气相分子吸收光谱法测定氨氮校准曲线斜率、截距参考值研究

主要阐述了气相分子吸收光谱法测定氨氮的校准曲线斜率、截距参考值的分析.文章收集了临安市环境监测站实验室自2012年以来气相分子吸收光谱法氨氮校准曲线制作的一系列原始数据,并通过数理统计方法对校准曲线、残余标准偏差、斜率扩展不确定度、截距扩展不确定度开展了详细讨论,得出气相分子吸收光谱法氨氮校准曲线截距a值、斜率b值实验室参考值.此结果对实验室分析人员判定氨氮项目校准曲线制作是否合格具有一定的参考价值.     

臭氧+曝气生物滤池深度处理工艺试验研究

针对某污水厂出水不达标的情况,本研究采用臭氧(O3)和曝气生物滤池(BAF)组合工艺对其进行深度处理.结果表明,当采用两级臭氧+曝气生物滤池工艺时,出水COD在31～46 mg/L,色度在13～29倍,均达到一级A排放标准.在最佳运行条件下,臭氧氧化使相对分子质量大于50 000的有机物含量减少10％,小于1 000的有机物含量增加14％.曝气生物滤池工艺使相对分子质量小于1 000的有机物含量降低了24％.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中的有机汞

建立了酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定生物样品中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。鱼肉和贝类样品经盐酸消解,苯萃取,硫代硫酸钠溶液反萃取后,采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,经前处理的生物样品在液相色谱中经C18柱分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均大于0.9998。方法检出限为0.010~0.038mg/kg;3种有机汞样品加标的RSD均小于12.2%;两个水平的加标回收率在50.8~129%。     

基于放射性碳分析的多环芳烃源解析:技术进展和准确性评估

化石燃料燃烧和生物质燃烧是污染物多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs)的两大来源.放射性碳(14C)分析近年用于评估这两类源对环境中PAHs的相对贡献.此方法基于化石燃料和生物质的14C含量差异,即化石燃料不含14C,而生物质的14C浓度有一个较稳定值.14C的自然丰度极低(约10-12),因此检测PAHs这样的痕量污染物的14C含量一度极具挑战.1990年代中期,加速器质谱的技术突破使得对环境样品PAHs的14C分析具有实用价值.要准确测出PAHs的14C含量,须先从化学成分复杂的环境样品中分离出高纯度的PAHs.制备气相色谱因其出色的分离能力而成为目前环境样品PAHs14C分析必备的工具.本文意在简介基于14C分析的PAHs源解析的基本原理、技术进展,以及评估该方法获得的PAHs源解析结果的准确性.     

杭州地区大气细颗粒物浓度变化特征分析

利用2012年杭州地区(杭州、桐庐、建德、淳安)大气颗粒物监测仪TEOM1405D的连续观测资料,对该地区PM2.5质量浓度的变化特征及其与气象条件的关系进行了分析研究.结果表明,2012年杭州、桐庐、建德、淳安PM2.5年平均浓度分别为50.0±25.7、46.5±22.0、42.1±21.8、36.9±21.2μg·m-3,空间上呈现至北向南逐渐下降的变化趋势.受边界层高度、降水等气象条件影响,4个站点PM2.5浓度的季节变化基本表现为秋季冬季春季夏季,其中秋、冬季PM2.5超标日数高达80%左右.杭州地区PM2.5日变化呈现明显的双峰型特征,其峰值出现时间与人们的早晚出行高峰有较好的对应关系.对比不同站点PM2.5浓度变化可以看出人口密集城市区域气溶胶浓度要显著高于乡村地区.通过拟合小时平均值最大出现频率得出杭州地区最具代表性大气状态下PM2.5的浓度值为21.2μg·m-3.风向风速与PM2.5浓度的关系表明杭州主要以本地污染为主,桐庐受本地污染和区域输送双重影响,建德主要表现为区域输送.     

兰州市不同径粒大气颗粒物污染特征及气象因子的影响分析

空气污染程度与就诊率、呼吸道发病率及死亡率等有着密切的联系。兰州市在上世纪末曾被喻为卫星上看不到的城市,它的大气污染程度一直以来为人们所关注。利用2013年国家环保部公布的兰州市5个监测点（涵盖了4区1县）大气细粒子PM10及PM2.5的监测数据,针对全年的日均PM2.5与PM10质量浓度并结合了同期的气象因子进行分析研究,结果表明：春冬季为兰州大气中两种颗粒物的污染的高峰期（春季峰值为3月份,PM10及PM2.5质量浓度的月均值为309和103μg· m-3,超标倍数为1.062与0.436;冬季峰值为11月份,PM10及PM2.5质量浓度的月均值为203和85μg· m-3,超标倍数为0.353与0.7）,夏秋季为低谷（波谷为9月份,PM10及PM2.5的月均值为96和39μg· m-3,均低于国家标准）。PM2.5与PM10质量浓度比值均在0.4与0.5之间,呈一定的线性关系,大气污染较轻。当温度在-3~0℃之间时,大气中PM2.5与PM10质量浓度变化较剧烈。露点温度高于-3.15时,使得PM10的质量浓度下降明显;当日均露点温度高于1.85时,PM2.5的质量浓度随着露点温度的增大而降低,说明湿沉降对着两种粒子的清除作用明显。降水对大气中的两种颗粒物均呈现清除作用,但是在降水后PM10质量浓度迅速回升,但PM2.5质量浓度却变化不大。风向偏西时,大气中细颗粒污染物浓度增加。风速的增加对PM2.5有一定的清除作用,但由于兰州市的地貌特征,使得大气中PM10的质量浓度增加。上述结果为兰州市大气污染的监测与治理及大气污染预报提供了重要的依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时分析地下水中24种内分泌干扰物

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地下水中9种雌激素、5种雄激素、3种肾上腺皮质激素、4种酚类和3种非甾类激素共24种内分泌干扰物的方法。在活化后的MCX固相萃取柱中加入水样,再加入pH=5的水溶液淋洗,随后用碱化乙腈(4.5%,体积分数)洗脱。收集洗脱液并用氮气吹至近干后,用甲醇定容。采用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(2.7 μm,100 mm×2.1 mm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,实现液相分离。质谱检测采用MRM模式进行采集,通过正负离子模式切换同时进行测定,使用内标法定量。检测结果显示,目标物在线性范围内,决定系数R²均大于0.995,方法检出限为0.05~2.00 ng/L,加标回收率为68.8%~108%。该方法灵敏度高、准确度好,具有较强的实用价值。     

基于可疑筛查技术研究有机磷阻燃剂V6转化规律

运用Orbitrap高分辨质谱仪,评估了人体肝微粒体(HLM)代谢V6的转化规律.除5种已被报道过的O-脱烷基、氧化性去磷酸化和氧化脱氯产物外,首次发现了6种新型产物.基于其MS/MS质谱图,该6种代谢产物被鉴定为醛基和羧基产物.其中,5种代谢物生成量随孵育时间呈线性增加趋势,具有累积性.此外,推导的代谢途径表明,脱烷基化和羟基化代谢物进一步转化为次级代谢物,即醛和羧基代谢物.     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷生铁中的Mn、P、Si

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定磷生铁中3种元素Mn、P、Si的定量分析方法.通过试验选择257.610nm、185.942nm、212.412nm分别作为Mn、P、Si的分析谱线,无需进行光谱干扰校正.实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.9990.方法用于高磷铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.21％ （Mn） ～1.8％ （P）范围.