重量法测定钻井固体废物中的含油量

文章采用了重量法（超声波萃取＋旋转蒸发）测定钻井固体废物中含油量的方法。钻井固体废物样品经正己烷超声萃取后,通过旋转蒸发去除萃取剂,烘干称重得到固体废物中的含油量。结果显示方法加标回收率为90％～110％。此方法操作简便、不易受油类组分限制,适用于钻井固体废物油类物质的测定。     

离子色谱法测定钻井废水中的Cl-、Br-

利用离子色谱法测定钻井废水中的Cl~-、Br~-,实验结果表明,该方法能准确分析测定样品中的Cl~-和Br~-,相对标准偏差小于2%。同时该方法降低了干扰因素的影响,缩短了分析时间,提高了工作效率,能对钻井废水中的Cl~-和Br~-进行有效的分离,样品的加标回收率达到87%~109%,能准确测定Cl~-和Br~-。同时与硝酸银滴定法测定钻井废水中的Cl~-相比较,当样品中Br~-含量小于Cl~-和Br~-总含量的10%时,两种方法测定Cl~-含量的相对偏差小于5%。     

用顶空-气相色谱质谱法测定固体废物中苯系物的分析方法

本方法采用静态顶空进样技术对固体废物样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对固体废物中苯系物(9种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为0.38~1.02μg/kg;加标回收率为76.6%~124.4%;RSD为2.2%~18.2%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种金属元素的含量。通过F检验验证两种消解方法的差异,结果表明:电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO_3-H_2O_2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以~(103 )Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8mg/L,相对标准偏差在2.99%～9.63%的范围内,加标回收率在89.4%～113%之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

印染废水中苯胺类化合物的测定

采用国标(GB 11889-1989)方法测定印染废水中的苯胺类化合物,发现测试结果不理想。改进实验方法以(1+1)的硫酸溶液代替硫酸氢钾来调节样品的酸度,用PHB-3型酸度计控制样品溶液酸度使其pH=1.2,此法可以准确控制酸度并且最大限度地减小盐度引起的实验偏差,用聚己内酰胺粉末对样品溶液进行脱色处理,然后样品溶液再按国标方法进行处理。与标准方法相比较,操作方便,精密度和准确度高,样品测试数据相对偏差为1.0%,加标回收率为98.5%。将该方法用于强碱性印染废水中苯胺类的测定,测试结果准确可靠。     

钻井及油气田废水重金属检测干扰消除探讨

钻井废水和油气田采出废水成分复杂,在使用原子吸收分光光度法测定废水中重金属时,干扰严重。为获得准确可靠的检测数据,以硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸综合消解法代替传统消解法,对废水进行预处理,试验所得回收率达90%以上,准确度达99%,质控样品100%合格。结果证明:此消解方法可行,可应用于钻井及油气田废水中重金属检测。     

一种快速测定土壤中总石油烃的方法

以土壤中总石油烃为研究对象,建立了基于Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃的分析方法。实验条件下通过标准曲线线性,方法检出限、精密度、准确度及实际土壤样品的测定结果评价本方法的分析效果。结果表明:使用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃时,标准曲线线性良好,相关系数为0. 999 9、方法检出限为2. 70 mg/kg、相对标准偏差为1. 4%～3. 1%、标准土壤样品的测定结果合格、实际样品加标回收效果良好,加标回收率为71%～138%。与传统气相色谱仪相比,利用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃的方法是一种效率高、稳定性好、抗污染能力强的新选择。     

顶空/气相色谱—质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了顶空,气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0．99,检出限为2-3μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为5．3％～19％,1．8％-17％和4．2％-15％,样品加标回收率为70．8％-118％。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定。     

环境监测中王水水浴、微波消解——原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法探究

采用王水水浴消解和微波消解方法对土壤样品进行前处理,用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的砷汞含量及精密度和准确性,并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,微波消解的前处理方法测定土壤中砷、汞,在最佳实验条件下,砷回收率为98. 9%～103. 1%,汞回收率为99. 4%～102. 6%,相对标准偏差小于1. 774%,该前处理方法精密度高、结果准确、重现性好、方法简便,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。     

钻井废弃泥浆重金属消解酸液配比体系研究

为了研究微波消解配以不同的酸液配比对钻井废泥浆样品重金属测定的影响,采用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水4种酸以不同加量对废泥浆和标准土壤(GBW07426)进行消解,用原子吸收光谱仪测定了不同消解方法的Cd、Cr、Pb含量,进而建立一种合理的消解方法配合原子吸收光谱仪用于测定废泥浆中的重金属含量。结果表明:消解方法精密度较好,最大相对标准偏差为1.66%,所测标准土壤含量均符合给定值,方法准确可靠,加标回收率在90%¹10%之间,质量控制过关。     

亚甲基蓝分光光度法测定油泥中硫化物

参考水和废水硫化物测定标准,采用亚甲基蓝法测定油田污泥中硫化物含量,硫化物回收率仅为60%左右;而在阶梯式氮气吹扫条件下,60℃为最佳反应温度,样品量在5g以下时吹扫测定,回收率可达80%¹20%。采用1120%。采用1³g石油磺酸盐、3mL异丙醇对含油超过20%的油泥进行乳化预处理,比无预处理或萃取除油预处理时硫化物测定结果更准确;在乳化预处理及0.15mol/L抗坏血酸、EDTA保护下,含油20%以上油泥中硫化物回收率可达到80%以上。而含油20%以下油泥不需乳化预处理,经吹扫测定,回收率可以达到90%以上。通过实际样品平行试验及回收率测定,四次测定相对标准偏差3.34%,回收率在92%以上。该方法平行性好,结果准确,达到油泥硫化物测定质控要求。     

浅析气田开发钻井固体废物对环境的影响及处置措施

本文以国内某大型气田开发工程为例,分析了钻井工程固体废物产生量、特性,归纳了钻井固体废物污染物种类及其对环境的影响,介绍了钻井固体废物无害化处理处置措施,并提出处理处置过程中存在的问题和建议。     

气相色谱法测定水中CHCl3、CCl4 影响因素

为了准确的测定水中污染物CHCl_3和CCl_4浓度,采用顶空气相色谱法检测水中CHCl_3和CCl_4,讨论了实验环境、实验用水、采样容器等影响因素,达到准确测定的目的。测定CHCl_3浓度在1.00~10.00μg/L、CCl_4浓度在0.50~5.00μg/L范围内线性良好,测定样品中CHCl_3含量的相对标准偏差为0.44%~3.87%,CCl_4测定的相对标准偏差为0.94%~3.79%。     

美国油气田钻井固体废物和含油污泥处理处置方式的借鉴意义

本文对美国油气田钻井固体废物和含油污泥废物的属性判断、处理处置方式、钻井固体废物和含油污泥的去向进行介绍,体现了美国对钻井固体废物和含油污泥处理处置的灵活多样性,这对我国钻井固体废物和含油污泥的处理处置管理具有借鉴意义。     

离子色谱法测定钻井废水中的S~(2-)

川东气田生产过程中产生的废水含有硫化物,且色度深、浊度大。为测定废水中的Ｓ２－含量,实验探索了将Ｓ２－氧化成ＳＯ２－４后用离子色谱测定的方法。进行了Ｓ２－的转化率实验,结果表明：Ｓ２－含量在０～２．７ｍｇ／Ｌ范围内可以被完全氧化成ＳＯ２－４,转化率为９８．８％～１０８．０％。同时进行了该方法的精密度和准确度实验,并与碘量法进行了对比,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好,该方法测定钻井废水中的Ｓ２－含量,可以避免色度、浊度的干扰,且简便、灵敏、准确     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯的不确定度评估

以还原-偶氮光度法测定了废水中硝基苯的浓度,分析了测量过程中4个主要部分的不确定度。样品中硝基苯的浓度为0.500μg/mL,取包含因子k=2（95%置信概率）,扩展不确定度为U=0.032μg/mL,结果可表示为：（0.500±0.032）μg/mL。此方法测定硝基苯的不确定度的评析,有利于更准确地表示测量结果。     

原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度评定

对王水消解-原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度进行评定,从测定过程和计算方法的角度,对样品称量、曲线拟合、样品消解、稀释、仪器测量重复性及污泥含水率等影响不确定度的分量进行分析。结果表明：影响原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度的主要因素是工作曲线的非线性和样品消解过程造成的损失,其次是样品消解液的稀释和仪器重复测定,而样品称量与污泥含水率的影响较小,可忽略不计。     

钻井固化物中石油类测定方法

为了寻找钻井固化物中石油类含量测定的最佳萃取条件,使用四氯化碳振荡萃取,利用红外测油仪进行比色的方法,通过对样品含水量、样品颗粒大小、萃取时间和萃取温度等因素进行实验验证。确定了最佳的萃取条件:含水量为3.90%,经过简单处理不需要过筛,室温下水平振荡30min。测定样品的相对标准偏差为0.10%~9.40%,加标回收率为82.2%~108.0%,检出限为0.014mg/g。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的锌

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定茶叶中的锌含量。回收率85.98%~118.62%,相对标准偏差为1.7%。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在茶叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统碱式干法消解与酸浸提法无法比拟的优点。     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留

用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定蔬菜中3种菊酯类农药残留。方法检出限（3S/N）为0.010mg/L~0.023 mg/L,相对标准偏差均〈7%,样品加标回收率在78%~91%范围内。方法简便快速,可满足蔬菜安全卫生的监督检测。