连续流动分析仪测定地表水中高锰酸盐指数的方法研究

采用连续流动分析法测定地表水中高锰酸盐指数,实验测得检出限为0.036 mg/L,并且重点研究了几种不同浓度的高锰酸钾使用液对分析结果的影响,数据证明这其中储备液用量为13.5 ml时的结果最为准确。同时对方法的精密度和准确度进行了验证,并与国标方法(GB 11892-89)进行了比对。     

气相分子吸收光谱法测定水中硫化物浓度不确定度评定

采用气相分子吸收光谱仪法测定水样中硫化物的浓度,对其不确定度来源进行分析、评估。结果表明,当水样浓度为3．42mg/L时,考虑测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得硫化物的相对合成标准不确定0．13mg/L,其中最主要的分量是由硫化物标准溶液引起的测量不确定度。     

以硫酸镍为催化剂测定高氯废水CODcr的研究

CODcr作为评价水质有机污染物的重要指标,由于氯离子的正干扰使得高氯废水CODcr测定结果误差较大,尤其对CODcr较低的水样干扰严重。本文采用完全氧化法,以硫酸镍代替硫酸银做催化剂测定高氯废水表观CODcr扣除氯离子的理论CODcr得到原溶液的真实值,实验结果表明,测定CODcr分别为50.0 mg/L、200mg/L的标准溶液(含氯离子从1 000 mg/L到10 000 mg/L),其相对标准偏差为1.8%～3.9%。实验结果的重复性、准确度等均符合实验室质量控制指标的要求。结果表明此方法适用于高氯废水的测定。     

紫外消解流动注射分光光度法测定地表水中总氮的实验研究

应用荷兰Skalar公司的SAN”连续流动注射分析仪测定地表水中的总氮,建立测定地表水中总氮的流动注射分析法.结果显示该方法分析速度快,分析速率可达32个/小时,仪器测定浓度与峰高响应值相关性很高,相关系数为0.9996,线性范围0.0 mg/L ～5.00 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,精密度RSD小于4％,均满足国家实验质量标准要求.紫外消解流动注射分光光度法测定地表水总氮具有分析速度快、准确度高、干扰少,适合大批量的地表水分析.     

流动注射测定阴离子表面活性剂不确定度的评估研究

流动注射测定阴离子表面活性剂具有分析速度快、准确度和精密度高、进样量少、对操作人员危害较小等优点.为了能够掌握流动注射测定阴离子表面活性剂数据的分散性,通过对量器体积测量、标准溶液配置、样品测量重复性、工作曲线拟合、测量仪器5个方面的不确定影响进行分析,从而得出流动注射测定阴离子表面活性剂的标准不确定度和扩展不确定度.最终测得阴离子表面活性剂测量结果为(0.489±0.016 mg/L);k=2.     

水中吡啶测定的测量不确定度评定研究

测量不确定度能够充分反映检测实验室测量结果的准确性、可靠性以及监测人员的技术水平。本文以巴比妥酸分光光度法测定水中吡啶为实例,确立了吡啶测定不确定度数学模型,从而进行吡啶测定不确定度来源的分析及计算,分析了水中吡啶测定不确定度的主要影响因素是拟合吡啶标准曲线和样品重复性测定。同时通过对模拟水样进行测定,得到吡啶测得值为0.160 mg/L,其扩展不确定度为0.011 mg/L。     

间隔流动注射分光光度法测定空气中氰化氢

探讨了空气中氰化氢的间隔流动注射分光光度分析方法。实验结果表明:该方法在浓度0.000~0.100 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.36μg/L,当采样体积为30L时,最低检出质量浓度为0.000 12 mg/m3,平行样相对标准偏差为0.7%~2.6%,标准考核样测得相对误差为1.8%;与异烟酸-吡唑啉酮分光光度法相比,两者的分析结果相对偏差<8%。该方法检出限低,精密度和准确度好,操作简便,分析速度快,特别适合大批量样品的测定。     

氨气敏电极与预制试剂测定农田水氨氮的分析

该文讨论了实验室使用国产氨气敏电极测定圩区农田地表水氨氮的详细操作程序和关键要领，并与3种氨氮速测预制试剂盒的测定效果进行了比较分析。氨气敏电极法的73组标准曲线R2均值达到0.999 6，其中氮浓度0.1、1、10、50、100 mg/L标准溶液的电极电位均值分别为-57、-112、-170、-210、-228 mV；对0.1、1、5、10、50 mg/L标准溶液的多次测定误差在3.1%～17.5%之间，不同浓度农田水样测得的加标回收率平均110%。氨气敏电极、低和高量程水杨酸预制试剂，以及纳氏比色预制试剂法测定标准溶液误差在±10%以内的氮浓度范围分别为0～200、0.7～3.5、2.0～70和2.0～35 mg/L。低量程水杨酸预制试剂直接测定农田水氨氮误差大，另3种方法测定高氨氮浓度农田水样结果相近。对于浓度范围宽、成分复杂的水样，非考核认证性的实验室氨氮测试可优选采用氨气敏电极法，对浓度较高的样品可搭配纳氏比色和水杨酸预制试剂进行数据验证。     

五种抗生素对等鞭金藻(Isochrysis sp. CCMMS001)叶绿素荧光特性的影响

利用PHYTO-PAM测定了抗生素胁迫下等鞭金藻(Isochrysis sp.CMMS001)叶绿素荧光参数Fv/ Fm(PSⅡ的最大光能转化效率)的变化规律.结果表明:不同抗生素对等鞭金藻Fv/ Fm的影响存在很大差异,氯霉素、G-418能显著抑制其最大光能转化效率;潮霉素抑制作用次之;卡那霉素、氨苄青霉素没有抑制作用.在f/2培养基中,浓度为600 mg/L氯霉素胁迫下,第3d测得Fv/ Fm值下降97%.在f/2培养基中,浓度为1 200 mg/L潮霉素和500 mg/L G-418胁迫下,第6d测得Fv/Fm值分别下降52%、98%.在淡化5倍f/2培养基中,浓度为1200 mg/L潮霉素和500 mg/L G-418胁迫下,第6d测得的Fv Fm值分别下降77%、100%.卡那霉素、氨苄青霉素胁迫下,Fv/ Fm随着两种抗生素浓度的增加没有降低,反而上升.     

火焰原子吸收法与邻菲口罗啉光度法测定水中铁的方法比对

火焰原子吸收法与邻菲口罗啉光度法测定水和废水中铁具有精密度高、准确度好的持点。用两种方法测定的考核样为1 37mg/L及1 35mg/L,均为合格。两种方法均具有很强的可比信,都能满足水和废水中铁的测定,测定结果准确、可靠。     

Chemiluminescence detection of permanganate index （CODMn） by a luminol-KMnO4 based reaction

A novel chemiluminescence （CL） system for determination of permanganate index （CODMn） combined with flow injection analysis has been proposed in this study. On the basis of the chemiluminescent reaction of luminol-KMnO4 system, light emission caused by luminol-KMnO4 system was detected by the photomultiplier tube, and its intensity caused by the appearance of KMnO4 after sample digestion was inversely proportional to CODMn. Effects for CODMn determining such as pH, concentrations and interference were investigated in detail. A detection limit of 0.3 mg/L CODMn with a linear range of 0.3-200 mg/L for its theoretical CODMn was obtained under the optimized experimental conditions. The relative standard deviation was 4.3% for 5.0 mg/L CODMn （n = 11）. This CL flow system for determining CODMn was simple, rapid, and suitable for automatic analysis. The data obtained by the present method were fairly in good agreement with those obtained by the standard titrimetric method. It has been applied to determine real samples with satisfactory results.     

微波加热快速测定环境水样中的CODMn

利用微波加热技术,在密闭容器内压力消解,用高锰酸钾法快速测定了西流湖水、黄河水等环境水样和标准水样(CW82,中国环境监测总站)中的COD_(Mn),并与经典方法进行了对照测定,结果令人满意。本法十几分钟内可消解十几个样品,Cl_-离子含量高达1000mg/L时亦不产生干扰,COD_(Mn)的检测下限为0.26mg/L,上限为15.0mg/L,室内测定的RSD<4％,多次加标回收率在97.0～105.6％之间,标准水样测定结果的相对误差为0.3％。适用于轻度污染水体COD_(Mn)的批量分析。     

滇池水体BOD5和CODMn空间变化研究

通过对滇池进行全湖集中采样和分析,揭示了滇池水体五日生化需氧量(BOD5)和高锰酸盐指数(CODMn)的空间变化规律.BOD5和CODMn变化范围分别是2.3～7.9mg/L,5.1～15.4mg/L,BOD5平均值草海(5.9mg/L)高于外海(5.1mg/L)CODMn平均值外海(10.17mg/L)高于草海(8.67mg/L),2个指标在入河口水域都相对较高.水平方向上,BOD5变化特点是南北高,中间低,西部高,东部低.垂直方向向上BOD5随水深增加递减.而CODMn的高值区域主要出现在草海和外海海埂、盘龙江、大青河入湖口水域、西部观音水域以及东北部宝象河、东部梁王河和捞鱼河入湖口水域、东南柴河入湖口水域.垂直方向上,从表层到水-沉积物界面水体,其CODMn都呈增加趋势.随着工业点源污染的控制,城市生活污水的排入和面源有机污染物的输入以及内源释放是决定滇池BOD5和CODMn空间变化的主要原因.     

气浮-·OH强氧化组合工艺处理高藻水的研究

以库区天然水培养的二形栅藻(Scenedesmus dimorphus)为研究对象,利用大气压强电场电离放电产生羟基自由基(·OH),结合压力溶气气浮前处理工艺处理高藻水.实验结果表明,对于藻密度为65.6×10~4 cells/mL,浊度为10.8NTU,COD_(Mn)为6.74mg/L的高藻水,在总氧化剂TRO浓度为1.03 mg/L时,藻类去除效率达到100%;总细菌,总大肠菌群和大肠埃希氏菌均未检出;出水COD_(Mn)由1.43 mg/L降至1.25mg/L,降低了10%;浊度由0.66NTU降至0.54NTU,降低了12.59在排放高藻水的主管路中·OH杀藻的接触反应时间仅为6s.因此汽浮-·OH强氧化组合工艺可高效快速地处理高藻水,为保障水源水的供水安全探索了一种新的思路.     

五里湖湖滨带富营养化评价

通过对五里湖湖滨带水质的监测,Chla值范围为19.96～33.77 mg/m3;TN范围为3.51～7.15mg/L;TP范围为0.119～0.249mg/L;高锰酸盐指数范围为8.381～10.16mg/L;SD范围为0.35～0.58m。利用灰色聚类法对五里湖湖滨带进行富营养化评价,结果表明:该地区处于富营养状态。Chla与TP、高锰酸盐指数间呈显著的正相关关系,TN、SD与Chla间的相关性较差。磷是五里湖湖滨带富营养化的限制性因子。     

Markov灰色残差GM(1,1)模型在滇池观音山断面水质预测中的应用研究

选用2005年-2014年观音山断面水质自动监测资料,利用灰色残差修正GM(1,1)模型对滇池观音山断面pH、DO、CODMn、NH3-N 4个指标2015年、2016年浓度进行预测.结果表明:传统的GM(1,1)模型存在较大预测误差;pH和DO浓度的预测可使用GM(1,1)一次残差修正模型;CODMn和NH3-N浓度的预测可使用GM(1,1)二次残差修正模型.预测2015年观音山断面pH、DO、CODMn、NH3-N年平均浓度分别为8.89、7.96 mg/L、8.9 mg/L、0.31 mg/L;2016年观音山断面pH、DO、CODMn、NH3-N年平均浓度分别为8.92、7.89 mg/L、9.17 mg/L、0.34 mg/L.     

博斯腾湖大湖区环境因子动态分析研究

为促进干旱区湖泊健康发展,分析了博斯腾湖大湖区湖水多年溶解氧与五日生化需氧量、高锰酸盐指数、总磷、总氮和氨氮的动态特征:1991年-2014年(2009、2012除外)水体溶解氧为6.71~9.20 mg/L,最高值与最低值分别在2005年和2006年,此与2005年水位最高,而后下降的特征一致;五日生化需氧量在0.5~6.99 mg/L变幅较大,并与溶解氧同年出现最高值,且二者符合线性回归关系y=0.213x+7.053;高锰酸盐指数波动明显;总氮和总磷则较平稳;氨氮从0.01 mg/L升至最高值0.45 mg/L.高锰酸盐指数和总氮对水质影响最大.     

生物活性炭滤池在给水深度处理中的应用

以臭氧-活性炭给水深度处理工艺中试试验为基础,研究活性炭滤池对微污染水的处理效果。实验结果表明:活性炭滤池出水高锰酸盐指数平均值为1.077mg/L,对砂滤池出水高锰酸盐指数的去除率为40.00%;氨氮平均值为0.037mg/L,去除率为94.57%;亚硝酸盐氮平均值为0.003mg/L,去除率为97.39%;浊度平均值为0.438NTU,去除率为13.61%。由此可见,活性炭滤池在此工艺中发挥着很重要的作用。     

地表水高锰酸盐指数与化学需氧量相关关系研究

化学需氧量(CODcr)、高锰酸盐指数(CODMn)通常被作为直接表示水体中有机物相对含量的指标,化学需氧量和高锰酸盐指数是指在一定条件下,以不同的氧化剂,即重铬酸钾(K2Cr2O7)和高锰酸钾(KMnO4)氧化水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物和有机物所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示,二者均是条件性指标。通过选取北京市北运河水系原宣武区内西便门、右安门两个监测断面,对其进行了高锰酸盐指数和化学需氧量的相关性分析,通过相关系数分析及F检验,表明高锰酸盐指数与化学需氧量显著相关。同时在分析过程中发现虽然同为一条水系,但由于这两个监测断面受污染的程度不同,其高锰酸盐指数与CODcr的线性关系并不完全相同,但差异不大。因此可以用高锰酸盐指数估算CODcr结果,可以减少CODcr监测频次,降低分析产生的Cr6+的二次污染。     

应用灰色模糊马尔科夫链预测海河水质变化趋势

灰色GM(1,1)模型在水质预测中得到了较为广泛的运用,但其存在灰色偏差与抗干扰能力弱的局限性,针对这一问题,将马尔科夫链理论与模糊集合理论引入灰色GM(1,1)预测模型,并应用该模型对海河三岔口断面的DO、CODMn和NH3-N 3项指标2012~2016年的浓度变化趋势进行预测.结果表明,2004~2016年,DO及NH3-N浓度大致呈上升趋势,预计2016年分别可达9.15,1.47mg/L;CODMn浓度呈下降趋势,预计2016年可达3.91mg/L.以2012年的数据做验证,灰色模糊马尔科夫链模型的预测精度最高,可作为科学的水质预测方法.