择及测定结果精密度、准确度实验.实验结果为:消解完全仅需25min,相对标准偏差7.6%,其方法的加标回收率为98.4%～112%.结果表明,微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼是一种快速、准确且低环境污染的方法.     

水和废水中亚硝酸盐氮的现场快速分析方法研究

在现行水中亚硝酸盐氮分析方法的基础上,通过试验研究,采用便携式分光光度计建立了水体中亚硝酸盐氮的分析方法。该法与GB7493-87[N-(1-萘基)-乙二胺光度法]具有良好的可比性,分析结果的精密度和准确度均为良好,该方法可在现场简便快速测定水和废水中的亚硝酸盐氮。     

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的验证实验

根据国家环境保护部发布的环境保护标准《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ824-2017),开展了该方法实验室内的验证实验,分别对校准曲线、全程序空白、检出限及测定下限、精密度、准确度这五个性能指标进行测试。实验结果表明:该五个性能指标验证结果均能满足方法要求,且实验室具备正确运用《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》该标准方法的能力。     

二氨基联苯胺分光光度法测定水质中硒的方法改进

采用3.3＇-二氨基联苯胺分光光度法对测定水质中硒的方法进行改进，主要研究了样品中硒的测定条件，通过对不同显色波长、酸碱度显色条件、显色剂用量、酸碱度比色条件的研究，得出比较理想的定量分析条件。采用该方法测定硒，显色稳定，准确度、精密度均能达到要求。     

ICP-AES法和分光光度法测定工业废水中总磷的方法比较

用ICP-AES法和分光光度法同时测定4种不同工业废水中的总磷含量,将2种方法的测定结果作比对。试验表明,ICP-AES法对国家标准样品的测定结果具有较高的准确度和精密度,4种废水样品测定结果的加标回收率为94.0%~110%,RSD在0.9%~3.2%之间。分光光度法适用于低浓度、低干扰样品的测定,对于高浓度含磷废水,取样体积和样品稀释倍数均会对其测定结果产生显著影响。消解样品经浊度-色度补偿后,分光光度法的测定结果精密度较低。     

差示分光光度法在水质监测中的应用

通过测定高浓度氨氮标准品(GSBZ20005—88)的试验,验证了差示分光光度法在测定高浓度样品时的准确度和精密度,说明差示分光光度法在一定情况下能减少多次稀释所带来的误差,可以快速测定高浓度样品。     

闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水中总氮

通过实验研究了一种采用闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水样中总氮的新方法,分析了不同测试条件对测定结果的影响。结果表明:方法最佳消解时间为25min,宜选用535nm为实验波长,在10～25℃下显色5～20min完成测定。与标准方法比较,该方法具有灵敏度高、测定时间短的优点,可用于环境监测中水和废水的总氮分析。     

高氯离子废水COD的吸收测定方法研究

本法基于可定星测定Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７和Ｃｌ－的反应产物Ｃｌ２这一原理，在用吸收装置吸收Ｃｌ２后．用碘量法测定余氯，从而消除氯离子的干扰。本法具有较高的准确度和精密度。     

测定游离氯和总氯样品保存方法研究

建立了游离氯和总氯样品保存方法。用氢氧化钠溶液作为固定剂,现场固定含有游离氯和总氯的水样,使水样pH>12。结果表明,样品经4℃低温避光保存,5 d内测定,测量结果没有显著变化,方法检出限(以Cl2计)为0.004mg/L,加标回收率为96.7%～104%。     

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)与火焰原子吸收法（AAS）测定水中铁、锰方法对比

采用电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收法测定水中的铁、锰，优化了测定条件。结果表明，两种方法检Ⅲ限均较低，准确度高，精密度好，具有很强的可比性。     

毛细管柱气相色谱法同时测定水中甲醇、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-PLOT Q毛细管柱,气相色谱氢火焰离子化检测器同时测定地表水和废水中甲醇,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺,方法不受水中苯系物的干扰,在甲醇,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺分别为7.92~792 mg/L,7.98~798 mg/L和9.45~945 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999,准确度高,加标回收率均94.2%,精密度好,相对标准偏差均≤5.79%,检出限分别为1.17,1.31和2.05 mg/L。     

GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃的质量控制

阐述了GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃时质量控制的基本内容、基本方法和基本操作。测定结果为：空白分析结果均小于检出限;空白加标精密度和准确度分别在7.80%~25.2%和49.2%~96.6%之间;样品加标精密度和准确度分别在7.77%~19.8%和67.2%~122%之间;检出限在0.05~0.08 mg/kg之间...     

Multi N/C2100S总有机碳分析仪校准方法的建立

以德国Analytikjena公司Multi N/C 2100S分析仪为例,研究建立了合理可行的总有机碳分析仪校准方法.在总有机碳分析仪检定规程JJG 821-2005的基础上,增加零点漂移、直线性、标准曲线线性和检出限4项特性指标,改变了准确性特性的判定方法.根据仪器的使用频率和稳定性,建议校准周期不超过2年.     

基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究

通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。     

纳氏试剂法检测水中低浓度氨氮存在问题分析及方法改进探讨

针对采用《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)测定低浓度氨氮时存在的测不准问题,研究了药剂投加量、反应时间等因素对检测结果的影响,认为低浓度氨氮下的显色反应速度过慢是测定结果不准的原因,并据此提出利用强碱调节pH的方法加速反应进程。改良后的方法可以在0.2～1.2 mg/L氨氮浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 4。该方法具有较高的准确度和精密度,有效扩大了低浓度氨氮的检测范围,在实际样品检测中的回收率为102.5%～115.0%,可为准确测定水环境和饮用水中的氨氮浓度提供一种简便易行的手段。