液-液萃取-气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺

研究建立了气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺的方法.采用二氯甲烷萃取,萃取后直接进行色谱分离分析,3种物质能够有效分离.吡啶、松节油和苯胺的水中最低检测浓度分别为0.009、0.009、0.004mg/L,样品添加平均回收率为89％～114％,平行6次精密度实验,相对标准偏差小于6.5.实验结果表明,气相色谱法简单、快速、准确,适用于水中吡啶、松节油和苯胺的测定.     

紫外差示分光光光度法直接测定废水中苯胺

苯胺在不同酸度溶液中具有不同的结构和紫外吸收光谱.以苯胺的酸溶液为参比液,以等浓度的苯胺水溶液为测定液,在280nm处测定苯胺含量.结果表明,当苯胺浓度为1～100mg/L时,吸光度与浓度之间存在良好的线性关系,据此建立了紫外差示分光光度法.该法不需分离可直接测定工业废水中苯胺含量,简便快速,回收率高于96.7％.     

超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺类化合物

本研究建立了超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱测定环境水样中苯胺(AN)、对氟苯胺(4-FA)、对硝基苯胺(4-NA)、对氯苯胺(4-CA)四种苯胺化合物的方法。以最常用的烷基咪唑六氟磷酸盐类离子液体为萃取剂,通过超声加速萃取剂的分散程度,提高了萃取效率。该方法的检测限达到0.1~73 ng/ml,对黄河水和自来水中的加标回收率均在90.5%~113%之间,回收效果良好。与传统的液液萃取相比,该萃取方法具有绿色、快速、富集效果好、有机溶剂消耗小的优点,可以满足环境水体中苯胺类化合物的测定。     

盐酸付玫瑰苯胺分光光度法测定大气中甲醛

本文选用亚硫酸氢钠等混合液作吸收液采集大气中的甲醛,再用盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定甲醛含量.确定了测定最佳条件,使方法具有灵敏度高、抗干扰能力强、采集样品稳定等特点.方法检出限0.32μg/5ml,可测定甲醛浓度范围0.01～0.30mg/m~3.适用于大气外环境和居室内微环境空气中甲醛含量的测量.     

改进的还原偶氮光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺

对测定方法进行了改进,建立了用还原-偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理,对样品前处理装置进行了改进,实验步骤得到了简化,避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失,使样品前处理实验效率提高了90%以上;改进后的测定方法不仅可快速测定样品中硝基苯,还可同时测定样品中苯胺;达到了用一种分析方法同时测定样品中两种污染物的目的。方法精密度测定结果,相对标准偏差(n=6,RSD)为1.9%~3.2%;对硝基苯、苯胺混合标准样品以及实际废水样品进行了测定,并与原测定方法及苯胺国标测定方法进行了比对实验;测定结果具有一致性。加标实验回收率为96%~101%,表明方法准确可靠,可用于水和废水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同时测定。     

气相色谱法测定废水中苯胺类化合物

建立了气相色谱测定废水中5种苯胺类化合物的方法，优化了试验条件。方法在0mg／L-100mg／L之间线性关系良好，N，N-二甲苯胺、苯胺、对甲苯胺、间甲苯胺、邻甲苯胺的检出限分别为0．004mg／L、0．002mg／L、0．013mg／L、0．008mg／L、0．007mg／L，实际废水样品测定的RSD≤1．5％，加标回收率为93．8％～99．5％。     

污水处理厂废水中苯胺类化合物的测定及生态风险分析

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定水样中苯胺类化合物的方法,水样前处理使用PCX固相萃取小柱吸附苯胺类化合物,以甲醇溶剂洗脱,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,电喷雾质谱正离子模式,以乙腈-0. 2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,同时测定水样中12种苯胺类化合物。结果显示,进水中12种苯胺类化合物加标回收率62.3%～119%,日内精密度为2.55%～11.8%,日间精密度为4.17%～13.6%;出水中12种苯胺类化合物加标回收率为70.5%～115%,日内精密度为2.49%～10.5%,日间精密度为3.01%～15.5%;12种物质的检出限为0.25～1.97μg/L。该方法操作简单、结果准确,能够满足水样中12种苯胺类化合物的定性定量测定,可同时处理大批样品。用该方法对江苏省淮安市18家污水处理厂的进、出水样进行了测定,12种苯胺类化合物在18个采样点均能检出,其中N,N-二乙基间甲苯胺检出水平最高,平均值为15.29ng/L,2,6-二甲基苯胺同样检出水平最低,平均值为5.22 ng/L。采用风险商值法评估对12种苯胺类化合物进行了生态风险评估,结果表明二苯胺、苯胺和间甲苯胺为中等潜在生态风险,其他均为低生态风险。     

干扰曲线扣除法测定间硝基苯胺和间二硝基苯

用比色法测定间二硝基苯和间硝基苯胺时,间硝基苯胺严重影响间二硝基苯的测定.本文采用标准曲线扣除法,可定量地描述间硝基苯胺对间二硝基苯的影响程度.用这种方法测定间硝基苯胺,其标准差为0.18μg,变异系数为0.9%,回收率为97.73%;测定间二硝基苯,其标准差为1.21μg,变异系数为6.0%,回收率为94.9%.     

苯酚-次氯酸钠光度法测定水中微量苯胺

在亚硝基铁氰化钾存在下 ,苯胺在磷酸盐介质 ( p H=1 1 .4 )中与次氯酸钠、苯酚反应形成靛酚。苯胺在 0 .0 6～6 .4 0 mg/ L内服从比耳定律 ,用于环境水中微量苯胺的测定 ,结果与标准方法吻合。     

顶空气相色谱法测定水中苯胺

采用顶空气相色谱法测定水中的苯胺，对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入5 g NaOH，80℃进行顶空时，苯胺在0.02~0.50 mg/L范围内线性良好，方法检出限0.002 mg/L，样品加标平行测定的RSD<5.0%，回收率>95%。方法操作简单，检出限低，适用于水体中苯胺的测定。     

便携式GC-MS快速测定水中苯胺

采用便携式GC-MS测定水体中的苯胺，并对水样中离子强度和顶空分析的平衡时间进行优化。试验表明，苯胺在10．0μg/L～200μg/L范围内有较好的线性，r为0．998；方法检出限为5．8μg/L；回收率为92．8％～96．7％；RSD为3．2％～8．6％。用54种VOCs混合标样对苯胺标液进行干扰试验，结果试验条件下苯胺与VOCs得到有效分离。     

土壤中挥发性有机污染物现场快速监测技术应用进展

在总结我国突发性环境事故发生现状的基础上,提出了我国环境现场快速监测工作缺少规范化管理,以及标准监测技术方法不完善等问题。探讨了土壤中挥发性有机污染物快速监测技术的研究进展,重点讨论了检测管,手持式气体检测器,便携式气相色谱(配置光离子化检测器、氢火焰离子化检测器或串/并联检测器)及便携式气相色谱-质谱等技术在快速检测土壤中挥发性有机污染物方面的性能特点与应用情况,并对我国建立土壤中挥发性有机污染物现场快速监测标准方法提出了建议。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

预浓缩系统-全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境空气中挥发性有机物

采用SummA罐采集样品，自动进样器进样，三级冷阱预浓缩样品，全二维气相色谱／飞行时间质谱法（GC×GC／TOFMS）测试分析，以较长的非极性柱Rxi-5MS（60m×320μm×1．0μm）作为第一维柱，较短的中等极性柱DB-17MS（2．0×0．1mm×0．1μm）作为第二维柱，对环境空气中的VOC成分进行了定性定量分析。通过考察方法的线性范围、精密度、加标回收率、检出限与《空气和废气监测分析方法》（四版）给出的两个方法比较，证实该方法特性不仅满足方法学要求，而且能够更加准确快速监测环境空气中VOC。     

NPD与FPD气相色谱法测定水中的黄磷

实验采用优化条件,对甲苯萃取水和废水中黄磷进行测定。萃取液经气相色谱仪毛细色谱柱分离后,氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD,带磷滤光片）检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。使用NPD检测器分析时,本方法检出限为0.04μg/L;使用FPD检测器分析时,本方法检出限为0.1μg/L。     

环境污染事故中重金属优先快速监测方法研究

在国内外重金属监测技术的基础上对环境污染事故中重金属（铜、铅、锌、砷、汞、铬、镉）的两种主要快速监测方法进行了研究。研究结果表明：比色法可测试铜、铅、锌、镉、六价铬5种重金属，且精密度与准确度均较好；阳极溶出伏安法（ASV）可测试铜、铅、锌、镉、砷、汞6种重金属，但测定六价铬时偏差较大；除六价铬和铜外，阳极溶出伏安法的测试范围较比色法宽，且检出限较低；阳极溶出伏安法可同时测定镉、铅、铜3种金属，具有较好的适用性。     

分光光度法测定叶绿素a的比较

比较了《水和废水监测分析方法》(第四版)和ISO 10260:1992(E)中测定叶绿素a的典型方法,结果表明两种方法的测定结果之间既存在显著性差异,又有一定的相关性,从提取方法、提取溶剂和计算公式等方面讨论了原因,指出ISO方法提取效率更高,操作更简便。     

微囊藻中叶绿素a提取方法的优化

用组织研磨、浸泡提取、热浴超声3种提取方法和丙酮、甲醇、乙醇3种提取溶剂，从实验室纯培养微囊藻中提取叶绿素a，并以高效液相色谱法测定其质量浓度。结果表明，经组织研磨破碎藻细胞后用甲醇提取的效果好于丙酮和乙醇，经浸泡和超声破碎藻细胞后用乙醇的提取效果好于丙酮和甲醇；使用乙醇-热浴超声法在所有的试验组合中获得最佳提取效果，条件为：乙醇温度为50℃-55℃，超声6min-8min后再静置提取5h-6h。     

YSI 6600传感器在太湖蓝藻预警工作中的应用

通过对太湖饮用水源地2个取水口水体中的蓝藻密度(CBD)和叶绿素(Chl)分别进行 YSI 6600-v2水质多参数仪和实验室显微镜检分析,探讨了CBD和Chl在预警工作中的应用.结果表明,在CBD与Chl相关性显著时期内,藻类群落结构相对稳定;CBD和Chl相关性不显著时期内,藻类群落结构变化较大.ρ(CBD)/ρ(...     

铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

土壤中磷含量的分析是土壤环境监测的主要项目之一.建立了铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量的新方法,与现有的《土壤全磷测定方法》(GB 9837-88)和土壤总磷快速检测仪方法进行了比较讨论.方法的检出限为5.0 mg/kg,对磷含量为475 mg/kg和292 mg/kg的标准土壤样品进行测定,结果与标准值吻合,其相对...