基于HPR在线监测控制SBR曝气历时实现短程脱氮

应用新型自动呼吸-滴定测量仪在线测量pH值、HPR等信号,进行了在SBR内实现短程脱氮的研究.采用SBR处理人工合成废水,COD和NH4+-N浓度分别为360,40mg/L,温度稳定在20℃,DO低于2mg/L,基于HPR在线监测控制SBR曝气历时.运行约60d后,亚硝酸盐积累率达到88%,COD和NH4+-N去除率均在90%以上,稳定实现了短程硝化反硝化.应用HPR估计硝化过程的NH4+-N浓度发现,NH4+-N实测值与基于HPR的计算值间存在良好的线性关系,相关系数为0.9722;计算值整体低于实测值,主要是由曝气初期的滴定启动滞后所致.     

饮用水中痕量雌激素类化合物分析:比较6460和6490三重串联四极杆质谱在线固相萃取与直接进样的差异

本文比较了1200 Infinity系列在线固相萃取和直接进样在主流和高端质谱上的灵敏度差异.总计采用4种方法分析饮用水中的雌激素类化合物,分别使用6460和6490直接进样以及和在线固相萃取系统联用.安捷伦1290 Infinity Flexible Cube模块,是在线固相萃取系统的核心,提供灵活的设置,既可以采用直接进样,也可以采用在线固相萃取方式.采用大体积进样选件(4.5 mL),只需配置常规的三重串联四极杆质谱即可达到低于1 ng·L-1检测灵敏度,若采用高端三重串联四极杆检测限可达到0.02 ng·L-1.     

全自动在线固相萃取-液质联用测定水中两类溴代阻燃剂

建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留.     

在线净化液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留

正氯虫·噻虫嗪是新一代高效、广谱复配杀虫剂,由氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)和噻虫嗪(Thiamethoxam)复配而成,已被广泛应用到了农业生产中.欧盟、美国、中国等地区均对两种药物制定了最大残留限量.氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪残留分析方法主要是薄层色谱法、液相色谱法,液相色谱质谱法等.薄层色谱法和高效液相色谱法选择性差,灵敏度低;液相色谱质谱法检测灵敏度高,特异性强,但仍要复杂的净化过程以降低基质效应,影响方法的准确性和重复性.在线净化技术可简化前处理过程,减少人为因素对测试结果的影响,已成功应用于食品中化学污染物的分析检测.     

在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用快速测定水果中12种苯甲酰脲类农药残留

苯甲酰脲类杀虫剂是一类能抑制靶标害虫的几丁质合成而导致其死亡或不育的昆虫生长调节剂,近年来在蔬菜和水果病虫害的防治上应用的越来越广泛.尽管该类药物毒性较低但其残留仍对人类有一定的危害,各国均对此类药物规定了最大残留限量.目前苯甲酰脲类农药的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法等.高分辨质谱仪可提供高质量准确度、高质量分辨率的全扫描数据,抗干扰能力强,特异性高,在农兽药残留筛查中应用的越来越多.在线净     

在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中的11种精神活性物质

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了地表水中广泛存在的11种精神活性物质的检测方法.样品经微孔滤膜过滤后,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析.样品以Oasis HLB萃取柱净化富集,被流动相反冲出萃取柱后进入UPLC系统,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离.上样泵(四元泵)的流动相为纯水和体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液,分析泵(二元泵)的流动相为乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液.以电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.该方法分析时长13.0 min,11种精神活性物质在0—10 ng·L~(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数R~2≥0.9877,检出限≤0.1 ng·L~(-1),6次平行测定峰面积RSD≤10.80%.该方法前处理简单、快速、重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量精神活性物质的测定.将建立的方法应用于北京市城市地表水及污水处理厂采集的水样分析,地表水中未检测到苯丙胺,污水处理厂水样中检测出11种精神活性物质,其中浓度最高的为可替宁,在进水中最高可达到2035.28 ng·L~(-1).     

2017年佛山市大气复合污染特征及来源分析

利用2017年佛山市8个国控监测点位的6项常规大气污染物自动监测数据,研究细颗粒物(PM_(2.5))、可吸入颗粒物(PM 10)、臭氧(O_(3))的时空变化和复合污染特征,并采用单颗粒气溶胶质谱仪对佛山市大气PM_(2.5)进行来源解析,分析O_(3)与二次气溶胶的协同增长关系。结果表明,2017年佛山市空气质量综合指数(AQI)为4.75,主要的空气质量污染物为PM_(2.5)、二氧化氮(NO_(2))和O_(3),除O_(3)呈现第2,3季度较高外,其他5项污染物均呈现第1,4季度较高的趋势。ρ(PM_(2.5))和ρ(PM_(2.5))/ρ(CO)在1—4月和11,12月较高,二次生成强度较大。机动车尾气源、燃煤源和工业工艺源是大气PM_(2.5)的主要来源。佛山市中心城区等道路密集以及交通枢纽地区的ρ(NO_(2))较高,机动车尾气排放是大气NO_(2)的主要来源。O_(3)污染主要发生在4,5,7—10月。ρ(O_(3))和ρ(PM_(2.5))/ρ(CO)的日变化均在12:00—17:00达到峰值。ρ(PM_(2.5))随光化学活性水平增强而提高,高度和中度光化学活性水平下ρ(PM_(2.5))/ρ(CO)明显大于轻度和低光化学活性水平。在统计时段,PM_(2.5)和O_(3)协同增长的时间占37.3%,O_(3)污染对二次气溶胶的氧化生成有明显的促进作用。     

在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定污水厂尾水中6种酸性药物

建立了大体积在线固相萃取-液相色谱串联质谱（Online-SPE-LC-MS）检测污水厂尾水中6种酸性药物的方法。10 mL水样采用0.45 μm微孔滤膜过滤后经自动进样器直接在线上样,经Atlantis T3柱（100 mm×4.6 mm×3 μm）富集,Atlantis T3柱（100 mm×2.1 mm×2.6 μm）色谱分离,ESI-/ESI+源同步切换扫描,多反应监测（MRM）模式对布洛芬、酮洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、苯扎贝特、卡马西平进行同时定量分析。基于外标法和标准加入法进行分析以消除基质效应。结果显示,6种酸性药物在0.1~200 ng/L范围内线性相关性较好（r≥0.996 4）,检出限（LOD）为0.01~0.16 ng/L,定量限（LOQ）为0.02~0.52 ng/L,加标回收率为94.3%~102%,相对标准偏差（RSD）为0.49%~10.1%。该法采用10 mL大体积进样,前处理简单、快速且重现性好,可有效实现污水厂尾水中6种酸性药物的定量分析。     

基于傅里叶红外光谱法测定燃煤电厂烟气中SO3与H2SO4

基于傅里叶红外光谱法（FTIR）监测燃煤电厂烟气处理流程中的SO3与H2SO4。结果表明,布袋除尘进口、出口和烟囱出口的SO3与H2SO4之和（SO3+H2SO4）分别为（2933±230）mg/m3、（2515±163）mg/m3和（1213±126）mg/m3;〖JP〗布袋除尘与湿法脱硫对SO3+H2SO4的去除率分别为1411%与4838%;控制冷凝法（国标法）测得布袋除尘出口SO3+H2SO4为2341 mg/m3,与FTIR测定结果基本一致。