饮用水源水中水合肼测定的注意事项及解决方法

对国标法( GB/T 5750.8-2006)中的二甲氨基苯甲醛分光光度法测定饮用水源水中水合肼进行了深入研究,同时指出了水合肼测定全过程中应注意的问题及解决方法.指出在标准分析方法基础上,选用合格的最新生产的分析纯以上的试剂,现场调节水样酸度至1 mol/L,正确进行浑浊带色干扰因素校正消除,利用氨基磺酸去除亚硝酸盐...     

用火焰原子吸收法测定镀铬泥渣中的铁、镍、铜、锌、铅

我们曾对镀铬泥渣中铬的原子吸收测定进行了研究,本文重点研究镀铬泥渣中Fe、Ni、Cu、Zn、Pb测定时共存元素的干扰及其消除方法。 实验证明,大量Ni、Si的存在严重干扰铁的测定,大量Cu的存在严重干扰Ni的测定。采用标准加入法以消除Ni对Fe的干扰;采用沉淀法,萃取法分离铁与镍;在标液中加入等量铜来消除大量铜对测定镍的干扰,都难免繁琐费时。本文采用加入十二烷基硫酸钠或柠檬酸作干扰抑制剂,消除了大量铜对镍及大量硅对铁、锌测定的干扰;用降低乙炔流量,提高火焰温度的方法消除了二倍量的镍对铁测定的干扰,拟定了用火焰原子吸收法,不经分离直接测定镀铬废水处理后的泥渣中铁、镍、铜、锌、铅的测定程序。样品分析精密度均小于±4％,铁、镍、铜、铅的标准加入回收率为96—106％,锌为90—115％,用于实际样     

影响紫外法测定总氮的因素研究

用紫外分光光度法测定水中总氮时由于受到试剂质量、消化温度、消化时间、环境等因素的影响,往往使空白吸光值偏高,标准曲线线性和结果重现性差,直接影响测定结果.本文通过对上述因素的研究,提出保证测定质量的条件,找到消除干扰的方法.     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究

气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为84%~120%。生活污水、石化企业废水等6种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。     

紫外可见导数分光光度法在环境样品分析中的应用

环境样品,如水、气、土壤中有机和无机组分的测定,紫外可见分光光度法用得较为广泛。但许多化合物在紫外可见光区的吸收光谱非常相近,干扰物质的存在对谱线的分辨带来困难,若待测溶液浑浊则难以直接进行测定,必须辅以其它手段消除影响测定的因素,结果造成分析方法烦琐,费时。利用分光光度计的导数功能,把一般的吸收光谱对波长求导数,得到一条透过率或吸光度     

一阶导数光谱在浑浊水样分析中的应用

在水质分析中,经常会遇到因水样浑浊而影响测定的情况.通常处理浑浊的方法是过滤水样.但被测物质往往在过滤过程中损失,这对测定低浓度物质时所造成的影响是不容忽视的.本文应用一阶导数光谱法探讨了测定浑浊水样中某些常见项目如Fe、Mn、Cr和NH_3-N的可行性.试验结果表明,一阶导数光谱可以将被测物质的讯号从浑浊造成的背景值中分离出来,得到了比较满意的结果.     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

校正吸光度的新方法

吸收光谱通常不是锐峰谱线,在待测组分的最佳定量波长处,其它组分即使有小量吸收,也干扰定量结果,在灵敏度较高的紫外分光光度法中尤为明显。色泽较深、浑浊或吸收光谱相互重迭的混合物,通常用双波长法校正吸光度能得到满意的结果。当散射光影响较大干扰杂质较复杂、干扰因素较多时,可以使用三波长法校正吸光度,这种新方法能更有效地消除干扰。     

扣除基体空白值在比色测定地下水中氨氮时的应用

测定水中的氨氮常采用纳氏试剂光度法。此法操作简便、灵敏度高,但新疆地区水中的钙、镁和铁等金属离子、硫化物、颜色及悬浊物等均干扰测定。对于有颜色或浑浊的水样,常用絮凝沉淀过滤或蒸馏法预处理,以消除干扰。但通常遇到的外观较清洁的水样,分析时往往不经任何预处理就直接加试剂测定。这通常不能保证分析质量,由下述实验说明。     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢降低空白值的方法

用离子色谱法测定环境空气中低浓度氯化氢,是通过测定氯离子质量浓度间接测定氯化氢的质量浓度,测定过程极易受外来氯离子的干扰,使空白值偏高。通过试验确定测定过程中可能存在氯离子干扰的环节,并采取一系列方法消除前期准备、采样和分析全过程中的干扰,以降低空白值。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

离心法应用于高浊度地表水中氨氮测定预处理过程中的方法

比较多种预处理方法去除浊度对地表水氨氮测定的影响,结果表明在测定高浊度地表水氨氮的过程中,采用离心法可较好地去除悬浮物对水样测定的干扰。较清水样用比色前离心方法,对于较浑浊的水样用絮凝沉淀结合比色前离心方法,可明显去除浊度的干扰,得到稳定的氨氮数值。2种方法的准确度和精密度均满足质控要求。     

氨氮测定中几个问题的探讨

针对纳氏比色法测定氨氮过程中存在的问题,提出了相应的解决办法。消除了混浊和显色前后稀释问题,降低了空白吸光度,提高了测定的准确度。     

跨界水体联合监测中总磷测定的问题探讨

研究了不同分析方法、去浊度手段和预处理方式对地表水总磷测定的影响。结果表明:钼酸铵分光光度法在跨界水体联合监测中较连续流动分析法、氯化亚锡还原光度法、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法更为适用;在水样没有色度的情况下,采用浊度-色度补偿法和离心法都能有效消除浊度干扰,相对误差±10%;预处理方式的不同是导致各监测单位测定结果可比性差的最关键因素。     

硼酸-碘分光光度法测量混合印染废水中聚乙烯醇的研究

采用硼酸-碘分先光度法测量聚乙烯醇的浓度,对显色剂用量、最大吸收波长、显色时间、淀粉干扰、样品存放时间等进行研究.结果表明,最佳工作波长为645nm,淀粉的干扰可以通过加酸水解消除.该法标准曲线线性良好,相关系数达0.99915.     

流动注射分光光度法测定水中六价铬的研究

研究建立了测定水中六价铬的流动注射光度分析方法,探讨了利用抗坏血酸的还原性扣除水样中轻度色度或浊度干扰的可行性.本方法线性关系好,检出限低,精密度和准确度高,对地表水、地下水、生活污水、工业废水等实样的测定获得了令人满意的结果.与传统的二苯基碳酰二肼分光光度法相比,具有方法简单、灵敏度高、分析速度快等优点,适用于环境监测的分析工作.     

Optimization of pulp mill effluent treatment with catalytic adsorbent using orthogonal second-order (Box-Behnken) experimental design

Novel catalytic adsorbent (ruthenium on carbon) was employed for the treatment of pulp mill effluent in the presence of hydrogen peroxide. Mathematical model and optimization of the process regarding the most favorable COD (%), TOC (%) and color (%) removal rates was developed and performed with experimental design taking into account catalytic adsorption process kinetics. As the initial experimental design, 3(3-1) half-fractional factorial design (H-FFD) was accomplished at two levels to study the significance of the main effects, such as catalytic adsorbent (g l(-1)) and hydrogen peroxide (ppm) concentrations using the response surface methodology (RSM). Finally, a four factor-three coded level central composite design (CCD) with 28 runs was performed in order to fit a second-order polynomial model. Validation of the model was accomplished by different criteria including coefficient of determination and the corresponding analysis of variance. The achieved removal rates for TOC (up to 75%), COD (up to 73%) and color (up to 68%) were observed for the defined optimal conditions: 1g l(-1) of ruthenium on carbon, 7 ppm of hydrogen peroxide, pH = 4 and ambient temperature. The proposed method benefited significantly improved TOC, COD and color removal efficiency, regenerability and reusability of the catalytic adsorbent and unaltered initial pH of an effluent in comparison to traditional adsorption or oxidation processes.     

烟道气中二氧化硫的干扰消除

烟道气中的二氧化硫干扰因素多，不容易测准．本文通过对比实验认为．影响采样精度和分析准确度的干扰因素有：（１）转子流量计的影响；（２）冷凝水对二氧化硫的吸附；（３）氮氧化物对测定的干扰。严格控制上述实验条件，即可得到准确的二氧化硫浓度值。