膜、柱串联固相萃取-高效液相色谱法测定水中多环芳烃(PAHs)的研究

建立了用膜-柱串联固相萃取(SPE)技术,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,紫外和荧光检测器串联的高效液相色谱法(HPLC)分析水中EPA优先监控的16种PAHs的方法.     

土壤中多环芳烃预处理及分析方法研究

本文综述了土壤中多环芳烃PAHs的预处理和测定分析方法,主要介绍了索氏提取、超声波萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取和协同萃取等萃取方法。检测方法具体介绍了高效液相色谱法(HPLC)法、恒能量同步荧光法(CESF)、气相色谱-质谱(GC/MS)法等多环芳烃测定方法。重点分析比较了提取和纯化过程,为今后研究土壤中多环芳烃提供了一定支持和技术参考。     

煤矸石山周围塌陷区水体中多环芳烃调查与生态风险评价

以煤矿区及煤矸石的污染特征为依据，选取16种EPA优先控制多环芳烃（PAHs）污染物，采用高效液相色谱法对不同堆积年限的矿区煤矸石山周围塌陷区的水体样品进行测试，分别分析此类水体中单个PAHs和总PAHs的分布情况及水体中PAHs不同环数的组成情况，并采用风险商值法进行水体生态风险评价，指出此类水体的不当开发利用会引起人体健康危害。     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.     

九洲江沉积物多环芳烃和抗生素的分布特征与风险评价

利用液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)以及超高压液相色谱法(HPLC),于2018年1月对九洲江沉积物样品中31种抗生素和16种多环芳烃(PAHs)的分布特征进行研究并评价其生态风险。结果表明,九洲江沉积物检出20种抗生素,其中四环素类(TCs)抗生素质量分数最高,或因其在养殖业用量最大且易被沉积物吸附;滩面镇（S3点位）抗生素的总质量分数（52 ng/g）最高,与附近的滩面镇生猪养殖业发达,也与S3点位正好位于污水处理厂排口下游不远处有关;沉积物中共检出15种PAHs,温泉镇（S1点位）沉积物中PAHs的质量分数最高。沉积物中,4环PAHs占比最高,说明九洲江流域PAHs主要来源于煤和木柴的燃烧。生态风险评价结果表明,TCs抗生素处于高风险水平,且高风险点集中出现在滩面镇河段（S3点位）,需要采取措施减少TCs抗生素的使用;所有点位的PAHs的生态风险均为低风险,但有部分无安全剂量的PAHs组分被检出,对九洲江生态环境存在潜在威胁。     

南通市环境空气细颗粒物中多环芳烃的污染特征及来源

用玻璃纤维滤膜采集PM_(2.5)样品,乙腈超声提取-高效液相色谱法分析测量多环芳烃浓度。结果表明:PAHs的浓度变化受到大气降水的影响,夏季浓度最低,冬季浓度最高,PM_(2.5)中PAHs总量月平均变化趋势呈"凹"形变化;PAHs的结构以2~3环、5~6环为主;比值法显示PAHs来源与稳定的排放源相关,机动车排放不容忽视,与北方城市燃煤污染有着较大区别。     

攀枝花市大气有机污染特征及来源识别

采用SUMMA罐采样-预浓缩-气相色谱/质谱联用技术测定挥发性有机物(VOCs),滤膜采样-高效液相色谱法测定颗粒物中多环芳烃(PAHs)。选取攀枝花市不同功能区的5个测点,分别采集并测定了4个季度的大气样品。共检出VOCs 54种,其中烃类占24%,卤代烃类占52%,含氧化合物占22%,其它化合物占2%,苯系物检出率最高。检出PAHs15种,其中苯并[a]芘等11种PAHs单体的检出率为100%。主要大气有机物分布整体呈现出旱季高,雨季低的特点。应用比值法、相关性及因子分析法对来源进行识别,结果表明机动车、燃煤和炼焦排放是攀枝花市大气有机污染物的主要来源。     

某石化化工行业聚集区室内外PM2.5中多环芳烃分布特征及来源

于非采暖季和采暖季分别采集某石化化工行业聚集城市中心城区室内外PM_(2.5)样品,采用高效液相色谱法分析PM_(2.5)上载带的16种PAHs,对其分布特征、来源以及室外PAHs污染对室内污染的贡献进行了初步探讨。结果表明,研究区域非采暖季和采暖季室外PM_(2.5)中ΣPAHs浓度日均值分别为36.3、294 ng/m~3,室内PM_(2.5)中ΣPAHs浓度分别为14.8、84.6 ng/m~3,均以4、5环PAHs为主;室内PAHs主要来自室外渗透污染,但同时明显存在室内排放源贡献;PAHs来源分析进一步证实研究区域PAHs主要来自煤炭、石油等不完全燃烧,采暖季煤炭燃烧源贡献更突出。     

液相色谱法测定土壤中对羟基苯甲醛

采用加速溶剂萃取法萃取土壤中的对羟基苯甲醛,用HPLC进行定量分析,判断液相色谱法测定土壤中对羟基苯甲醛的方法可行性。研究表明,该方法具有分离效果较好,前处理简单、快速准确、灵敏度高、重复性好等特点,适用于土壤中对羟基苯甲醛的测定。     

株洲市区农业土壤中多环芳烃的分布特征研究

采集株洲市区农业土壤表层样品185个,用高效液相色谱法对16种多环芳烃(PAHs)进行检测结果表明,除萘外,其余15种PAHs均有不同程度的检出,以苯并[b]萤蒽、萤蒽和苯并菲等3或4环PAHs为主, ～5521μg/kg之间,平均280μg/kg.地域上,石峰区、芦淞区>天元区>荷塘区;从土地利用类型看,旱地>水田>林地.按Maliszewska-Kordybach土壤污染程度分级标准,株洲市区农业土壤总体上受到PAHs轻度污染,这些PAHs主要来源于工业生产、交通运输等过程中化石燃料的燃烧.     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多环芳烃

采用固相萃取富集河水样品中15种多环芳烃(PAHs),并用高效液相色谱法测定,通过优化萃取条件和仪器条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数R20.99。方法检出限为3.70 ng/L~27.2 ng/L,标准溶液平行测定7次RSD在10%以内,空白水样的加标回收率为39.3%~109%。     

高效液相色谱法测定废水中阿维菌素的含量

建立了一种采用高效液相色谱法(HPLC)检测废水中阿维菌素含量的方法。以二氯甲烷作萃取剂萃取废水中的阿维菌素,以甲醇 H2O(88 12)为流动相、Spherisorb C18柱高效液相色谱分离、紫外检测器在波长为245nm时测定。阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025~0.100mg/ml;水样相对标准偏差小于10.6%,加标回收率为75.8%~87.6%。     

优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃

以美国国家标准技术研究院(NIST)2种沉积物标样SRM 1944和SRM 1941b为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃的前处理方法,并与传统索氏提取进行比较。优化后的QuEChERS方法:样品经乙腈浸泡后,超声15 min,漩涡振荡3 min,以NaCl和无水MgSO_4盐析,提取液经PSA净化后经HPLC-FLD测定。该条件下14种PAHs的方法检出限为0.5~5.0μg/kg,SRM 1944和SRM 1941b中PAHs回收率分别为73.4%~104.9%和71.9%~96.4%,相对标准偏差分别为0.47%~3.45%和0.87%~3.05%。索氏提取SRM 1944与1941b回收率分别为78.9%~109.3%和80.9%~108.2%,相对标准偏差分别为1.46%~10.3%和1.27%~10.8%。优化后的QuEChERS回收率与索氏提取较为接近,但具有更高的精密度。将该方法用于实际海洋沉积物提取,PAHs测定值与索氏提取较为接近。优化后的QuEChERS方法满足批量沉积物样品中PAHs的快速测定要求。     

高效液相色谱法测定大气颗粒物中苯并(a)芘浓度

本工作采用国产十八烷基硅烷化学键合硅胶作为固定相,应用高效液相色谱法完成了大气颗粒物中BaP的测定,加标回收率为92.5％,变异系数7.5％,采用荧光检测器的最小检出限为0.01ng,HPLC色谱条件选用柱温40℃,流动相组成: 甲醇:水为90:10。     

石油化工园区周边土壤中多环芳烃的分布研究

采集锦州市石油六厂工业区、交通运输区及农业区土壤,采用高效液相色谱/质谱联用仪分析测定土样中16种PAHs的总含量(∑PAHs):工业区均值为386.19μg/kg、交通运输区均值为328.54μg/kg、农业区均值为192.64μg/kg;致癌性PAHs的总含量(∑PAHscare):工业区均值为147.97μg/kg、交通运输区均值为131.52μg/kg、农业区均值为73.83μg/kg;不同功能区PAHs成分组成规律基本一致,PAHs以3环和4环为主,土壤中PAHs成分比例规律为4环>3环>2环>5环>6环;无论是土壤中∑PAHs还是∑PAHscare含量规律,都为工业区>交通运输区>农业区。工业区石油类污染较为严重,交通运输区及农业区土壤中PAHs污染主要来源于化石燃料的燃烧及农业用品的施用。     

GC和HPLC测定水中苦味酸的比较

建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化

研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。     

高效液相色谱在环境监测中的应用

高效液相色谱法是一种定性、定量分析方法,具有测定结果准确可靠、灵敏度高、重现性好等特点,在环境监测中应用广泛。阐述了高效液相色谱法在大气监测、水资源监测和土壤监测中的应用。     

高效液相色谱法在无机分析中的应用

本文综述了高效液相色谱法在无机分析中的应用进展。分别介绍了正相、反相、离子对、离子交换、排阻和胶束流动相等液相色谱法在有机金属化合物、金属络合物、无机阳离子和阴离子分离及测定上的实际应用。