湖南某铀尾矿库中铀的赋存形态及其活性研究

以湖南某铀尾矿库为例,在采集6份矿渣试样进行铀含量分析的基础上,利用逐级化学提取法进行了铀赋存形态研究,并定量评价了其潜在的环境活性。结果表明,各矿渣试样的总含铀量(按逐级化学提取法测定)在68.40~108.59μg/g,平均值约为85.96μg/g,远高于地表一般岩石、土壤的铀含量,是环境中潜在的放射性污染源;各矿渣试样中可交换态(包括水溶态)、碳酸盐结合态、有机质结合态、无定型铁锰氧化物/氢氧化物结合态、晶质铁锰氧化物/氢氧化物结合态、残渣态的铀平均所占比例分别为13.26%、6.54%、4.86%、4.85%、12.15%、58.35%,残渣态铀是铀尾矿中铀的主要赋存形式;矿渣试样中有约40%左右的铀对环境构成威胁或具有潜在威胁;用逐级化学提取法查清铀尾矿库中铀的不同赋存形态,并定量分析其环境活性及在环境中的释放潜力,可为后续的放射性环境质量评价和环境治理提供依据。     

网状原角藻中虾夷扇贝毒素提取与纯化

通过批量培养可产生虾夷扇贝毒素的网状原角藻,对获得的藻泥细胞超声破碎后,用甲醇提取;用大孔吸附树脂（HP20）吸附网状原角藻分泌于培养液中的胞外毒素,用70%的乙醇洗脱吸附于树脂上的毒素。采用高效液相色谱-串联质谱法,在网状原角藻毒素提取液中,发现9种虾夷扇贝毒素及其类似物,其中虾夷扇贝毒素YTX占总量95.1%,41YTX占3.65%,其他类似物共占1.25%。采用高效制备液相色谱分离纯化5次,获得的虾夷扇贝毒素经高分辨质谱法确认其分子量为1142.4747,分子式为C₅₅H₈₂O₂₁S₂,定量核磁法检测其纯度超过99%,满足虾夷扇贝毒素标准物质制备要求。     

甲醇和有机混合溶剂提取棕碳气溶胶光学性质的差异及原因探讨

棕碳(吸光性有机物)气溶胶对地表太阳辐射平衡有重要影响,溶剂萃取法是测量其光学性质的主要手段之一,但是该方法的结果很大程度上取决于所采用的溶剂.本研究分别采用甲醇和有机混合溶剂(乙腈:二氯甲烷:正己烷=2:2:1)提取大气总悬浮颗粒物样品(TSP)中的棕碳组分,并通过长光程(0.94 m)液芯波导毛细管流通池/紫外 —?可见分光光度计测量了两种溶剂所提取棕碳的吸收光谱(250—?600 nm).结果表明:300—?600 nm甲醇提取棕碳的吸收系数均值是混合溶剂的(1.8±0.1)倍.而对于质量吸收效率,在280—?600 nm甲醇提取的棕碳稍高于混合溶剂((1.2±0.1)倍),在250—?280 nm混合溶剂提取的棕碳则明显高于甲醇((1.4±0.5))倍.为了研究这两种溶剂萃取棕碳光学性质的差异,本研究对比了两种溶剂对有机化合物的提取效率以及主要发色团组分(硝基芳香族化合物和多环芳烃类物质)在两种溶剂中的吸收光谱.实验结果表明:甲醇和混合溶剂所萃取棕碳的吸收光谱出现差异的主要原因包括以下三个方面:(1)与混合溶剂相比,甲醇对有机物提取效率更高.甲醇的提取效率为63.1％ ±3.4％,混合溶剂为42.9％ ±3.6％;(2)甲醇和混合溶剂所萃取棕碳的化学组成存在差异;(3)部分棕碳类物质(如硝基芳香族化合物)在两种溶剂中的吸收光谱存在差异.     

F108氟橡胶湿热老化影响双因素方差分析

目的研究湿热因素对F108氟橡胶老化的影响。方法采用χ2检验的方法,对氟橡胶圆柱形试样的初始高度进行假设检验,推断F108氟橡胶材料压缩永久变形服从正态分布。采用方差分析的方法,结合湿热老化试验数据,对F108氟橡胶湿热老化不同时间的压缩永久变形进行湿热双因素方差分析。结果在开始阶段(即老化1 d后),温度和湿度的F值分别为77.25和9.34,均大于Fα(α=0.05),温湿度交互作用的F值为14.19,大于Fα。在试验中期和后期(即老化6、12、16 d),温度对应的F值急剧增加,分别达到365.38、458.03和354.13,湿度对应的F值也分别增至31.69、34.03和31.02,均远大于Fα。结论老化初期,温度、湿度及温湿度交互作用对F108氟橡胶性能的影响均为显著,显著程度由大到小为温度>温湿度交互作用>湿度。随着老化时间的增加,温度和湿度的影响有不同程度的增强,温度的作用占主导地位,温湿度交互作用由显著变为不显著。     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定小麦中多环芳烃

建立了小麦中8种多环芳烃的分析方法.样品通过加速溶剂萃取,经全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和硅胶柱净化,最后用GC-MS测定.实验中优化了加速溶剂萃取条件和凝胶渗透色谱净化条件.结果表明,在120℃用正己烷-丙酮(V∶V=1∶1)提取8min,萃取3次的提取效果最好,1000～1800s是凝胶渗透色谱净化的最佳收...     

在用柴油车排气检测中发动机转速监控技术

通过对柴油车自由加速检测方法的实际操作行为进行控制,探索发动机转速测量自动控制技术,消除人为因素对检测结果的影响,同时通过计算机对检测过程数据进行监控,规范检测行为,提高检测准确性.     

多花黄精总蛋白质提取工艺优化

对多花黄精主根与须根总蛋白质的提取工艺进行了研究.在对料液比、离心转速、NaCl溶液的浓度等进行单因素试验的基础上,通过正交试验确定了多花黄精主根与须根总蛋白质提取的最佳工艺条件,即对多花黄精主根蛋白质的提取最佳条件为料液比1:15、NaCl浓度0.10mol/L、转速为2500r/min;须根蛋白的提取最佳条件为料液比1:15、NaCl浓度0.20 mol/L、转速为4500r/min.在相同的提取条件下,多花黄精主根与须根的蛋白质得率差异显著.须根中蛋白质的含量与主根的差异性不显著,须根的利用价值也很高,有待于进一步开发利用.     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-负化学离子源质谱测定生物样品中的四溴联苯醚

建立了一种分析生物样品中四溴联苯醚（BDE-47）的方法.获得了优化的前处理条件和GC/MS检测条件,采用加速溶剂萃取（ASE）-凝胶渗透色谱（GPC）/多层硅胶-氧化铝复合柱净化,气相色谱-质谱（负化学离子源）（GC/NCI-MS）分析.以猪肝为基质的BDE-47加标回收率结果为77.3%—118.7%,相对标准偏差...     

密度分离法提取土壤中微塑料的优化

为探究一种简单、经济和可靠的微塑料分离提取手段,设立了11种(F1~F11)具有不同体积比的饱和NaCl和饱和NaI溶液的混合溶液,将混合液作为浮选液来提取土壤中的4种类型(聚乙烯,PE;聚苯乙烯,PS;聚氯乙烯,PVC;聚对苯二甲酸乙二醇酯,PET)微塑料,同时对浮选过程进行了改进.结果表明:当单独使用NaCl溶液浮选时,微塑料的总提取率为55.83%,但随着NaI所占体积比的不断增加,微塑料的总提取率基本呈上升趋势,在NaCl:NaI=1:1时总提取率超过了90%,在只有NaI的条件下总提取率高达96.67%;在F1~F11的任意条件下,PE和PS表现为较高的提取率,均超过了86.67%;PVC和PET在单独使用NaCl溶液浮选时提取率极低,在NaCl:NaI=1:1条件下提取率分别为93.33%和90%,接近单独使用NaI溶液浮选时的提取率;F1~F11任意条件下,低密度微塑料PE和PS的提取率之和均高于高密度微塑料PVC和PET的提取率之和,但在F6~F11条件下提取率差值不大.根据提取结果并结合经济成本等多方面因素考虑,建议使用NaCl:NaI=1:1的混合溶液来分离土壤中的微塑料.     

白洋淀夏秋季沉积物氮赋存形态及分布特征

为研究白洋淀夏秋季各典型淀区沉积物中氮赋存形态及分布特征,采用逐级提取方法将沉积物中氮分为离子交换态氮(IEF-N)、弱酸可浸取态氮(WAEF-N)、强碱可浸取态氮(SAEF-N)和强氧化剂可浸取态氮(SOEF-N),并对沉积物各形态可转化态氮与间隙水氨氮、硝氮的相关性进行分析。结果表明:夏季沉积物TN含量为3195.95~6335.34 mg/kg,秋季沉积物TN含量为3553.89~5786.3 mg/kg,原始区和养殖区的TN含量夏秋两季差异最大;夏秋两季15个采样点及5个功能区各形态氮含量均表现为WAEF-N>SOEF-N>SAEF-N>IEF-N,各形态可转化态氮含量无明显的季节变化特征;相关分析表明,沉积物中的弱酸可浸取态氨氮、硝氮与间隙水中的氨氮、硝氮在夏秋两季均相关性显著(P<0.05)。