SUMMA罐采样-GC×GC-TOFMS同时测定空气中有机硫化物

研究了SUMMA罐采样-全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定环境空气中有机硫化物。采用SUMMA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)测试分析,以较长的非极性柱Rxi-5MS(30 m×320μm×1.0μm)作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS(2.0 m×0.1 mm×0.1μm)作为第二维柱,对环境空气中的有机硫化物进行了定性定量分析。结果表明,该方法特性不仅满足方法学要求,而且比《空气和废气监测分析方法》(第4版)推荐的方法更加优异,能够准确、快速地检测环境空气中有机硫化物。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（a）芘，以乙腈／水为流动相，检测器激发波长为290nm，发射波长为430nm。方法线性良好，检出限为0．08μg／L，当采样体积为1080m。时，最低检测质量浓度为3×10^-7μg／m^3（标准状态下），实际样品加标回收率为87．2％～109％。与超声波萃取法相比，两种方法回收率相近，而加速溶剂萃取法乙腈用量更少。     

环境空气中痕量挥发性有机硫监测分析方法研究

采用预浓缩系统与GC MS联用,建立了环境空气中痕量挥发性有机硫的分析方法,该法用苏玛罐或Tedlar袋采集空气样品在预浓缩系统中经液氮于-160℃冷冻浓缩后,进入GC MS进行分析。甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲二硫的最低检出限分别为2 0、1 0、1 0、1 0、0 5μg m3。经6次的重复测定,其相对标准偏差小于9 0%。该方法已用于环境空气的测定,取得了令人满意的结果。     

农药厂周边有机磷农药在生物体中残留的检测方法研究

测定南京某农药厂附近大米、蔬菜及肉类中11种有机磷农药含量，通过使用气相色谱/质谱联用的方法，建立GC／MS定性定量分析方法，检出限达到0．05μg／kg（肉类）和0．1μg／kg（大米和蔬菜），回收率均符合测定要求。环境样品监测结果显示，大米和蔬菜中有机磷农药的含量高于肉类中的含量，说明在大米和蔬菜表面残留的农药量要高于进入生物体体内的含量。南京蔬菜样品中有机磷农药高于常州蔬菜样品，说明农药厂对蔬菜表面残留农药量有影响。不同的有机磷农药在不同的介质中，检出情况不一样，说明不同的环境介质对有机磷农药的保留水平不一样。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷，优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好，方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计），砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计），植物样品测定的RSD≤4．5％，加标回收率为90．0％～107％。     

吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物，气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定，外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624，30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L，标准曲线相关系数为0．997～0．999，相对标准偏差为3％～11％，实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单，重现性好、检出限低，适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分

摘要：采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明，该方法的线性较好，7种硫化物的检出限为8．0×10-4～1．4×10-3mg／m3，混合标准气体平行测定时RSD范围在3．32％～6．17％，加标回收率为100％～117％。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠，能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。     

石墨炉原子吸收法测定空气中的铍及其化合物

采用石墨炉原子吸收法测定铍及其化合物，用微孔滤膜采集空气样品，经硝酸／高氯酸混合液消解，以硝酸镁为基体改进剂。方法线性范围为0．100μg／L～3．00μg／L，最低检出质量浓度为1．7×10^-5mg／m3（按采样体积75L计），3个加标质量水平的相对标准偏差为3．8％～4．5％，回收率为93％～102％。     

气相色谱法测定水和废水中氯乙烯方法的探讨

利用吹扫捕集测量水和废水中氯乙烯，其检出限低，为0．024μg／L，优于目前所用的《生活饮用水卫生规范》中推荐方法（1．0μ／L），结果准确，操作快捷方便，无溶剂污染，干扰少，更能满足环境样品痕量监测的要求。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中消毒副产物卤代腈

采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈，并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化，使得3种卤代腈在5．00μg/L ～80．0μg/L 范围内线性良好，方法检出限分别为2．52μg/L、1．02μg/L和1．57μg/L。空白水样的加标回收率为75．9％～94．1％， RSD为3．6％～6．2％。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取，用气质联用法同时测定。试验表明，方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好；检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间；空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％，平行测定6次的 RSD＜5．1％；测定集中式生活饮用水源地的实际水样，未检出目标化合物，加标回收率为98．6％～109％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品，在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后，用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化，使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明，7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3；标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％，加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品，并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对，结果令人满意。     

浓缩果汁中氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留测定方法研究

应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,采取恒温模式和不分流进样方式,在μ-ECD检测器上测定浓缩果汁样品中氰戊菊酯和溴氰菊酯农药的残留组份。测定结果表明：2种农药分离效果较好,其线性范围较宽（0.1-10mg/L,可达ppm级）,在规定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的最低检测限氰戊菊酯为0.560μg/L,溴氰菊酯为0.702μg/L,相对标准偏差均小于10%（5.78%-8.62%）,其加标回收率在89.2%-103.6%之间。研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足浓缩果汁样品中菊酯类农药的残留检测要求。     

硅胶管采样—气相色谱测定环境空气中苯胺类化合物

研究并建立了环境空气中7种苯胺类化合物经硅胶管吸附、甲醇解吸、气相色谱氮磷检测器检测方法。研究结果显示：当采集10 L气体时,该方法检出限为0.0059-0.0129 mg/m^3（进样量为1.0μl时）。采集样品密闭、低温可保存3 d。该方法可有效提高检出限、精密度,回收率均满足环境监测要求。     

NPD与FPD气相色谱法测定水中的黄磷

实验采用优化条件,对甲苯萃取水和废水中黄磷进行测定。萃取液经气相色谱仪毛细色谱柱分离后,氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD,带磷滤光片）检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。使用NPD检测器分析时,本方法检出限为0.04μg/L;使用FPD检测器分析时,本方法检出限为0.1μg/L。     

快速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化-GC／MS分析土壤中酞酸酯（PAEs）

采用毛细管柱气相色谱-质谱选择离子检测技术，结合加速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化方法，分析土壤中的6种酞酸酯类（PAFs）化合物。结果表明，土壤中6种PAEs检出限在14—42μg/kg间，加标平均回收率为65．5％～104．4％，相对标准偏差为5．19％～9．61％。方法具有操作简便、纯化效果好和对环境友好的特点，且具有很强的实用性。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定汞 (Ⅱ)

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中，汞（Ⅱ）与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应，采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子并富集汞（Ⅱ），建立了分光光度法测定微量汞（Ⅱ）的新方法。在pH值为6．00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，汞（Ⅱ）与试剂形成紫红色络合物，其最大吸收峰位于530nm波长处，表观摩尔吸光系数8为3．3×10^5L／（mol·cm）。在显色液中汞（Ⅱ）质量浓度在8．00μg／L～600μg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．003mg／L，水、牛奶、化妆品测定的RSD为1．4％～6．1％，加标回收率为96．8％～105％。