COD测定方法的改进及银的回收

利用浓硫酸的高沸点及氯化氢挥发性的特点,以H2SO4∶AgCl(重量比)=3 5∶1,在加热的条件下制备硫酸银,反应时间约需半小时;以硫酸银在Ag2SO4∶Cl-(重量比)≥40∶1的条件下掩蔽氯离子干扰,其误差与标准法相比小于3%。     

利用淡水型发光细菌检测环境样品的生物毒性

1.实验材料和实验方法1.1 菌种:发光细菌Q-30菌株(Vibriospp),由华东师大微生物教研室分离获得.1.2 药品:苯酚及各种化学试剂均采用分析纯级.1.3 样品预处理:1.3.1 污水样品:若浊度很大,则适当静置,取上清液.一般样品不加任何处理.1.3.2 废气样品;以重蒸水抽滤吸收1小时,此吸收液作为废气测试样品.1.3.3 废渣样品:参照《工业固体废物有害特性试验与监测分析方法》中浸出液制备     

盐酸萘乙二胺的贮存及提纯

如果发现试剂被氧化且数量较多,则用下面方法精制:先用尽可能少的稀盐酸将其溶解,每克已被部分氧化的盐酸萘乙二胺加入3～5ml1molL的盐酸溶液,必要时可稍加热,趁热过滤除去不溶物,滤液放置过夜待其结晶完全。必要时可在搅拌条件下加无水乙醇、丙酮或氯仿等促使结晶析出。结晶析出后,抽滤,用少量乙醚洗净结晶体,在红外灯或电吹风下约60℃烘干(真空干燥则效果更佳),回收率约70%。盐酸萘乙二胺的贮存及提纯@汪骏生$姜堰市环境监测站!江苏姜堰225500@冯锦梅$姜堰市环境监测站!江苏姜堰225500     

红外分光光度法测油中应注意的几个问题

1四氯化碳应进行蒸馏或用经 30 0℃高温活化后的活性炭吸附后并经检验合格方可使用。 2地表水采样应在水下 2 0～ 5 0 cm处 ,污染源采样应在采样处做一个水跃区 ,使油水混合均匀后采样 ,最好用大口带刻度玻璃瓶采样 ,样品采集后不得分装。 3水样如不能在 2 4小时内测定 ,采样后     

总悬浮颗粒物在连续监测中注意的几个问题

由于总悬浮颗粒物是我国大多数地区大气中的首要污染物 ,当连续监测仪器采样完毕 ,仍有一些悬浮颗粒或小昆虫进入采样器中 ,所以应及时取下采完样的滤纸 ,并在换新滤纸之前对采样器进行卫生清理。总悬浮颗粒物要求在平衡室中恒温、恒湿 2 4h后称重 ,连续监测一般采用大流量采样器 ( 0 .967～ 1 .1 4m3/ mim) ,滤纸为 2 0 0 mm× 2 5 0 mm的大滤纸 ,要使滤纸恒重 ,特别是南部地区 ,就更加不易。而建立一个规范的平衡室和维持其正常运行 ,费用也特别大 ,所以条件较差的地方也可采用在天平室中放置一台除湿机 ,使室内温度控制在 5 0 %以下 ,并…     

EDTA标定中应注意的问题

1烘干的 Ca CO3试剂应放在新换干燥剂的干燥器中 ,冷却半小时后马上称量。 2用约 2 ml的去离子水将称好的 Ca CO3淋湿并搅拌均匀 ,再用 HCl溶液慢慢滴加直至溶液清彻透明为止。 3煮沸后的 Ca2 +标液中剩余的酸度 ,用 NH3· H2 O溶液中和时一定要慢慢滴入 ,以免过量 ,指示剂刚转     

硫化氢气体聚乙烯醇磷酸铵吸收-亚甲基蓝比色法中延长样品保存时间的尝试

当采样结束后 ,将吸收管进气口用橡胶帽 (可用滴管的乳胶头代替 )封好 ,然后向吸收液中滴加一滴 0 .5 M的硫酸亚铁铵溶液 ,迅速接回采样器中 ,抽气一分钟后 ,用弹簧夹将连接吸收管与采样器的硅胶管夹住 ,关闭采样器 ,然后将吸收管取下即可。此样品可稳定 72小时。吸收液配制 :     

大气中氯化氢测定方法

1硫氰酸汞分光光度法 :最大吸收峰在460 nm处 ;显色后放置 1 0 min即可测定 ,应在 2小时内完成 ;回归曲线 y=0 .0 1 39x+0 .0 0 1 ,r=0 .99996;最低检出限 L=0 .48μg/5ml。 2注意事项 :吸收管前面须用 0 .3μm乙酸纤维微孔滤膜除尘 ;应多次测定试剂空白值 ,获稳定数值后方可绘制标准曲线及样品测定 ;滤膜与吸收管之间不可用乳胶管连接 ,应采用聚四氯乙烯或聚乙烯塑料管 ;用重蒸馏水或去离子水洗涤 (不可用自来水 ) ;硫氰酸汞沉淀须用 G4 玻璃砂芯漏斗过滤 ,不可用定性 (尤其定量 )滤纸大气中氯化氢测定方法@樊占春$山西省环境监测中心站!…     

电分析化学(续)

2.6溶出伏安法溶出伏安分析有较高的灵敏度,可达1×10~(-9)克/毫升。如果与差分脉冲极谱连用,测定下限可达1×10~(-12)克/毫升。2.6.1原理溶出伏安分析整个过程分为两个步骤.第一个步骤称为“电析”,即将欲测离子预先在一特定的恒电位下电解沉积,富集在静止汞滴(或悬汞滴)上或其它固体     

烟气二氧化硫分析仪采样计量泵的研制与应用

采样误差是抽样式污染源气体分析仪最大的误差来源之一。采样的气体浓度越高 ,越需要高精度的气体采样计量泵。文章介绍的计量泵精度可达 0 .1 1 %。应用该计量泵可以基本消除气体分析仪采样方面的计量误差     

EDTA滴定法测定总硬度的几点经验

1调节 p H:测定前先测水样 p H值 ,p H若过高或过低可分别用 6 mol/ L 盐酸或 1 0 0 g/ L氢氧化钠溶液调 p H约为 7,然后再加 p H为 1 0的缓冲溶液进行滴定。2加铬黑 T后应尽快完成滴定 ,但临终点时最好每隔 2～ 3秒滴一滴并充分振摇。 3将水样用盐酸酸化、煮沸以除去碱度 ,冷却后用氢氧化钠溶液中和。 4在缓冲溶液中适量加入 EDTA镁盐 ,使终点明显。但 EDTA和镁盐必须等当量 ,否则会造成较大滴定误差。EDTA滴定法测定总硬度的几点经验@金中华$灌云县环境监测站!江苏灌云222200…     

AgDDC光度法测定水中砷的相关问题

1在过滤前必须将滤纸用小毛刷轻轻刷一遍 ,再用蒸馏水冲洗干净后晾干备用 ,以免纤维进入吸收液。2氯化亚锡溶液应临用现配 ,以免被氧化失去还原作用。3使用 1 4～ 2 0目或 1 6个 /克规格的无砷锌粒以保证分析结果准确。 4为控制反应速度 ,可当砷化氢发生瓶加完试剂放置 1 5min后放入盛有冰水的托盘中 ,取 5.0 ml吸收液于干燥的吸收管中 ,插入导气管 ,再将 4g( 1 4～ 2 0目 )锌粒迅速倾入砷化氢发生瓶中 ,立即将导气管与发生瓶连接 ,保证不漏气 ,在室温下反应 1小时。5可用蒸馏法回收氯仿 ,温度不可过高 ,微沸即可 ,初馏液可加少量无水氯化钙…     

悬浮物测定中有关问题

1最小取样量 :以所取水样中悬浮物含量5.0 mg为宜 ,低于此数则称量误差偏大。 2最大取样量 :一般样品水样中悬浮物最佳含量为 1 0～1 50 mg;粘度高、颗粒细的废水 (如造纸、酿造 )应少于 80 mg;对只含无机悬浮物水样取样中悬浮物多些则无妨。 3取样方法 :当分取水样量在50 ml以上时应使用量筒快速分取 ;当悬浮物浓度高分取量在 50 ml以下时 ,最好把移液管尖端小孔放大后分取水样。 4放冷 :以在干燥器中放冷30分钟再称量为宜 ,既达到冷至室温又不致因吸潮而使恒重困难悬浮物测定中有关问题@徐玉宏$阜阳市环境监测站!安徽阜阳236012…     

关于水中悬浮物测定的几点建议

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》测定悬浮物有滤膜法、滤纸法和石棉坩埚法。GB 1 1 90 1 - 89水质悬浮物的测定重量法中明确规定 ,测定悬浮物应使用孔径 0 45 μm、直径 60mm微孔滤膜。在实际工作中 ,由于滤纸法成本低 ,设备简单 ,故仍有不少单位使用 ,这不符合ISO 1 70 2 5中的相关规定。为使更多的单位尽快使用规范的方法 ,现将滤膜法与滤纸法作以下比较 :( 1 )滤膜易恒重。由于滤膜吸水性比滤纸差 ,因此在称量的过程中 ,滤膜的质量相对更为稳定 ,易恒重 ,可缩短测定时间 ,提高工作效率。( 2 )滤膜测定误差小。对于干净的空滤膜 2…     

滤纸法测定水中悬浮物应注意的几个问题

水中悬浮物是指不能通过滤器并于 10 3～ 10 5℃烘干至恒重的固体物。目前悬浮物的测定大多采用滤纸法。该法涉及取样、过滤、洗涤、烘干、冷却、称量等分析过程 ,实际上是一种条件试验 ,测定时必须严格控制实验条件 ,每一环节都不得马虎大意 ,否则将使结果产生较大误差。现结合多年的实践 ,就悬浮物测定应注意的几个问题谈些看法。1　器具选择要适当称量瓶要选择高型的 ,高度以将滤纸折成扇形后放入称量瓶不影响盖瓶塞为宜 ,瓶塞磨口应严密 ,防止在称量、冷却过程中由于瓶塞不密而吸附水分。滤纸应选择中速定量滤纸 ,其直径大小应根据悬浮…     

COD测定中空白试验值的控制

在ＣＯＤ测定中 ,空白试验值直接关系到最后测定结果 ,而影响空白试验值的大小主要源于试剂和水中还原性杂质的多少 ,以及玻璃器皿的洁净程度。在不同时期按规定方法进行空白试验 ,共积累2 0个数据 ,以硫酸亚铁铵溶液浓度乘以滴定数(ｍＬ)为空白试验值 ,求得其均值为 2 471 ,相对标准差为 0 1 3% ,所有空白试验值都在 2 466以上。当 1 0 0 0ｍＬ的 0 2 5 0 0ｍｏｌ/Ｌ重铬酸钾溶液不被还原时 ,空白试验值应为 2 5 0 0 ,实际测定值均小于此值 ,以控制在 2 466～ 2 5 0 0之间较为理想。在此范围 ,可作为ＣＯＤ测定时对空白试验值的质…     

六价铬测定的预处理

许多含Cr6+的工业废水混浊有色,对色度深、浊度大的含铬废水通常采用锌盐沉淀法进行预处理[1,2]。在实际工作中发现该法常常除色去浊不尽,使Cr3+和Cr6+分离以及对其他金属离子干扰的排除受到影响。今采用在氨水-铵盐的作用下,以10mgAl3+为载体,对电镀、印染、制革等行业的含铬废水进行沉淀预处理,取得了较满意的效果。1　试验　　吸取一定量水样于100mL烧杯中,加入硫酸铵3g和5g/LAl3+溶液2mL,用水稀释至40mL左右,待硫酸铵溶解后,边转边滴加氨水至pH7～8,沉淀完全后,于比色管中稀释至100mL并摇匀,再用0 45μm滤膜抽滤,弃去前10mL初…     

测定水和废水中动植物油吸附剂的研究

介绍红外光度法测定水和废水中石油类和动植物油采用不经处理的 1 0 0～ 2 0 0目硅酸镁作动植物油的吸附剂 ,填充高度为 2 5 mm(填充物重约 1 .5 g)的层析柱 ,用以吸附水和废水中的动植物油。实验证明两个浓度水平的质控样都在合格范围里 ,三个浓度水平的标油和两个样品的加标回收率在 95 %～ 1 0 5 %范围内 ,CV<2 %。此方法省时、省料 ,步骤简单、准确、快捷     

光度法校准曲线斜率的运用

1校准曲线斜率稳定性在分析中的运用 :斜率的平均相对偏差 <5%为稳定曲线 ,如亚硝酸盐氮和六价铬分析项目 ,可用带标点检验 ,不需制作校准曲线 ;偏差在 5%～ 1 0 %之间为较稳定曲线 ,如氨氮等项目 ,也可采取带标点检验 ;>1 0 %时为不稳定曲线 ,如二氧化硫分析 ,均需同时制作校准曲线。 2判断标准溶液稳定性 :斜率值显著降低时 ,标准溶液需重新配制或标定。光度法校准曲线斜率的运用@杨树成$射阳县环境监测站!江苏射阳224300     

总氮测定中消解容器的改进

总氮测定中样品消解的温度、压力至关重要 ,同时又规定样品需在压力蒸汽消毒器内加热0 .5 h。此消解法需每 5 min左右开启、关闭消毒器一次 ,才能保持消毒器内温度 1 2 0℃～ 1 2 4℃ ,压力 0 .1 Mpa～ 0 .1 3Mpa,否则将影响测定结果。只需在消毒器上加接一只 0～ 2 5 0 v调压器即可消除影响。具体操作 :样品置于消毒器内 ,将调压器旋钮调至 2 5 0 v,待消毒器压力表指针至 0 .5 Mpa处放气使其回零。然后升压至 0 .1 Mpa(相应温度为1 2 0℃ ) ,再将调压器旋钮调至 1 5 0 v,计时 ,使此压力、温度保持 0 .5 h。经此改进既省力 ,又能保证分析…