双波长分光光度法同时测定废水中微量钒和镍

在醋酸—醋酸钠缓冲介质和表面活性剂TritonX-100存在下,钒、镍分别与显色剂2-(-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成红色络合物。根据吸收光谱干扰情况,选择适宜的波长组合,在一份试液中双波长同时测定钒和镍。方法简易可行。     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量Ni(Ⅱ)的研究

2—羟基— 5—磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与 Ni( )在 OP存在下 ,于 p H=1 0的硼砂缓冲溶液中形成 2∶ 1红色络合物 ,λmax=530 nm,ε=6.0× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1 ,Ni( )含量在 0～ 0 .2 4 mg/ L符合比耳定律。用于电镀废水中镍的测定 ,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定镍的研究

合成了新试剂 2 -( 2 -喹啉偶氮 ) -4 -二乙氨基苯甲酸 ( QADEABA) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在 p H=8.0的硼酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,吐温 -80存在下 ,QADEABA与镍反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 90 nm ,ε=1 .1 8× 1 0 5L· mol-1· cm-1。镍含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于水样中镍含量的测定 ,结果令人满意     

土壤中钴、镍火焰原子吸收测定

土壤中钴、镍的分析其前处理方法,一般可采用三酸(HNO_3—HClO_4—HF)敞口消解法和高压消解法等。其消解液用直接火焰原子吸收法,或萃取—火焰原子吸收法测定。但直接用火焰原子吸收法测定灵敏度不够,而且有基体盐的背景吸收。有人采用2-亚硝基-1萘酚(NNP)/MIBK萃取体系,以酒石酸铵作掩蔽剂,研究了萃取——火焰法测定钴、镍的最佳条件。但萃取法操作繁杂。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

用火焰原子吸收法测定镀铬泥渣中的铁、镍、铜、锌、铅

我们曾对镀铬泥渣中铬的原子吸收测定进行了研究,本文重点研究镀铬泥渣中Fe、Ni、Cu、Zn、Pb测定时共存元素的干扰及其消除方法。 实验证明,大量Ni、Si的存在严重干扰铁的测定,大量Cu的存在严重干扰Ni的测定。采用标准加入法以消除Ni对Fe的干扰;采用沉淀法,萃取法分离铁与镍;在标液中加入等量铜来消除大量铜对测定镍的干扰,都难免繁琐费时。本文采用加入十二烷基硫酸钠或柠檬酸作干扰抑制剂,消除了大量铜对镍及大量硅对铁、锌测定的干扰;用降低乙炔流量,提高火焰温度的方法消除了二倍量的镍对铁测定的干扰,拟定了用火焰原子吸收法,不经分离直接测定镀铬废水处理后的泥渣中铁、镍、铜、锌、铅的测定程序。样品分析精密度均小于±4％,铁、镍、铜、铅的标准加入回收率为96—106％,锌为90—115％,用于实际样     

水质总氮测试方法的发展概况

总氮测定方法近年来国内外文献报导较多,已报导的有以下几种: 1. 库仑法: Sawatrai等报导了用高活性的镍—氧化铝作催化剂在700℃用热裂解技术,用库仑法测定了高碳量废水中的总氮的含量。测定含100mg/L氮的废水,相对标准偏差接近2％。 美国ASTM报导了用微库仑测定水中总氮的标准方法,其测定范围为0.5～100mg/L,此方法用于卤素含量低于20％、硫含量低于5％的水样。该方法定义为除了分子状态N_2 以外可测出样品中的有机氮和无机氮的总量。测定过程中采用了氢气作载气,镍丝网作催化剂。氢氧化钠通过石棉网或氢氧化铝网后洗去碳酸气,裂解区温度为800℃(或700℃),用微库仑法测定总氮。     

多种金属离子同时测定的计算分析—分光光度法

在PH=9.18.TritonX—100共存的条件下,4(2—吡啶偶氮)—间苯二酚(简称PAR)与PPb级的锌、铅、镉、铜、铁、锰及镍可要时形成水溶性的有色络合物。在多个波长处测定总吸收值,建立各组分浓度与总吸收值之间的数学关系,借助计算机进行计算,可同时求得以上七组分各自的浓度。考虑到偏离朗伯—比耳定律较大的组分问题,建立了非线性算法和程序,使本方法的计算分析部分适用于更一般的混合物测定。     

海水中微量镍的吸附溶出伏安法分析研究

在1.0mol/L氯化铵缓冲溶液中,加入丁二酮肟,镍(Ni(Ⅱ))于-0.95V处产生灵敏的极谱波.通过对电解质选择,仪器参数优化,建立脉冲伏安法测定海水中镍的分析方法.线性范围为0.38～10.0/μg/L,最小检出限0.10μg/L,样品加标回收率97%～101%,相对标准偏差小于4.9%.该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便的特点,适用于海水、饮用水和清洁地表水中痕量镍的检测.     

影响火焰原子吸收光度法测定镍的因素

镍是环境监测的重要项目之一，测定废水中的镍通常采用的方法是火焰原子吸收光度法，钠离子和镍的发射对测定镍有很大的影响．文中针对这2个主要因素对镍的测定以及如何消除干扰进行了探讨。     

催化动力学光度法测定沉积物中痕量镍

研究了氨水介质中痕量镍阻抑高碘酸钾氧化靛蓝胭脂红的指示反应,建立了动力学光度法测定沉积物中痕量镍的新方法.优化了试验条件,方法在0 mg/L～0.45 mg/L线性关系良好,检出限为0.85 μg/g,相对标准偏差为1.8%～2.4%,加标回收率为97.2%～103%.     

丁二酮肟光度法测定废水中镍

在碱性介质和氧化剂存在下,镍与丁二酮肟生成酒红色可溶性络合物,借以测定镍。络合物在440和530nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.5×10~4和6.6×10~3l/mol.cm。铁、钴、铜等干扰测定,加入EDTA溶液消除,或采用丁二酮肟—正丁醇萃取除去。     

两种原子吸收法测定环境水样中镍的比较

用加热浓缩-火焰原子吸收光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法对环境水样中的镍进行了比较测定,结果表明,两种方法测定镍的各项指标均在要求范围,两种方法测定结果的相对误差均＜7.1%,表明两种方法可以视为等效方法,作用可以相互替补使用.     

应用羟基脒和酰胺的萃取分光光度法测定铬(Ⅳ)

本文提出了一种应用N—羟基—N.N′——二苯基苄脒(HOA)和N—芳基—乙酰胺(HL)选择萃取分光光度法测定煤灰、煤屑、水泥屑和工业废水小微克量Cr(VI)的新方法.此方法基于在盐酸溶液(0.3—0.6mol/l HCl)中氯仿萃取配合物[CrO_2·(OA)_2]2HL.对于氯仿中三种不同酰胺的[CrO_2·(OA)_2]的配合物的摩尔吸光系数范围为(1.1～1.3)×10~4l·mole~(-1)·cm~(-1).本文选以最简单的酰胺N—苯基乙酰胺(PAA)做了详细地研究.该方法Cr(Ⅵ)的检测限为0.01mg/l.在检出Cr(Ⅵ)的不同环境试样中此方法的相对标准偏差范围为±0.8～1.3%.做干扰离子对测定Cr(Ⅵ)影响的试验.发现除Mn(Ⅶ)外大多数常见金属对测定均无干扰.     

5—(4—磺酸基苯偶氮)8—(2,4—二硝基苯氨基)喹啉测定食品中铜的研究应用

在弱碱性介质中 ,5— (4—磺酸基苯偶氮 ) 8— (2 ,4—二硝基苯氨基 )喹啉 (SPDNPAQ)与铜反应生成 2∶ 1紫红色络合物 ,体系 λmax=56 0 nm,ε=1.2 3× 10 5L· mol-1· cm-1。铜含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于一些生物样品和水样中铜的测定。     

烟道用数字温度计

WYT—1型烟道用数字温度计,用镍铬—镍铝热电偶作感温元件,并采用集成电路温度传感器作热电偶冷端温度补偿,热电偶电势进行了线化,该仪器分三档,在0—200℃范围内准确度<0.75％±1字,分辩率为0.1℃;在200—500—900℃范围内,准确度<0.5％±1字。     

水样中痕量汞的分光光度法测定

研究了在表面活性剂 Triton X-1 0 0存在下 ,2 ,6—二溴— 4—羧基苯重氮氨基偶氮苯与 Hg2 +的显色反应 ,建立了简便快速测定水样中痕量汞的方法。在 p H为 9.1 0～ 1 0 .2 0时 ,试剂与 Hg2 +形成的配合物的最大吸收峰位于 51 0 nm,Δλ =1 1 0 nm。当汞量在 0～ 1 .0 mg/ L时 ,吸光度与汞量呈线性关系 ,摩尔吸光系数ε=1 .50× 1 0 5 L·mol- 1 · cm- 1 ,并将该法成功地运用于环境水样中汞的测定。     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节     

卟啉光度试剂在环境分析中的应用

卟啉(Porphyrin)用作光度试剂已有三十多年的历史,但直到近十年来才得到广泛应用。 卟啉试剂是一种超高灵敏光度试剂,其摩尔吸光系数常为(2—6)×10~5,许多达10~6以上,个别已超过10~8,其灵敏度可与原子吸收法、中子活化法媲美,近年来在环境分析中得到了许多应用,已用于多种环境物质中镉、铬、铜、铁、汞,锰、镍、铅、锌的测定(表1),还可间接测定S~(2-)、CN~-等阴离子。     

小麦、水稻、玉米、土埌中六六六、DDT残留量调查

唐山市郊粮食种植区土壤大多属中壤,近中性状态。多年来主要种植小麦、水稻、玉米,并用六六六、DDT防治虫害,药量3—5斤/亩。调查方法系在收获季节采集作物籽粒,同时取0—20公分深的土壤样品,收集样品120多份。 样品处理与测定 1.样品处理与参考文献[8]相同 2.色谱条件 1.5m×4mm玻璃柱,固定相1.5％oV—17+2.66％QF—1,Chromosorb. W. AW.