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串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯 总被引:6,自引:1,他引:5
建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%~93.2%之间,相对标准偏差在2.9%~13.0%之间,定量限在0.01~0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面. 相似文献
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基于固相萃取(SPE)和气相色谱/质谱联用技术(GC-MS),建立了一种焦化废水中痕量苯并(a)芘(BaP)的定量分析方法。BaP水样添加甲醇改性后经SPE富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩、二氯甲烷或乙腈定容后采用GC-MS进行定量分析。结果表明:在优化的样品前处理和分析条件下,BaP标准曲线的线性相关系数R2>0.99,方法回收率为79.6%~85.5%,方法检出限和定量限分别为4.33 ng/L和14.45 ng/L。该方法应用于内蒙古某焦化厂二级生化出水加标样品中BaP的测定,得到BaP的回收率为83.3%~89.3%,表明其灵敏度高、选择性好,适用于焦化废水中痕量BaP的定量检测。 相似文献
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为评估双酚类环境激素对水环境可能造成的环境影响,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定斑马鱼暴露体系中的双酚C(BPC)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ). 对前处理条件进行优化,斑马鱼样品依次采用6 mL乙腈溶液提取,30 min超声萃取及振荡混合,8 000 r/min下离心10 min,重复2次,于?80 ℃冷冻除脂48 h,过滤并用超纯水稀释至500 mL. 采用Generik H2P柱萃取上述鱼样及养殖水体样品,依次用10 mL 10%甲醇水溶液(V/V)淋洗,10 mL甲醇溶液洗脱. 优化参数确定最佳质谱条件,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、负离子选择反应监控(SRM)模式、同位素内标法进行测定. 结果表明:①固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的检出限为0.019~0.60 μg/L,定量限为0.06~1.89 μg/L,BPS在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 0,BPZ、BPF和BPC在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 9~0.999 8范围内. ②在1.5、4.5、15 μg/L双酚类环境激素的添加浓度下,养殖水体中目标物的回收率为91.45%~102.91%,相对标准偏差为1.47%~11.04%,斑马鱼体内目标物的回收率为85.95%~97.45%,相对标准偏差为4.63%~16.36%. ③高浓度暴露组中,鱼体内BPF、BPS、BPC含量约是低浓度暴露组的10倍,而BPZ含量在两组间无明显差异. 研究显示,BPC、BPF、BPS、BPZ短时间内在斑马鱼体内产生了富集,通过分析斑马鱼全鱼样品、养殖水样及实际景观水体样品,证明固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法样品回收率高、检出限低、灵敏度高、重现性好,具有较好的实用性. 相似文献
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本文主要采用气相色谱-质谱分析技术对临夏盆地13.0~4.3 Ma沉积地层剖面样品进行检测,根据样品中正构烷烃、正构脂肪酮-2和正构脂肪酮-3的分布特征,揭示了正构脂肪酮对环境气候的指示意义。正构脂肪酮-2、正构脂肪酮-3与正构烷烃具有相同的有机质来源。其中正构脂肪酮-2的C21-/C22+及正构脂肪-3-酮的C21-/C23+比值变化与地质历史时期的气候与环境条件具有较好的相关性,对环境温度及湿度等变化有一定的指示意义。正构脂肪酮-2、正构脂肪酮-3的高、低碳数优势的转化指示研究区在13.0~4.3 Ma间的古气候具有四个较为明显的变化阶段,其中10.77~9.42 Ma、7.17~6.92 Ma气候由干冷变为暖湿,9.42~7.17 Ma、6.92~6.45 Ma气候由暖湿变为干冷,临夏盆地的干旱化事件指示了我国西北内陆现代干旱气候可能从8 Ma左右开始。 相似文献
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本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS19-4μm (2 mm×250 mm, Analytical),200 mmol·L-1氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min-1乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R2≥0.9990;方法检出限0.34μg·L-1;加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析. 相似文献
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苯甲地那铵是一种广泛使用的苦味剂,近年来被发现在欧洲水体中普遍存在。建立灵敏可靠的环境样品前处理分析方法对评价其环境行为具有重要意义。通过优化关键前处理过程参数,建立了水中苯甲地那铵的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法,系统考察了该方法的准确度、精密度、基质效应、检出限以及线性范围。研究表明:当调节水样pH至8以上,采用混合型阳离子交换小柱(200 mg,3 mL)富集水样,采用含体积分数2%甲酸的甲醇溶液洗脱时,该方法可获得最佳回收率;纯水和环境水样中加标回收率分别为97%~105%和89%~119%,相对标准偏差小于7%;基质效应均在24%以内;方法检出限为0.07 ng/L,线性范围为0.01~50 μg/L。该方法可用于环境水体中苯甲地那铵的痕量检测。 相似文献
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优化预浓缩仪二级冷阱温度和柱温箱初始温度,建立了预浓缩-气相色谱 /质谱联用(GC/MS)技术测定空气中27种消耗臭氧层物(ODS)和氢氟烃(HFCs)的分析方法。结果表明,27种ODS和HFCs峰形良好,分离度较好,校准曲线相对响应因子标准偏差为1.7%~15.9%,方法检出限为0.016~0.172 μg/m3。空白加标样品连续测定6次的相对标准偏差为0.9%~13.4%,回收率为70.4%~116%。基体加标样品连续测定6次的相对标准偏差为1.0%~7.8%,回收率为94.3%~108%。实验楼周边的环境空气以及实验室内部工作环境空气均检出不同浓度的ODS和HFCs,该方法适用于空气中ODS和HFCs的测定。 相似文献