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1.
系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%~105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。  相似文献
2.
石墨炉原子吸收法测定环境水样中四乙基铅的方法探讨   总被引:4,自引:3,他引:1  
通过对双硫腙目视比色法测定四乙基铅的方法进行改进,利用四乙基铅标制作工作曲线,用浓硝酸取代溴-硝酸进行消解,使有机铅变成无机铅后,用石墨炉原子吸收方法定量测定。此方法操作简单、节省试剂,对测定环境水样中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大提高。该方法的最低检出浓度为0.02μg/L,测量范围为0.1~80μg/L,回收率88%~101%。  相似文献
3.
顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅   总被引:2,自引:1,他引:1  
建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08~10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%~98.3%。  相似文献
4.
采用分散液液微萃取与气相色谱/质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素,包括萃取溶剂、分散剂、萃取次数、萃取时间和盐效应等。在最佳条件下,四乙基铅的富集倍数为330倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.10~10.0μg/L,线性相关系数为0. 9992。测定饮用水源水中的四乙基铅,加标回收率为87.7%~105%,相对标准偏差为4.8%~7.3%(n=3)。  相似文献
5.
液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95∶5)为流动相,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm。方法在0.100 mg/L-1.00 mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行测定的RSD≤4.2%,地表水和废水样品加标回收率分别为78.9%-82.4%和62.4%-107%。  相似文献
6.
顶空气质联用法测定水中四乙基铅、松节油和丙烯腈   总被引:1,自引:1,他引:0  
利用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对水中的四乙基铅、松节油和丙烯腈进行了检测分析,优化了实验参数。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 0~0.999 9, 检出限为0.1~1.2 μg/L;方法用于饮用水、生活污水和工业废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,并进行加标回收率实验,加标回收率为94.5%~104.4%;相对标准偏差为4.4%~9.5%。结果表明,方法能用于饮用水和废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,效果满意。  相似文献
7.
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中四乙基铅   总被引:1,自引:1,他引:0  
文章系统研究了土壤中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱质谱测定方法,优化了吹扫捕集前处理条件参数。结果表明,吹扫时间13 min、吹扫温度60℃,脱附温度190℃,脱附时间1 min为最佳的吹扫捕集方法参数。校正曲线的线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.3 μg/kg。采用该方法测定农田、公路两侧、加油站附近等3种不同类型的土壤样品并进行了加标回收实验,回收率范围为81.5%~108%。  相似文献
8.
高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅   总被引:1,自引:1,他引:0  
系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%~82.0%和62.5%~106.6%。  相似文献
9.
石墨炉原子吸收法快速测定水中的四乙基铅   总被引:1,自引:0,他引:1  
用三氯甲烷萃取水中的四乙基铅,直接上石墨炉原子吸收仪进行测定。结果表明,方法相对标准偏差为5.9%,平均回收率在90.4%~108%之间,检出限为1.3×10-5mg/L。准确度高,精密度好。  相似文献
10.
在文献调研基础上对地表水中四乙基铅的色谱法、光度法和光谱法适用情况,萃取、消解和浓缩等不同前处理方法对分析结果的影响以及样品保存条件进行了验证和研究。结果表明,测定水中四乙基铅的光谱和色谱方法均有其适用的特点,可以满足不同条件的实验室和水样的分析,改进后的双硫腙方法检出限可达到1.5μg/L,精密度15%,回收率88%~110%;ICP-MS法检出限可达0.01 μg/L,精密度6%,回收率95%~101%;液液萃取-GC-MS检出限达0.1 μg/L,精密度12%,回收率65%~78%;自动顶空-气相色谱法检出限可达0.05 μg/L,精密度3%,回收率98%~100%;浓缩较消解和萃取更容易造成四乙基铅的损失;没有保护剂的条件下四乙基铅最好在8 h内分析完毕,加入甲醇和NaCl可以使采用顶空分析的样品保存3 d。其他不同保护剂的保存效果有待进一步研究。  相似文献
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