固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

CQDs/g-C3N4的制备及其光催化降解四环素性能

以三聚氰胺为原料,通过煅烧制得石墨相氮化碳(g-C3N4),以柠檬酸和尿素作为碳量子点(CQDs)的碳源,采用水热法制备出CQDs/g-C3N4复合光催化材料.通过FESEM、FETEM、XRD、XPS、UV-vis对材料的形貌结构进行了表征,研究了其在可见光下降解盐酸四环素性能和机制.结果表明,CQDs的负载增强了材...     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼胆汁中内分泌干扰物

采用固相萃取法富集鱼胆汁中5种环境内分泌干扰物(EDCs),用高效液相色谱-串联质谱法测定。通过试验优化前处理条件,使方法在0.100μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.54 ng/L~6.41 ng/L。去离子水3个质量浓度水平的加标回收率为77.2%~98.3%,6次测定结果的RSD为2.1%~4.9%。空白鱼胆汁样品的中质量浓度加标回收率为81.7%~108%,6次测定结果的RSD为3.9%~7.1%。