应用化学改性柱的高压液相色谱法分析环境中的多环芳烃类

本文叙述了一个从环境粉尘样品中分离和测定一些多环芳烃类的简单、快速方法,即从粉尘微粒中分离有机化合物的超声波提取法。此法仅需要少量粉尘,小量溶剂且在几分钟内就可完成,经过高压液相色谱法(HPLC)以后,对UV产生干扰的化合物,可用硅胶制备型薄层法把它们从芳香组份中分离出来,对致癌烃类在HPLC中的一些固定相上的色谱行为进行了探讨,通过比较色谱数据表明带有NO_2基的化学改良硅胶有最好的选择性, 毫微克量的多环芳烃类易于用UV检测器检出。     

作物中1605农药残留量及其代谢物对氧磷的薄层色谱-酶抑制扫描定量分析法

薄层色谱-酶抑制方法对有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留量、代谢产物或酶抑制物的分析,其检出量可达毫微克级(10~(-9)克),甚至可达微微克级(10~(-12)克)。     

内标法测定土壤中乙草胺残留的气相色谱法研究

文章利用内标法进行土壤中乙草胺测定的气相色谱法。以邻苯二甲酸二正戊酯为内标并于土壤样品振荡提取前加入。样品经丙酮、水提取,石油醚萃取、中性氧化铝-无水硫酸钠层析柱净化后,利用气相色谱-电子捕获检测器测定。土壤中乙草胺含量利用相对较正因子计算。该方法定量准确,精密度高,变异系数<5%,可有效消除因实验操作和仪器波动等引起的测定误差,尤其适用于复杂样品的分析。     

用薄层和高效液相色谱分离芳胺

本文报导了两种相互补充的分析混合物中芳香族伯胺的方法:一种快速筛选的低毫微克(low—ng)检测水平的薄层色谱法,和一种检测能力为微微克(pg)的高效液相色谱法。薄层色谱用胺与一氧化二氮气重氮化展开,然后用盐酸萘乙二胺偶合产生显著不同颜色的明显斑点。高效液相色谱分离在氰基丙基键合相柱内完成,用了紫外(254nm)检测器,己烷—异丙醇作为流动机,不抑制PH。     

薄层扫描法测定大气飘尘中苯并[a]芘

应用快速法提取样品和薄层扫描技术比洗脱斑点法测定苯并[a]芘(简称BaP)简易、安全。此法3小时可分析6个提取样品,方法回收率95％以上,最低可检量为1毫微克BaP。     

自动固相萃取-超高压液相色谱——三重四极杆质谱法测定饮用水源地中的亚硝胺类污染物

亚硝胺类化合物具有潜在的致癌性,是近年来广泛受公众关注的一类饮用水污染物,本文建立了自动固相萃取-超高压液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定饮用水源地中9种亚硝胺类污染物的方法。实验结果表明,在测试范围内,目标物的线性相关系数均0.995,方法检出限为0.44 ng/L~1.49 ng/L,实际水样加标回收率为62%~102%,6次平行测定的RSD6%。实际样品均未检出亚硝胺类化合物。     

土壤中邻苯二甲酸酯前处理与分析方法

邻苯二甲酸酯类化合物是重要的环境污染物,具有致突变、致癌和致畸性,危害人类健康。本文概述了国内外土壤样品中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的预处理及分析方法的研究现状,其中提取方法包括索氏提取、超声提取、微波提取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)等。测定方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)法和高效液相色谱(HPLC)法。对各种提取和分析方法进行了比较并对土壤样品中邻苯二甲酸酯类化合物前处理和分析检测技术的发展进行展望。     

环境污染及其防治 农用化学物质、有毒化学物质污染及其防治

X592200701751长江三角洲地区城市污泥中多氯联苯和有机氯农药含量与组分研究/申荣艳(中科院南京土壤研究所土壤与环境生物修复研究中心)…∥土壤/中科院南京土壤研究所.-2006,38(5).-539~546环图S-38对我国长江三角洲地区15个主要城市的46个污泥中的多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)的含量与组分进行了较系统的分析,结果表明,该地区城市污泥中PCBs的含量在0~0.720mg/kg之间,平均为0.076mg/kg,大部分低于0.1mg/kg,仅2个样品中PCBs含量超过我国农用城市污泥的控制标准(0.2mg/kg).污泥中PCBs组分以PCB44检出量最高,PCB180、PCB99…     

东莞市土壤中有机氯农药的含量及其组成

2002年10～12月采集东莞市土壤样品64个,采用气相色谱法对土壤中的17种有机氯农药进行分析.除HCHs外,其它13种有机氯农药在所有样品中都有不同程度的检出.HCHs的含量介于n.d.～16.11μg/kg之间,平均含量为1.76g/kg.DDTs含量在0.05～36.33μg/kg之间,平均含量为3.49μg/kg,同国内其他地区相比,其残留水平偏低.土壤中DDTs、HCHs残留在不同土壤利用方式下有所不同.     

哈尔滨市蔬菜基地四环素类抗生素的污染现状

该文选取高寒地区哈尔滨市为研究对象,建立了超声波提取、固相萃取(SPE)、液相色谱-紫外检测(LC-UV)结合质谱检测(MS)法,检测了哈尔滨4个主要蔬菜基地(双城、五常、呼兰、平房)土壤中4种四环素类抗生素(四环素、金霉素、土霉素、强力霉素)的残留。质谱检测法证明4种抗生素在土壤样品中均有检出,其中双城蔬菜基地土壤中残留抗生素种类最多,分别为四环素、金霉素和土霉素。液相色谱定量分析结果显示残留抗生素的浓度范围为15.68～98.64μg/kg,其中检出量最高的是平房蔬菜基地土壤中残留的强力霉素。结果表明,哈尔滨4个蔬菜基地土壤中均存在四环素类抗生素的残留。     

用气相色谱法测定污染土壤中的多氯联苯

利用超声波萃取法提取土壤中的有机组分,采用浓硫酸净化、气相色谱法进行分析,根据峰型和保留时间,以多氯联苯的商业用混合物的形式定性、定量,可以检出污染土壤中0．005mg／kg的多氯联苯。     

毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯农药

不分流毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯药，采用有机溶剂提取，浓硫酸纯化，将纯化时未除去的杂质峰与待测物色谱峰分开，可解决样品中某些干扰问题，方法最低检出限为０．０００１－０．０１ｍｇ／ｋｇ。     

利用醋酸锌去除植物油测定糙米中有机磷农药的简单方法

本文提出了一种快速测定糙米中有机磷农药的简单方法。本方法采用乙腈—水(1+1)萃取,醋酸锌去除植物油,然后在活性炭层析柱上淋洗。萃取液中的高脂肪酸迅速与醋酸锌反应,生成不溶性的羧酸锌沉淀。添加的物质引起的干扰通过活性炭层析柱去除,被活性炭吸附的有机磷农药用丙酮—正己烷(1+1)淋洗下来。由于乐果不被活性炭吸附,所以应该用二氯甲烷将其从乙腈—水洗脱液中萃取出来。农药的含量用气象色谱火焰光度法测定。往50克糙米样品中加入:5—50微克二嗪农、6—30微克对硫磷、8—40微克杀螟松和IBP、10—50微克乐果和倍硫磷、20—100微克马拉硫磷或40—200微克EPN,它们的回收率在77.7％至95.8％范围内。     

城市污泥改良矿山废弃土壤的试验研究

采用室内土壤培养模拟试验,在矿山废弃土壤中外源添加不同比例未经处理的城市污泥,探讨短期污泥处理对土壤中重金属赋存形态分布特征、土壤理化性质和土壤酶活性的影响,并对施污土壤中重金属的赋存形态与土壤的理化性质和酶活性进行了相关性分析,分析了施污土壤中不同重金属赋存形态含量的影响因素。结果表明:城市污泥的施加对矿山废弃土壤中重金属Cu和Pb有一定的钝化作用,施污土壤中重金属的生物有效性大小表现为ZnCuCdPb;城市污泥的施加可明显增加矿山废弃土壤中氮、磷、钾和有机质的含量,但降低了土壤的pH值,而土壤的pH值是影响施污土壤中各重金属可交换态含量的关键因素,土壤中有机质含量是影响施污土壤中可还原态Pb和Cd以及可氧化态Cu和Zn含量的主要因素;城市污泥的施加可增加矿山废弃土壤的酶活性,其中土壤的脲酶活性是影响施污土壤中各重金属可交换态以及可还原态和可氧化态Zn、Pb含量的主要因素,而土壤的磷酸酶和过氧化氢酶活性是影响施污土壤中残渣态Cu和Pb含量的主要因素。     

矿物包裹体中H_2、CO、CH_4、CO_2、H_2O的气相色谱连续测定

<正> 气相色谱法测定矿物包裹体中 H_2、CO、CH_4、CO_2、H_2O,目前多采用两种以上的方法或一个附有两根色谱柱的切换系统才能完成。本文报道了只用一根1米长的 TDX-01色谱柱,氩气为载体,热导池检测,用0.2—0.5克样品在半小时内就可同时完成包裹体中上述组份的提取、分离和测定。     

单柱离子色谱法测定环境样品中的氯化物、硝酸盐、硫酸盐和全硫

本文报导了单柱离子色谱系统的分析特性。用电导率检测以及间接的紫外技术获得了数据。应用这种方法测定了雨水、阴沟水和土壤孔隙水三种样品中的Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)。还描述了离子色谱法分析能被CaSO_4提取土壤中的硝酸盐,土壤、海洋沉积物以及植物组织中全硫的两种方法。     

城镇污泥中神经酰胺的分离纯化

以A²O-MBR工艺的冷冻干燥污泥作为原料,以索氏提取法,获得污泥中的粗脂;再经硅胶柱层析,以石油醚-乙酸乙酯100：1,10：1和7：3（V/V）的顺序梯度洗脱,利用薄层色谱法,将洗脱液与神经酰胺标准品对比,V（石油醚）：V（乙酸乙酯）=7：3为合适的洗脱梯度.经Q-Exactive液相色谱-高分辨质谱检测各组成成分,就峰面积比,经柱层析洗脱前后神经酰胺从60.88%提高到98.34%.最后,用另一种A²O工艺的污泥进行尝试,柱层析前后神经酰胺从79.06%提高至94.15%.     

分光光度法测定污泥中腐殖酸的含量

本文对用焦磷酸钠提取——重铬酸钾法测定土壤中腐殖酸的方法,进行了改进后引用到污泥的分析中。以焦磷酸钠和氢氧化钠混合液提取腐殖酸,然后用重铬酸钾——硫酸溶液在一定温度下氧化腐殖酸,最后在721型分光光度计上测定溶液中生成的Cr~(3+)。以此间接测出腐殖酸的含碳量。标准物质使用蔗糖溶液。改进后的方法回收率提高,且简便、快速、更适于大批样品的日常分析。     

在尼日利亚主要地区筛选的日用消费品亚硝胺污染物的测定

在尼日利亚的三个主要地区(北、东西部)筛选的被亚硝基化合物污染的日用消费品中,乳制品受亚硝胺污染程度最低,而加调料烧烤的肉类及鱼类食品受污染程道最高。另外,当地人用高粱酿造的饮料,受亚硝胺污染程度亦很高。西部的食品比另两个地区的食品受亚硝胺污染程度高。本文讨论的是亚硝胺污染物产生的可能原因及其对人体健康的潜在危害。     

气相色谱-质谱测定土壤样品中有机磷农药

利用索氏提取器或加速溶剂萃取装置对土壤样品中的有机磷农药进行提取,经旋转蒸发浓缩至一定体积后,用小柱净化或者凝胶渗透色谱法净化,再经氮吹浓缩后,用气相色谱质谱仪(GC-MS)进行定性定量分析.39种有机磷农药的回收率基本都在70％ ～ 130％,相对标准偏差小于10％,检出限为0.089 4 mg/kg ～0.693 mg/kg.经实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高且同时能满足检测土壤中多种有机磷农药残留的检测方法.