GC/MS/MS法结合SPME进样测定饮用水中亚硝胺类化合物

本文利用岛津公司GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪以及AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能,建立了一种饮用水中亚硝胺类化合物的测定方法.水样经固相微萃取方式萃取后采用多反应监测模式（MRM）进行检测.11种亚硝胺类化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数（R）>0.999,检出限在0.55—79.58 ng·L^-1.取校准曲线次低浓度点的标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于10%.该方法简单方便,能够有效的监测生活饮用水中亚硝胺类物质的含量.     

一种基于气相色谱-质谱检测水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的固相萃取方法

建立了一种适合于气相色谱-质谱（GC-MS）测定水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）含量的固相萃取（SPE）方法.研究中比较了几种不同吸附剂为填料的SPE柱对NDMA的吸附效果,最终发现了一种以椰壳质活性炭（activated coconut charcoal）为填料的SPE柱对水中NDMA的萃取有较好的选择性,仪器检出限...     

固相萃取和气相色谱-质谱分析酚类化合物应用简报

固相萃取为分析水中痕量化合物提供了简便的分析方法 .高分子树脂如聚苯乙烯 二乙烯基苯比常用的十八烷基和类似的硅胶基体的固相萃取吸附剂好 ,特别是对极性较大的化合物 .最近 ,安捷伦科技扩展了所提供的固相萃取产品 ,包括了聚苯乙烯 二乙烯基苯固相萃取材料AccuBondⅡ ENV小柱 ,专门用于环境应用 .本文用以前介绍的保留时间锁定气相色谱 /质谱分析方法[1 ] ,使用这种聚苯乙烯 二乙烯基苯固相萃取材料对水中浓度为1 0 μg·l- 1 的选定酚类分析能达到的准确度和精密度进行了初步论证 .固相萃取过程快速 ,缩短干燥时间 ,且只需要两种回收率指示物 (Surrogates) .小柱经优化设计 ,提高了酚类化合物的回收率 ,而其它小柱的回收率通常很低且不重复 .苯酚的回收率超过 70 % ,其它酚类化合物的回收率超过 90 % .精密度大于 5 % ,以平均绝对偏差表示的准确度 (以百分数表示 )除了 2 环己基 2 4 二硝基酚之外 ,都大于 8% .样品萃取速率高 (2 0— 2 5ml·min- 1 ) ,萃取 1L样品不到 1h即可完成     

微波辅助萃取法提取滇池沉积物中的多氯联苯

研究运用微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱/质谱检测滇池沉积物中6种指示性多氯联苯（PCB28、PCB52、PCB101、PCB138、PCB153和PCB180）.重点优化了微波辅助萃取技术,在萃取温度为100℃和萃取时间为30 min（升温和恒温各15 min）条件下,以30 mL正己烷∶二氯甲烷（1∶1,V∶V）的...     

同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定固相萃取柱中5种双酚A、壬基酚和辛基酚类化合物

双酚A（Bisphenol A）、壬基酚（Nonylphenol）和辛基酚（Octylphenol）是环境中常见的几种内分泌干扰物质,对生态环境和人类健康造成一定的危害.由于这类物质在实际样品中含量通常较低（ng.L-1级）,样品基体对测定可能会有一定的干扰,因此准确测定时往往需要对样品进行萃取、净化和浓缩等前处理.固相萃取因具有易于操作、适用性广、     

5种典型滨海养殖水体中多种类抗生素的残留特性

水产集约化养殖的迅速发展带来的抗生素环境问题已经受到各国学者的关注,尤其是环境残留抗生素对微生物耐药性的诱导和抗生素在食物中的残留,直接影响水生生态系统健康以及人类健康。应用固相萃取-高压液相色谱-串联质谱方法（SPE-LC-MS/MS）研究不同生物养殖水体（鱼塘、螃蟹池、蛏池、虾池、鸭池）中残留抗生素类型和质量浓度。结果表明,基于LC-MS/MS分析的固相萃取方法对滨海养殖水体中5类14种抗生素残留的检测具有较高的萃取效率,并且检测方法回收率在63%~124%之间;在典型滨海养殖区不同养殖水体中检出了3类7种抗生素（含磺胺类增效剂甲氧苄氨嘧啶）残留,最高质量浓度分别为诺氟沙星（3.54 ng.L-1,虾池）、氧氟沙星（14.8 ng.L-1,蛏池）、磺胺嘧啶（5.36 ng.L-1,鸭池）、磺胺二甲嘧啶（7.35 ng.L-1,虾池）、磺胺甲噁唑（18.5 ng.L-1,虾池）、氟甲砜霉素（5.00 ng.L-1,虾池）和甲氧苄氨嘧啶（40.2 ng.L-1,鸭池）,均低于已有的报道质量浓度水平。养殖水体中残留抗生素种类和质量浓度与养殖生物类型有关,螃蟹养殖水体抗生素残留种类（4种）最少,鱼和鸭养殖水体抗生素残留检出达6种,而检出的抗生素最高残留质量浓度主要来自于虾养殖水体。     

HS?SPME?GC/MS同时测定污废水中多种 VOCs异味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS),建立了快速定量分析污废水中多种挥发性有机异味物质(VOCs)的方法.VOCs异味污染物主要为含氧有机物(OVOCs)、硫醚类(VSCs)和苯系物(BTEX)等三大类.针对不同异味物质的物化性质,实验优化了HS-SPME条件,如萃取纤维涂层、萃取温度、萃取时间、盐析效应及解析时间等.研究结果表明,DVB/CAR/PDMS (50/30μm)萃取头针对三类物质的选择性最高.同时综合各类异味物质的性质,优化顶空固相微萃取实验条件为:在水样中加入20%(W/V)的NaCl,65℃孵化条件下萃取30 min,解析180 s.所建方法的多种VOCs在其各自线性范围内线性良好,R~2均大于0.98,相对标准偏差为9.8%—15.5%,检出限为4—55 ng·L~(-1),加标回收率为79.1%—108.6%.对不同污废水进行了检测,实验结果证明,此方法可满足不同污废水中多种痕量VOCs异味物质的同时检测.     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定沉积物中大环内酯类抗生素

采用分散固相萃取与超高效液相色谱串联质谱技术,建立了快速测定沉积物中9种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、阿奇霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、罗红霉素和交沙霉素)的检测方法。沉积物经磷酸盐缓冲液和乙腈混合液浸提,再经过石墨化炭黑和C18硅胶分散固相萃取材料净化。采用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,以0.1%甲酸和乙腈为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)离子模式进行测定。结果表明,沉积物中9种大环内酯类回收率范围为67.6%—96.2%,相对标准偏差3.8%—13.6%(n=6),方法检出限介于0.005—0.01μg·kg^-1(R²>0.995)。以太湖湖区典型沉积物样品作为验证,该方法满足实际样品的检测需求。     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱（液相色谱、气相色谱）和毛细管电泳与光谱/质谱（紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等）的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定水中微囊藻毒素

建立了水中微囊藻毒素(MCs)的直接进样分析方法.在全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)系统上开发,具有可直接进样、重现性好、快速、高灵敏、抗污染等特点.     

固相萃取和液相色谱/质谱/质谱在正离子和负离子模式下检测水中的农药残留

使用固相萃取和液相色谱/质谱/质谱,在正离子和负离子模式下,分别分析了46个和14个农药化合物.无需衍生化,就能达到pg水平的分析灵敏度.对于所有农药的化合物,在5 pg-1 ng的范围内具有很好的线性.     

顶空-固相微卒取-气相色谱测定水体中痕量苯系物

对测定水体中痕量苯系物的顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取条件进行了对比优化,经过对水体中的7种苯系物对比实验,确定了顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取的最佳实验条件为：选用75μmCAR/PDMS萃取涂层,加入与水质量比为40%的氯化钠,于20℃温度下萃取40min,解析3min。方法检出限为0.12～0.19μg/L,相对标准偏差2.0%～3.9%。依据确定的优化条件,用不同类型的水样对优化后的试验条件进行了验证试验,回收率在96.2%～102.0%之间,表明优化后的试验条件适用于多类型水体中痕量苯系物的分析测定。     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展

由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景.     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

在线SPE固相萃取、HPLC/UV检测饮用水和瓶装矿泉水中酚类

酚类物质由于有致毒性而被规定为饮用水和矿泉水中的毒性污染物,欧盟饮用水指导原则规定饮用水和矿泉水中的酚类物质不高于0.5μg·l-1,日本健康,劳动和福利部门规定饮用水中的酚类物质最高含量为5μg·l-1,美国EPA规定五氯(苯)酚最高含量为1μg·l-1,并规定11种常见酚类物质作为美国EPA首要检测的污染物质,带有UV/DAD,电化学检测器,荧光检测器的液相色谱可以对酚类物质进行检测,在线SPE固相萃取和HPLC相结合的技术,能解决传统SPE样品前处理方式的缺点,不需要购买大量SPE萃取柱和消耗大量的人力,戴安公司UltiMate(R)3000液相色谱开发出了大量先进液相色谱方法,例如二元液相,二维液相色谱和在线SPE/HPLC,配备有大体积自动进样器的一台UltiMate 3000液相色谱仪,能够进行在线固相萃取,完成检测瓶装饮用水酚类物质,用二元泵阀切换技术可以替代大体积自动进样器也能做到在线SPE固相萃取.     

气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香

利用快速溶剂萃取（ASE）和在线吸附净化,气相色谱-质谱（GC/MS）联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回...     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中11种全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-ESI-MS/MS）,建立了分析土壤中11种全氟化合物（PFCs）的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪（ASE）萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测婴儿奶嘴中11种N-亚硝胺物质的迁移量

建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄胺迁移量的方法.样品经人工唾液盐提取后,以二氯甲烷为萃取溶剂,通过固相萃取技术萃取试液中的N-亚硝胺,去水并浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量.11种目标物的工作曲线线性范围均为0.1—10.0 mg · L^-1,方法的定量限（S/N〉10）可达0.005 mg·kg^-1.应用本方法对5种婴儿奶嘴进行了测试,其中3个样品中检出了N-亚硝胺.     

离子液体功能化的磁性微球作为一种新型的吸附剂用来富集环境水样中的氯酚

磁性固相萃取（MSPE）是一种基于磁性吸附手段的富集方法,此过程既方便又简单,因为磁性吸附剂可以通过磁分离器进行回收,分析物从回收的吸附剂中洗脱,所以无需像传统的固相萃取那样填充到SPE的装置中．而且,磁性材料容易进行功能化的修饰,通过包裹,化学键合设计出需要的功能化材料．因此,一些功能化的磁材料被直接应用于样品的制备...