便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中的VOCs

采用便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中VOCs,32种VOCs在2×10~(-7)~1×10~(-6)范围内线性良好,方法检出限为2×10~(-9)~1×10~(-8),标准气体样品6次测定结果的RSD为1.9%~19.1%,环境空气样品的加标回收率为66.2%~116%。在实际现场监测固定污染源中VOCs时,使用速查(Survey)功能可初步判断样品浓度,确定稀释倍数。比对试验结果表明,气袋和玻璃注射器采样法对VOCs测定结果无显著性差异。     

气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法

研究建立了活性炭管吸附,甲醇解吸,气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法。该法的检出限为1.8×10~(-3)mg/m~3,线性相关系数r为0.999 6,精密度RSD为1.3%~2.9%,回收率为82%~84%。该方法简单,干扰较少,结果准确、可靠,重现性好,适用于环境空气中2-甲基吡啶的测定。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

超声辅助离子液体微萃取-液相色谱-串联质谱法测水中六溴环十二烷

建立了超声辅助离子液体液-液微萃取(USA-IL-DLLME)结合液相色谱-串联质谱测定水中六溴环十二烷3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD)的分析方法。实验中分别考察了离子液体萃取剂的种类及体积、超声时间、样品p H及盐浓度等因素的影响。在最佳条件下,HBCDs 3种异构体在0.5~100μg/L质量浓度条件下有较好的线性关系,相关系数大于0.998,最低检出限分别为156.4、84.6、85.5 ng/L,测定下限分别为0.626、0.339、0.342μg/L。相对标准偏差(n=5)为5.3%~9.7%。采用该方法对实际环境水样进行了检测与加标回收实验,在1、20μg/L 2个添加水平下,加标回收率为71%~102%。方法具有简单快速、有机溶剂用量少、绿色环保的特点。     

离子色谱法测废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO2和SO2

在淋洗液中加入H2O2和三乙醇胺配制成吸收液,通过离子色谱法同时测定废印刷电路板真空热解气相产物中HBr、NO_2和SO_2的含量,方法简单、快速、准确。当用50 m L吸收液、采样体积为30 L时,3种污染物的检出限分别为0.000 005 7、0.000 003 4、0.000 002 9 mg/L。该方法加标回收率为95.7%~104.8%,完全能满足废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO_2和SO_2的同时测定要求。利用该方法和行标方法同时测定环境空气中的HBr、NO_2和SO_2,再利用Excel分析工具对测定数据进行F检验和t检验,检验结果表明2种测定方法无显著差异。     

江苏盐城滩涂土壤中多环芳烃的测定

文中采用江苏盐城滩涂响水到滨海一带的滩涂土壤样品,利用索氏提取法提取、硅胶柱净化、高效液相色谱法分离检测土壤样品中的多环芳烃(PAHs),并用优化洗脱程序对滩涂土壤中PAHs的含量进行了测定。结果表明:11个滩涂土壤样品中检出萘、苊烯、菲、蒽、荧蒽、芘六种PAHs,其含量较低,说明该段滩涂土壤尚未受到多环芳烃的污染。     

便携式GC/MS热脱附法直接测定环境空气中挥发性有机物

采用便携式气相色谱/质谱联用热脱附法直接测定环境空气中的挥发性有机物,优化了试验条件。方法在5×10-9~100×10-9范围内线性良好,39种化合物的检出限为1.1μg/m3~19μg/m3,标准气体平行测定的RSD≤11.0%,回收率在80%~120%之间。     

2-丁烯醛生产废水中溶解性有机物的分级解析

采用超滤膜法将2-丁烯醛生产废水中的有机物分为相对分子质量不同的7个级分,并应用溶解性有机碳(dissolved organic carbon,DOC)、紫外吸收光谱(ultraviolet spectrum,UV)、傅里叶变换红外光谱(fourier transform infrared spectrometer,FT-IR)和气相色谱/质谱联用仪(gas chromatography with mass spectrometry,GC-MS)技术对不同相对分子质量区间的有机物所占比例及物质结构进行了研究.结果表明,废水中相对分子质量1×103的有机物所占比例最高,达到88.57%;采用GCMS对废水中相对分子质量1×103的级分进行分析,定性出27种化合物,包含醛、酮、酯、醇、酚、酸、烷烃类及其他苯系物等,其峰面积占有机物峰面积总和的比例分别为6.9%、5.3%、35.4%、13.2%、4.6%、0.4%、1.7%、16.8%,总和为84%.UV和FT-IR分析结果均显示不同相对分子质量区间的光谱吸收特征没有明显差别,级分中存在含有不饱和双键、羟基、羰基化合物及芳香族化合物,与GC-MS检测结果相吻合.研究结果为废水处理工艺的开发与优化提供了重要的指导作用.     

利用SPAMS研究华北乡村站点(曲周)夏季大气单颗粒物老化与混合状态

利用单颗粒气溶胶飞行时间质谱(SPAMS)于2013年6月30日~7月8日对华北地区乡村站点曲周大气单颗粒粒径及其化学组成进行了在线测量,共采集到同时含有正负离子谱图的颗粒230 152个,其粒径主要集中在0.2~2.0μm.结果表明,该地区的大气颗粒物主要分为8类:元素碳(EC,55.5%)、有机碳(OC,10.7%)、钠,钾等碱金属颗粒(alkalis,17.4%)、其他金属颗粒(other metals,1.7%)、富铁颗粒(Fe-rich,6.3%)、富铅颗粒物(Pb-rich,3.1%)、沙尘颗粒(dust,4.8%),other颗粒(0.8%),观测得到的8类气溶胶颗粒中绝大部分包含46NO-2、62NO-3、80SO-3、96SO-4、97HSO-4等二次组分离子,说明这些颗粒都经历了不同的老化过程或与二次组分进行了不同程度的混合.从气溶胶类型的谱分布看,各类型颗粒数浓度峰值基本出现在700~800 nm之间,dust、Fe颗粒主要集中在粗粒径段,EC颗粒子类研究表明随着表面不断吸附NH+4、NO-3、SO2-4等二次组分,EC颗粒逐步演化成老化程度较低的NO-3吸附型EC(ECN)和严重老化的SO2-4吸附型EC(ECS)混合态,两者日变化呈现明显的负相关性,也可能随着二次有机物在EC表面吸附,形成OC/EC混合态.     

热强化气相抽提对不同质地土壤中苯去除的影响

研究应用电阻加热强化气相抽提技术对砂土、壤土和黏土中苯去除效果的影响及作用机制.与常规抽提结果相比,在热强化处理作用下气相抽提对砂土和壤土中苯的去除效率提高了13.1%和12.3%,处理时间分别降低75%和14%.热强化处理使得黏土含水率下降,土壤渗透率升高,黏土颗粒表面羧基和乙基的吸收峰消失,有机质含量减少,苯的去除效率与对照相比提高了34%.对于砂土和壤土,热强化主要是通过促进苯在土体中扩散来提高去除效率,从而实现在较短时间内污染物质的大量去除;而对于黏土则是通过降低土壤颗粒表面有机基团的含量,从而降低污染物和土壤颗粒的吸附能力,并通过降低含水率和升高渗透率从而提高土壤中气体的扩散性能,以达到增强气相抽提效果的目的.