毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯农药

不分流毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯药，采用有机溶剂提取，浓硫酸纯化，将纯化时未除去的杂质峰与待测物色谱峰分开，可解决样品中某些干扰问题，方法最低检出限为０．０００１－０．０１ｍｇ／ｋｇ。     

气相提取法测定水中痕量氯酚类化合物和有机氯农药

气相提取法(Gas-phase Extraction)是一种新发展的痕量有机化合物的富集技术。使溶剂和含有有机物的水溶液分别成为蒸气,然后在气相中进行传质和连续提取,气体冷凝后变成液体,再进行蒸气提取。此过程循环进行。预富集完毕后,用紫外分光光度法和气相色谱法电子捕获检测器检测。本工作主要用气相提取法测定水中ppb级水平以上氯酚类化合物和有机氯农药。方法具有提取效率高、溶剂用量少、设备简单、操作简便、分析时间短等特点。实验部分一、仪器及试剂自制微型气相提取器(图示)。     

土壤和底泥中烷基苯磺酸盐的萤光分析法

萤光分析仪激发光为258nm,带通为10nm,发射光带通为20nm 的条件下,可测定土壤和底泥中烷基苯磺酸盐的两种异构体 LAS、ABS 不受硫酸盐、硝酸盐、氰化物干扰,优于比色法。无水乙醇做溶剂,超声波提取待测物,方法简捷,最低检出限 LAS 为0.0007,ABS 为0.0046mg·kg~(-1)。     

甲醇和有机混合溶剂提取棕碳气溶胶光学性质的差异及原因探讨

棕碳(吸光性有机物)气溶胶对地表太阳辐射平衡有重要影响,溶剂萃取法是测量其光学性质的主要手段之一,但是该方法的结果很大程度上取决于所采用的溶剂.本研究分别采用甲醇和有机混合溶剂(乙腈:二氯甲烷:正己烷=2:2:1)提取大气总悬浮颗粒物样品(TSP)中的棕碳组分,并通过长光程(0.94 m)液芯波导毛细管流通池/紫外 —?可见分光光度计测量了两种溶剂所提取棕碳的吸收光谱(250—?600 nm).结果表明:300—?600 nm甲醇提取棕碳的吸收系数均值是混合溶剂的(1.8±0.1)倍.而对于质量吸收效率,在280—?600 nm甲醇提取的棕碳稍高于混合溶剂((1.2±0.1)倍),在250—?280 nm混合溶剂提取的棕碳则明显高于甲醇((1.4±0.5))倍.为了研究这两种溶剂萃取棕碳光学性质的差异,本研究对比了两种溶剂对有机化合物的提取效率以及主要发色团组分(硝基芳香族化合物和多环芳烃类物质)在两种溶剂中的吸收光谱.实验结果表明:甲醇和混合溶剂所萃取棕碳的吸收光谱出现差异的主要原因包括以下三个方面:(1)与混合溶剂相比,甲醇对有机物提取效率更高.甲醇的提取效率为63.1％ ±3.4％,混合溶剂为42.9％ ±3.6％;(2)甲醇和混合溶剂所萃取棕碳的化学组成存在差异;(3)部分棕碳类物质(如硝基芳香族化合物)在两种溶剂中的吸收光谱存在差异.     

锅炉烟道气中多环芳烃的测定

燃煤锅炉是煤烟型大气污染中多环芳烃(PAH)的主要来源之一。研究锅炉烟道气中PAH的测定方法,对于研究PAH的排放规律,评价各类燃烧工艺的污染程度,为控制污染提供依据,无疑具有十分重要的意义。目前对于固定污染源烟道气中PAH的测定,国内外在样品采集方法方面尚无统一的标准。本文介绍了采用过滤、冷凝和吸附三级串联的采样装置,用有机溶剂超声提取和高效液相色谱(HPLC)紫外-萤光两检测器联用的分析技术。本方法准确、快速、实用,可在野外和高空等工作条件较劣的现场使用。     

浅谈环境监测中(石)油的测定

石油对环境的污染是众所周知的。因而,它作为环境污染的一个指标列入了环境保护监测之中。由于环境监测中所需监测油的种类十分复杂和做为标准的油样不易得到,因而使现行的重量法、比浊法、萤光法、红外线及红外分光光度法、紫外法、气相色谱法、比重法等所测的石油似油非油。上述的任何一种方法都可以用来测定石油的含量。但是,每一种方法都不能把所要测的石油通过数值正确地表现出来,只能是一部分被测定,表现出数值。而非     

矿井水微量油测定研究进展

分析总结了工业废水中微量油测定的几种方法：紫外分光光度法、红外分光光度法、荧光法和原子吸收分光光度法，并简要概括了这四种方法在测定微量油时的特点。     

检测方法

这里介绍我们近年来在检测分析技术上取得的部分新成果。△亚硝胺是一类经多次动物实验已证明了的有致癌作用的有机化合物。检测亚硝胺的方法是将水中亚硝胺吸附在活性炭上然后用有机溶剂将吸附在活性炭上的亚硝胺洗脱下来(这一分离浓缩技术,节省大量人工和有机溶剂),再用气相分离,氢焰离子化鉴定器和电子俘获鉴定器进行定量,并与紫外分光法对照来进一步定性,此法可以测定水中ppb级的亚硝胺类化合物。△3.4-苯并芘是一种广泛分布在环境中的致癌物。水中3.4苯并芘的测定是使用环己     

微波萃取-紫外分光光度法测定土壤中PCBs的研究

采用微波萃取和紫外分光光度法联用的手段,研究了土壤中多氯联苯(PCBs)的分析方法。包括微波提取多氯联苯的最佳操作条件,以及在此条件下紫外分光光度法检测提取土壤中的多氯联苯。结果表明,该方法不仅简便快捷,而且有较好的精密度和广泛的适用性。     

气相色谱法测定硒(Ⅳ)、硒(Ⅵ)及总硒

硒对于生物既属有毒元素又为营养元素,近来还发现硒可能对重金属如汞、镉、铜等有解毒作用。由于对硒深入研究的需要,硒的价态和形态分析工作日益增多,关于它的价态分析已报道的有分光光度法,极谱法,原子吸收分光光度法,萤光分光光度法及气相色谱法等,测定了天然水、生物、食品中的价态硒。这些方法大多为测定总硒和硒(Ⅳ),用差减法求得硒(Ⅵ)。 我们曾报道天然水中硒(Ⅳ)的气相色谱法测定,用4-硝基邻苯二胺与硒(Ⅳ)生     

液-液微萃取技术测定环境水样中7种农药

该研究建立了一种新型高效液相色谱-紫外分光光度法(HPLC-UV)测定环境水样中7种农药含量。在优化后的条件下,使用离子液体作为萃取溶剂,与水样混合均匀促使其形成乳液,再利用液-液微萃取技术提取出目标物,该过程对环境友好无害。在最佳条件下,7种农药分离良好、标准曲线线性良好、相关系数(γ)均不小于0.999 3。结果还表明,自来水和崇德湖的相对标准偏差(RSD)分别为1.88%～4.24%和2.57%～4.86%。自来水和崇德湖的加标回收率分别为95.52%～97.12%和96.90%～104.06%。     

用Triton X-100及PAN光度联合测定水中微量锌和镍

目前已有采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)分光光度法分别测定微量锌和镍的报道,灵敏度虽较双硫腙测锌及丁二肟测镍的方法高,但仍需用氰化钾等试剂和有机溶剂萃取,操作复杂,且有害于工作人员的健     

洗毛废水中羊毛脂含量测试方法的比较研究

应用紫外分光光度法、快速乳化法和四氯化碳萃取法对工业中羊毛脂废水进行了比较研究。结果表明:快速乳化法准确度、灵敏度高,可实现无毒、低能耗、快速操作。紫外分光光度法测定低浓度的羊毛脂废水,仍能保持较高的准确度,但操作过程复杂,有机溶剂毒性较大。四氯化碳萃取法适合较高浓度的羊毛脂废水测定,且操作过程简单,但能耗高,耗时长,有机溶剂对人体有刺激性。     

超声波提取在近海沉积物油类测定中的应用

根据紫外分光光度法测定近海沉积物油类实践,探讨了超声波提取技术在近海沉积物油类测定中的应用。试验结果表明,应用超声波提取技术进行近海沉积物油类样品的前处理,时间短(8min),提取效率高(达95％以上),有机溶剂用量小(约25.0mL),操作简便易行,仅需2次提取,工作曲线线性好(r=0．999);对实际样品的分析测试,其相对标准偏差小于2．0％,回收率可达95．0％以上,结果准确可靠;与经典的索氏提取法相比,结果无显著差异。     

用原子捕集原子吸收法测定土壤的氯化钙萃取物中的镉

本方法描述了用原子捕集原子吸收分光光度计(ATAAS)测定0.05M 土壤氯化钙萃取物中的镉。把 ATAAS 法用于象镉这样的测定上,这是因为镉的浓度太低,以致用一般的火焰原子吸收法是不能测定的。存在于土壤萃取物中的主元素对镉的响应实验说明了此种方法可以避免干扰。同时,把用此种方法所测的结果与用     

紫外可见吸光光度分析

1、前言1.1 什么是吸光光度分析 吸光光度分析,是把样品中所要定量的成分转换成吸光物质(分子,离子),然后测定光被吸收以后的强度,以此来确定样品中该成分的浓度. 大概是历史上的原因,吸光光度分析的名称很多.有光吸收分析,紫外可见分光分     

海水中痕量元素测定方法的比较

——用三种仪器技术的五种不同分析方法研究了沿岸海水中痕量金属含量的测定。用同位素稀释火花源质谱法,石墨炉原子吸收分光光度法,离子交换和螯合溶剂萃取预富集电子耦合等离子发射光谱法或直接用石墨炉原子吸收分光光度法核对了所得结果。比较不同分析方法对应的数据是考验这些方法合理性的实用办法,增高所得结果的可信度,在缺乏标准参考物时尤其适用。——测定海水中的痕量元素有很大的困难(1)。对极低浓度分析物(0.02—10毫克/升)定量由于伴有3.5％溶解固体组成的基体,从而对仪器技术提出了许多要求。设计的很多样品制备方案均要求预富集痕量元素以及在分析前把痕量元素从主要干扰成分中分出(1—7)。所有这些方法必定要增加样品的处理手续、试剂以及容器表面与样品接触所引进的不可接受的高的和(或)随机的操作空白。由于缺乏标准参考物,这些问题更加严重。因为标准参考物可检查诸如样品处理过程中引入沾污分析物质的损失以及基体或光谱干扰等对仪器响应的影响等系统误差。为减小这种误差,合理的措施是用各种不同的分析方法测定每个分析物,因为不同的分析方法不会遇到相同的干扰。这样,在不同方法的相应值中一定蕴含着样品中分析物浓度的一个可靠的估计真实值为此在进行沿岸海水中镉、锌、铅、铁、锰、铜、镍、钻、铬的分析时,用离子交换或螯合—溶剂萃取法预富集痕量金属属,并直接用石墨炉原子吸收法分析后,接着采用同位素稀释火花源质谱法(IDSSMS)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)以及电感耦合等离子发射光谱法(ICPES)进行了分析。本文对这种处理法的固有优点进行了讨论。     

红外分光测油仪不确定度分析

本文依据JJG950-2012《水中油分浓度分析仪》检定规程测定红外分光测油仪,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对测量结果进行分析和计算,得到红外分光测油仪示值误差的测量不确定度。     

紫外差值分光光度法测定水中挥发酚含量

紫外差值分光光度法测定水中挥发酚含量 ,是在碱性介质中 ,酚生成酚盐 ,产生酚盐阴离子。以微酸性 (或中性 )酚溶液作参比溶液 ,所得相同浓度酚的碱性溶液的紫外差值吸收光谱 ,呈现两个吸收峰 ,光谱峰高与酚浓度成正比。本法最低检出限度为 0 .1mg/L ,灵敏度高。当样品中含有对位酚时 ,能得到更准确的分析结果     

二噁英类分析用溶剂的超高纯化技术

设计、开发了二英呋喃分析专用高纯溶剂的提纯装置,通过104倍的高度浓缩后,经高分辨率气相色谱-高分辨率质谱联用仪的检测,对该提纯装置的提纯效果进行了验证评价。经验证,国产分析纯级甲苯、正己烷、二氯甲烷、丙酮等溶剂中二英呋喃类以及其他杂质等干扰物的存在量被控制在10-15g以下(仪器检测下限值)。该溶剂提纯装置体积小、操作方便,能够满足二英研究实验室所需的超高纯品质的二英级溶剂的需求,极大地降低了二英的研究成本。